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多指标正交试验法优选小续命汤水提工艺
目的:优选小续命汤的水提工艺.方法:以升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苦杏仁苷的提取率以及水提物的浸膏得率为综合评价指标,选取加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验法优选小续命汤的水提工艺.结果:佳回流提取工艺为10倍量水,回流提取3次,每次1.5h.结论:该优选工艺客观可行、合理稳定,可为小续命汤的产业化研究提供实验依据.
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防风色原酮类成分的近红外光谱定量分析
目的:本文建立了能快速测定防风中升麻素、4种色原酮含量之和的近红外光谱定量模型.方法:用高效液相色谱法测定55批防风饮片的4种色原酮的含量作为参考值,结合偏小二乘回归法(PLS)建立回归模型.筛选了不同的光谱预处理方法、波段及佳因子数,终模型通过相关系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)和校正均方差(RMSEC)来评估其稳健性.结果:升麻素的佳RMSEP值、RMSEC值、R2分别为0.0250、0.0240、0.9499,4种色原酮含量总和的佳RMSEP值、RMSEC值、R2分别为0.2460、0.1720、0.9110.结论:本研究建立的近红外光谱定量模型较准确,可用于对防风质量的快速检测.
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不同生长方式防风色原酮物质含量测定及差异性分析
目的：以同时测定防风中的两种色原酮物质升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷为目标，建立了上述两种物质的的含量测定方法。方法：色谱柱采用 Agilent TC-C18（250 mm ×4．6 mm，5μm）；梯度洗脱的流动相为水、甲醇，检测波长254 nm，流速1 mL／min，柱温35℃，进样量10μL。结果：不同生长方式的防风样品的5-O-甲基维斯阿米醇苷含量无统计学意义，野生和栽培防风的升麻素苷含量有差异，不同生长方式对防风样品的色原酮含量有差异。结论：野生防风质量较好，同时测定两种色原酮方法简便，结果准确，精密度、重现性、稳定性较好，可以此作为防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法。
关键词： 防风 色原酮 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 -
HPLC测定防风通圣丸中2个色原酮苷类成分含量
目的:建立防风通圣丸中2个色原酮苷类成分的含量测定方法.方法:采用HPLC法,对防风通圣丸中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进行定量分析.kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；流动相甲醇-乙腈-0.1％磷酸(24:12:64)；检测波长254 nm.结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0125 ～0.250,0.0108 ～0.216 μg(r ＞0.9999)线性关系良好,平均回收率＞96.75％,RSD＜ 1.65％.结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,可作为防风通圣丸的质量控制标准.
关键词： 防风通圣丸 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 含量测定 高效液相色谱法 -
双波长HPLC同时测定防风通圣丸中7个成分的含量
目的:建立防风通圣丸中栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分的高效液相色谱测定方法.方法:采用phenomenex Luna 5u-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速0.8 mL·min-,检测波长分别为234,254 nm.结果:栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分在相应的范围内线性关系良好,r不低于0.999 1;平均回收率97.3％～99.8％;RSD均＜2.0.结论:经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于防风通圣丸中栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分的含量测定.
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HPLC同时测定桂枝芍药知母汤中7个有效成分的含量
目的:建立多波长同时测定桂枝芍药知母汤中芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷和甘草酸铵含量的方法.方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01％甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长250 nm(芒果苷),237 nm(芍药苷、升麻素苷、甘草酸铵),280 nm(甘草苷,5-0-甲基维斯阿米醇苷),355 nm(异甘草苷),柱温30℃.结果:芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷、甘草酸铵进样量分别在0.264 8～2.648(r=0.999 9),0.81～8.10(r=0.999 8),0.230 4～2.304(r=0.999 9),0.173～1.73(r =0.999 9),0.115～1.15(r=0.9998),0.028 4 ～0.284(r =0.999 8),0.252 4～2.524μg(r=0.999 9)与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率均在97.41％ ～ 102.0％,RSD均＜3.0％.结论:该方法简单、准确,重复性好,为桂枝芍药知母汤物质基础研究提供了基础.
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Box-Behnken设计-效应面法优选防风炮制工艺
目的:优选防风的炮制工艺.方法:以升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量、浸膏得率、水分的综合评分为指标,采用Box-Behnken设计-效应面法考察切片厚度、干燥时间、干燥温度对防风饮片质量的影响,优选防风饮片的炮制工艺参数.结果:佳炮制工艺为切片厚度3 ～4 mm,干燥温度60℃,干燥时间2h.升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量分数分别为0.917％,0.054％,水分5.110％,浸膏得率20.45％.结论:采用Box-Behnken设计-效应面法优选的炮制工艺合理可行,为防风饮片的质量控制提供参考.
关键词： 防风 炮制工艺 Box-Behnken设计 响应曲面法 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 -
玉屏风方饮片及汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量相关性研究
目的:建立玉屏风汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,研究黄芪、防风饮片及玉屏风汤剂中此3种成分的含量相关性.方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS;流动相为乙腈-水(梯度洗脱);检测波长为254 nm;流速为1 mL·min-1;柱温为30℃.结果:黄芪中的毛蕊异黄酬苷、防风中的升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的提取率分别为45.58%～63.35%,45.01%～65.09%,53.62%～87.75%.结论:饮片与汤剂中的含量呈现一定相关性,但不同批次饮片的提取率差异性较大;为玉屏风汤剂物质基础的研究提供了一定的参考.
关键词： 玉屏风汤剂 毛蕊异黄酮苷 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 高效液相色谱法 -
过敏康颗粒质量控制方法研究
目的:建立过敏康颗粒质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对过敏康颗粒中乌梅、首乌藤、防风、灵芝、天麻药材进行定性鉴别,通过高效液相色谱法(HPLC)法对过敏康颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量进行含量测定.结果:薄层色谱法鉴别的5种供试品色谱中,在与对照品和对照药材相应位置呈现相同斑点或荧光,阴性无干扰,专属性强.升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在0.072-0.72μg,0.048-0.48μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.95％,升麻素苷平均回收率为97.16％,RSD值为1.94％,5-D-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为95.00％,RSD值为2.26％;3批颗粒含量测定平均值1.42mg/g,拟定含量每1g含升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量计,不得少于1.10mg.结论:所采用的质量控制方法操作简单、准确可靠、重复性好,为过敏康颗粒剂的质量控制提供了科学依据.
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升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对TNF-α所致大鼠胸主动脉平滑肌细胞增殖的影响
目的:观察升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对血管平滑肌细胞增殖及细胞周期的影响.方法:建立大鼠胸主动脉平滑肌细胞原代培养方法,将细胞分为空白组、模型组、升麻苷组、5-O-甲基维斯阿米醇苷组,并采用细胞计数法和免疫化学方法分别对平滑肌细胞的生长特性和纯度进行测定.用MTT法观察升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷各剂量组拮抗肿瘤坏死因子(TNF-a)诱导平滑肌细胞增殖的作用,用流式细胞技术测定升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷对平滑肌细胞周期的影响.结果:升麻苷(50,100,200 mg·L-1)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(50,100,200 mg·L-1)均能明显抑制TNF-a引起的平滑肌细胞增殖,与TNF-a组相比有极显著差异(P＜0.01).升麻苷(50,100,200 mg·L-1)和5-0-甲基维斯阿米醇苷(50,100,200 mg·L-1)均使G1/G0期细胞比例增加,S期、G2/M期细胞比例减少,与TNF-a组相比差异极显著(P＜0.01).结论:升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷对TNF-a引起的平滑肌细胞增殖有明显的抑制作用.
关键词： 升麻苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 动脉硬化 平滑肌细胞 炎性因子 -
升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷大鼠在体鼻循环吸收研究
对升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷大鼠在体鼻黏膜吸收特性,为头痛宁鼻腔喷雾剂的给药方式提供依据.采用大鼠在体鼻腔循环灌流法,以pH为6的缓冲溶液配制的高、中、低浓度的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷混合溶液作为鼻腔循环液,进行大鼠在体鼻黏膜吸收试验,用HPLC测定各循环液中待测成分的浓度,并考察了不同pH条件下升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的吸收速率.结果显示,升麻素苷高、中、低浓度的大鼠在体吸收速率常数为(0.588 ±0.041) ×10-3,(0.547 ±0.023)×10-3,(0.592 ±0.063)×10-3 min-1.5-O-甲基维斯阿米醇苷高中低浓度的吸收速率常数为(0.438±0.041)×10-3,(0.407 ±0.023)×10-3,(0.412-0.063)×10-3 min-1.高、中、低组间无显著性差异.两者在pH为6的情况下吸收情况较其他pH条件好.推测头痛宁鼻腔喷雾剂中的主要活性成分可经鼻黏膜吸收,制成鼻腔喷雾剂是可行的,头痛宁鼻腔喷雾剂pH控制在6是科学合理的.
关键词： 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 鼻腔灌流 -
HPLC同时测定正天丸中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
该研究以高效液相色谱同时测定正天丸(钩藤、白芍、川芎、当归、防风等)中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量.试验中采用Insertil ODS-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长230 nm.由试验结果可知,芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷在11.37～170.5,2.188 ～32.82,2.896 ～43.44,3.000～45.00 mg·L-1峰面积与进样量线性关系良好,r分别为0.999 9,0.9999,1.0000,1.0000；回收率(n=6)分别为102.3％(RSD 1.2％),99.71％ (RSD 1.9％),101.2％(RSD 1.2％),99.40％(RSD 2.4％).按所建方法对5批样品中上述4种成分的含量进行测定,结果均令人满意.该方法简便、准确,重复性好,可用于正天丸中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量控制.
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HPLC法同时测定复方苦黄方水提液中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量
目的 建立HPLC法同时测定复方苦黄方水提取液中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量.方法 色谱柱:Hypersil C18；水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱；流速:1.0 ml·min-1；检测波长:254 nm;柱温:30℃.结果 升麻素苷在0.025～0.125 μg、5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.05 ～ 0.25 μg范围内线性关系良好,r=0.9999;升麻素苷平均回收率为99.31％,5-O-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为99.62％.结论 本文所建立的方法操作简单,结果准确可靠.
关键词： 复方苦黄方 水提取液 HPLC 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 -
UPLC法测定玉屏风颗粒中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
目的:建立玉屏风颗粒中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法.方法:超高效液相色谱法,采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流量0.45 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30 ℃.结果:升麻素苷进样量在5.30～264.80 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为102.41%(n=6);毛蕊异黄酮葡萄糖苷进样量在2.60～130.00 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为102.41%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在8.26～412.80 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.50%(n=6).结果:所建方法分离效果好,专属性强,操作简便,可用于玉屏风颗粒的质量控制.
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高效液相色谱梯度洗脱法测定八宝惊风散中钩藤碱、异钩藤碱、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
目的 采用多波长高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法建立同时测定八宝惊风散中钩藤碱、异钩藤碱、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法 .方法采用C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流速为0.7 ml/min;以乙腈-甲醇(1:4)为流动相A,以0.1%三乙胺溶液为流动相B,梯度洗脱;检测波长:254nm,柱温为30℃.结果 钩藤碱、异钩藤碱、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度分别在5.10~102.00μg/ml(r=0.9994)、5.95~119.00μg/ml(r=0.9996)、6.10~122.00μg/ml(r=0.9999)、5.65~113.00μg/ml(r=0.9998)时与其峰面积呈良好的线性关系;钩藤碱、异钩藤碱、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的平均加样回收率分别为97.66%、96.72%、98.99%、99.16%,RSD(n=6)分别为1.32%、0.52%、0.78%、1.56%.结论 该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为八宝惊风散的含量控制方法.
关键词： 八宝惊风散 钩藤碱 异钩藤碱 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 -
HPLC梯度洗脱法同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的含量
目的：建立同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的方法。方法：采用高效液相梯度洗脱法，色谱柱为C18色谱柱（200 mm×4.6 mm，5μm），流动相A为甲醇-乙腈（2∶1），流动相B为0.1%磷酸水溶液，体积流量1.0 mL·min-1，检测波长分别为254 nm（升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷）、203 nm（茅术醇和β-桉叶醇）和340 nm（苍术素）。结果：5种成分线性范围分别为升麻素苷4.30~86.00μg·mL-1（r=0.9994）、5-O-甲基维斯阿米醇苷5.85~117.00μg·mL-1（r=0.9997）、茅术醇16.42~328.40μg·mL-1（r=0.9993）、β-桉叶醇15.16~303.20μg·mL-1（r=0.9999）、苍术素12.78~255.60μg·mL-1（r=0.9995）；精密度、重复性及稳定性试验RSD＜2.0%；平均加样回收率（n=6）分别为升麻素苷97.49%（RSD为1.45%）、5-O-甲基维斯阿米醇苷96.81%（RSD为0.94%）、茅术醇98.60%（RSD为1.65%）、β-桉叶醇97.96%（RSD为1.38%）、苍术素99.22%（RSD为1.24%）。结论：该方法操作简便，结果准确，重复性好，可作为保安万灵丹的含量控制方法。
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HPLC法测定小儿止痒胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
目的 建立HPLC法测定小儿止痒胶囊中防风所含升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法.方法 采用Diamonsil(TM)钻石C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水(40∶60)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.结果 升麻素苷在0.388 8～0.907 2 μg范围内线性良好(r=0.999 9),5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.127 2～0.763 2 μg范围内线性良好(r=0.999 6).升麻素苷平均回收率为102.3%,RSD为2.59%(n=5);5-O-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为98.1%,RSD为1.53%(n=5).结论 本方法简便,结果准确.
关键词： 小儿止痒胶囊 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 高效液相色谱 含量测定 -
大庆市不同产地防风中有效成分含量比较
目的:比较大庆市不同产地防风药材中升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量.方法:采用岛津 Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(40∶60),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,进样量为10 μl.结果:大庆市各个地区的防风有效成分含量均符合<中国药典>2010年版标准,其中以杜尔伯特及肇源地区有效成分总量较高.结论:杜尔伯特及肇源地区的防风质量更优.
关键词： 防风 高效液相色谱法 大庆 升麻苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 -
基于信息熵理论的哮喘方水提取工艺优选研究
目的 应用信息熵理论优选哮喘方中防风、紫苏叶、辛夷、苦杏仁、炙麻黄5味药材的提取工艺.方法 以升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苦杏仁苷的提取率及浸膏得率为评价指标,采用信息熵赋权法确定各指标的权重系数,实现对正交试验提取工艺参数的优选.结果 佳提取工艺为10倍量水提取3次,每次1.5 h.结论 优化后的提取工艺稳定可行,可为该处方的进一步开发提供数据支持.
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基于小粒径色谱柱的哮喘颗粒HPLC指纹图谱研究及多成分快速测定
目的 采用小粒径色谱柱建立哮喘颗粒(XCG) HPLC指纹图谱,同时快速测定其中7个有效成分(莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲)的方法.方法 采用HPLC,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,3.5 μm);流动相为甲醇-乙腈-水;体积流量1.0 mL/min;梯度洗脱;检测波长:210 nm(苦杏仁苷、木兰脂素)、240 nm(莫诺苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、五味子醇甲及指纹图谱);柱温40℃;采用UPLC-Q-TOF/MS结合对照品对共有峰进行指认.结果 得到分离度和重现性良好的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品相似度在0.90以上;采用UPLC-Q-TOF/MS对共有峰进行指认,11个成分经对照品比对,分别为莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素,并对其中与功效相关的成分莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲进行定量分析,平均回收率在97.3％～103.8％(RSD均小于2.0％),10批次样品中7个成分量分别为莫诺苷0.51～0.69 mg/g,苦杏仁苷5.01～5.95 mg/g,马钱苷1.02～1.33 mg/g,升麻素苷0.35～0.45 mg/g,5-O-维斯阿米醇苷0.45～0.55 mg/g,木兰脂素0.38～0.48 mg/g,五味子醇甲0.89～1.08 mg/g,各成分量的RSD均小于11.0％.结论 建立的指纹图谱和7个成分定量测定的方法,快速、准确、可靠,可以用于XCG的质量评价.
