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多指标正交试验法优选小续命汤醇提组药材的乙醇提取工艺＊
目的：优选小续命汤醇提组药材的乙醇提取工艺。方法：以芍药苷、阿魏酸、防己生物碱的提取率以及醇提物的浸膏得率为综合评价指标，选取加醇量、提取次数、提取时间、乙醇体积分数为考察因素，采用正交试验法优选小续命汤的乙醇回流提取工艺。结果：佳回流提取工艺为10倍量的70%乙醇，回流提取3次，每次1.5 h。结论：该优选工艺客观可行、合理稳定，可为小续命汤的产业化研究提供试验依据。
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多指标正交试验法优选小续命汤水提工艺
目的:优选小续命汤的水提工艺.方法:以升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苦杏仁苷的提取率以及水提物的浸膏得率为综合评价指标,选取加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验法优选小续命汤的水提工艺.结果:佳回流提取工艺为10倍量水,回流提取3次,每次1.5h.结论:该优选工艺客观可行、合理稳定,可为小续命汤的产业化研究提供实验依据.
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多指标正交试验优选白花益肝排毒颗粒的醇提工艺
目的:正交优选白花益肝颗粒的佳醇提工艺.方法:采用正交设计表安排试验,考察乙醇体积分数、加醇量、提取时间、提取次数对提取工艺的影响,以提干膏率、五味子醇甲、大黄总游离蒽醌含量作为指标,综合评价,优选出科学,合理的提取工艺.结果:白花益肝排毒颗粒醇提的佳工艺为6倍70％乙醇提取3次每次2h.结论:验证试验表明优选出的提取工艺稳定,合理,可行.
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多指标正交试验法优选坎离颗粒提取工艺
目的:优选坎离颗粒的提取工艺条件.方法:采用正交设计试验法,以提取液中黄芪甲苷、芍药苷、总皂苷和总生物碱含量为综合评分指标,多指标成分优选坎离颗粒提取工艺.结果:优选的工艺条件为坎离颗粒处方量加水10倍,提取3次,每次45 min,提取前浸泡45 min.结论:该提取工艺条件稳定,重现性好.
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复方丹参缓释片多指标成分体外释放度研究
目的:建立复方丹参缓释片多指标成分的体外释放度测定方法,评价其体外释药行为.方法:采用高效液相色谱法、气质联用法和释放度试验,研究复方丹参缓释片中水溶性、脂溶性、挥发性成分在不同溶出时间的累积释放度.结果:丹酚酸B、人参皂苷Rg1、丹参酮ⅡA、冰片具有相似的释药行为,符合一级、Higuchi方程.结论:本法简便、快速,适用于复方丹参缓释片的体外释放度测定.
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不同产地牡丹皮中微量元素与多指标成分灰色关联度评价及相关性分析
目的:测定不同产地不同加工方法牡丹皮药材中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷等7个成分及Fe,Mg等24种微量元素的含量,探讨牡丹皮药材中物质与微量元素间的关系,为牡丹皮药材的质量综合评价提供参考.方法:采用高效液相色谱波长融合方法测定没食子酸,芍药内酯苷,芍药苷,1,2,3,4,6-五没食子先葡萄糖,苯甲酸,苯甲酰芍药苷,丹皮酚7个成分的含量;采用微波消解-电感等离子体质谱法(ICP-MS)测定Fe,Mg等24种微量元素的含量;通过对指标成分、微量元素等进行相关分析并建立灰色关联度模型,综合评价不同产地不同加工方法牡丹皮的质量.结果:不同产地不同加工方法牡丹皮指标性成分及微量元素含量部分有显著差异(P＜0.05),灰色关联度模型稳定,牡丹皮中的不同成分、各种微量元素之间存在显著的或极显著的正相关或负相关(P＜0.05).结论:微量元素与多指标成分的相关性分析和灰色关联度模型为牡丹皮优质药材选择提供充分的依据和参考.
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多指标成分含量测定与指纹图谱分析在中药制备工艺与质量控制中的应用
现有的以单一化学指标的变化情况来控制中药制备工艺的方法,难以体现制备过程中化学成分的整体变化情况,也很难保证中药药效物质基础的有效传递.采用"多指标成分含量测定+色谱指纹图谱"的控制模式,可以实现对制备工艺的全程把关,以及对产品质量的精确控制,有效保证中药的有效性和稳定性,并将成为中药质控的重要手段,具有较好的应用前景.
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骨碎补多指标成分指纹图谱控制与药材质量
目的 建立骨碎补药材多指标成分的HPLC指纹图谱控制其药材质量.方法 采用HPLC-DAD法色谱柱为phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0ml·min-1,检测波长254nm.以抽皮苷、新北美圣草苷和E-4-0-β-D葡萄糖酰咖啡酸,3种对照品为参照物,建立骨碎补药材的指纹图谱.结果 初步建立了骨碎补药材的HPLC指纹图谱,标定8个共有峰,测定10批骨碎补正品中3种成分含量,抽皮苷0.56%～0.96%,新北美圣草苷0.41%～0.69%,E-4-0-β-D葡萄糖酰咖啡酸0.11%～0.36%,鉴别了真伪骨碎补.结论 利用多指标成分HPLC指纹图谱可从定性和定量两方面控制骨碎补药材的内在质量,指纹图谱的多成分评价方法优于常规的单一指标评价方法.
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UPLC同时测定墨旱莲药材中8种成分的含量
建立一种超高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的异槲皮苷、木犀草苷、异去甲蟛蜞菊内酯、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素、蟛蜞菊内酯、芹菜素8种成分含量的方法.采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm x100 mm,1.7 μm),流动相A为乙腈,B为0.1％的甲酸水,梯度洗脱条件:0～4 min,10％ ～ 13％ A;4～ 10 min,13％ ～16％ A;10～ 13 min,16％ ～25％ A;13～17 min,25％～28％ A;17～20 min,28％ ～40％ A;20～25 min,40％～95％A.流速:0.3 mL·min-1;柱温35℃;检测波长350 nm.研究结果表明各指标成分之间分离度良好,在选定的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率(n=6)在96.60％ ～ 103.4％,RSD为0.86％ ～ 2.4％.所建立的UPLC同时测定墨旱莲药材中8种指标成分的含量的方法回收率较好,重复性、稳定性良好,为墨旱莲的鉴别及质量评价提供了科学依据.
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UPLC同时测定白及药材中9种指标成分的含量
采用超高液相色谱(UPLC)的方法,以Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×150mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温45℃,检测波长280 nm的色谱条件同时测定白及药材中的4-羟基苯基-葡萄糖苷、4-(葡糖糖氧基)-肉桂酸葡萄糖氧基苄酯、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-葡萄糖苷、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、二氢菲5和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-[4-O-肉桂酰基]葡萄糖苷、二氢菲1、苄基氢菲3和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-[4-O-肉桂酰基-6-O-乙酰基]葡萄糖苷9个指标成分.各指标成分之间分离度良好,在选定的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率(n=6)为98.15％ ～ 102.2％,RSD为2.1％ ～3.6％,表明所建立的方法重复性、耐用性良好,结果准确,经对野生和人工种植白及药材分析,野生白及所测定的9种成分含量高于人工栽培白及药材,为白及药材的质量评价和控制提供科学依据.
关键词： 白及 多指标成分 超高液相色谱(UPLC) -
丹参波长叠加指纹图谱及多指标成分测定研究
对丹参波长叠加指纹图谱和7种丹参指标成分同时定量进行研究.采用Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm× 100 mm,3.5 μm)色谱柱,以0.1％甲酸的水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱(0～5 min,10％～20％B;5～20 min,20％ ～ 30％B;20～25 min,30％ ～ 50％B;25 ～ 40 min,50％～65％B;40～ 45 min,65％ ～ 80％B;45～46 min,80％～10％B;46～ 50 min,10％B),流速1mL·min-1,柱温30℃,检测波长250,280,310,340 nm.运用波长叠加技术建立指纹图谱,并选取主要成分建立多指标测定方法.波长叠加指纹图谱体现了丹参250,280,310,340 nm特征吸收波长的指纹信息,17个不同来源的丹参样品与指纹图谱之间具有良好的相似性,相似度在0.828～0.936.确定了15个共有峰,并指认了其中7个色谱峰,分别是迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA,其方法学考察结果良好.建立了丹参波长叠加谱指纹图谱,该方法简便可靠、耐用性好,可用于丹参的质量控制.
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UPLC同时测定荭草花中7种指标成分的含量
目的:本研究采用UPLC建立了同时测定贵州产荭草花药材中没食子酸、儿茶素、高朦胧木素、花旗松素、山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷、山柰素-3-O-α-L-鼠李糖苷7种指标成分的含量测定方法.方法:采用ACQUITYUPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3mL·min-1,梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温45 ℃.结果:7个指标成分在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率(n=6)在97.90％ ～ 101.4％,RSD 2.3％～3.8％.结论:试验结果显示贵州产荭草花药材所含化学成分基本相同,但被测成分的含量有一定差异,8月中下旬采收的药材中被测成分的含量相对较高,质量较好.
关键词： 荭草花 多指标成分 超高效液相色谱(UPLC) -
UPLC测定藏药坐珠达西中12种成分的含量
使用UPLC建立了同时测定藏药坐珠达西中12种成分的定量方法,并用SIMPCA-12.0软件对4个厂家10个批次样品中的12种成分含量进行了主成分分析(PCA)和偏小二乘法分析(PLSD-DA).采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.05％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.3 mL· min-1;柱温35℃,进样量1μL;检测波长:土木香内酯、异土木香内酯、齐墩果酸为210 nm,士的宁、马钱子苷为260 nm,原阿片碱为288 nm,咖啡酸、虎杖苷、白藜芦醇、胡椒碱为306 nm,槲皮素、异鼠李素为370 nm.结果表明,各指标成分之间分离度良好,在选定的浓度范围内线性关系良好(R2 ≥0.999 6),平均加样回收率(n=6)为99.44％ ～ 101.8％,RSD为0.37％～1.7％,表明该法快速、准确,具有良好的重复性和稳定性.对样品测定结果的PCA和PLSD-DA数据分析表明:不同厂家间的样品差异较大;本实验中用于定量测定的12种指标对坐珠达西内在质量贡献较大.建立的用UPLC同时测定坐珠达西中的12种成分的定量分析为综合评价坐珠达西的质量提供了科学依据.
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基于多指标成分分析野生与栽培秦艽药材商品规格等级
利用超高效液相色谱法测定秦艽药材所含7种主要化学成分的含量,通过典型对应分析和Fisher判别分析等现代统计学方法对药材化学指标进行聚类,划分质量等级,再结合相关性分析筛选药材品质指标,对野生和栽培秦艽药材不同商品规格和同一商品规格不同等级的药材质量进行综合定量化等级划分,为秦艽药材商品规格等级的合理划分提供依据.终明确了以龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷等为主要指标成分的质量评价范围,并引入了中药材质量等级判别指数(herbal quality index,简称HQI),通过Fisher判别分析建立了基于药材品质的等级判别函数.经过分析,无论野生、栽培,萝卜艽质优、麻花艽质良、小秦艽质差.同一规格不同等级间,栽培萝卜艽一等质差、二等质良、三等质优;野生萝卜艽一等质良、二等质优;麻花艽一等质优、二等质良;小秦艽一等质良、二等质优,但均不显著.该研究对秦艽药材品质的定量化评价提供了思路和方法.
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UPLC法同时测定复方荭草冻干粉针中11种指标成分的含量
目的:建立超高效液相色谱法同时测定复方荭草冻干粉针中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、异荭草素、荭草素、槲皮素-3-0-(2”-O-α-鼠李糖)-β-葡萄糖醛酸、牡荆素、异牡荆素、木犀草苷、野黄芩苷和槲皮苷11种指标成分含量的方法.方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(150mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL· min-1,检测波长为260 nm,柱温为45℃.结果:11种指标成分均能达到基线分离,在选定范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率(n=6)在96.5％ ～ 101.8％之间,RSD在1.9％ ～4.3％之间.结论:该方法简便、准确、重复性好、专属性高,可用于复方荭草冻干粉针的质量控制.
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UPLC-MS/MS法同时测定注射用辛芍中7种指标成分的含量
目的:建立同时测定注射用辛芍(冻干粉针)中没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、野黄芩苷、灯盏甲素和苯甲酰芍药苷含量的UPLC-MS/MS方法.方法:采用BEH C18色谱柱(50mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL· min-1,进样量1μL,柱温45℃,采用电喷雾离子源进行正负离子模式同步检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定.结果:没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、野黄芩苷、灯盏甲素和苯甲酰芍药苷的线性范围分别为2.55～ 25.48 μg· mL-1(r=0.9993),0.49～4.94μg·mL-1(r=0.9949),2.02 ～20.24 μg·mL 1(r=0.9984),6.25 ～62.52μg·mL-1(r =0.999 2),4.17 ～41.68 μg·mL-1(r=0.997 8),0.17 ～1.67 μg·mL-1(r =0.997 7)和0.80～8.03 μg·mL-1(r =0.996 3),其平均回收率分别为98.56％ (RSD=2.22％),96.06％ (RSD=4.06％),99.27％(RSD=3.79％),98.47％ (RSD=0.93％),98.85％ (RSD=1.21％),101.03％(RSD =4.69％)和97.69％ (RSD =3.71％).结论:该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于注射用辛芍(冻干粉针)的质量控制.
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HPLC法同时测定黄芩、白芍药对提取物中8种指标成分的含量
目的:建立同时测定黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的HPLC方法.方法:Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相组成A:乙腈,B:0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱；流速:1.0mL·min-1,检测波长:230nm,柱温:30℃.结果:黄芩苷线性范围为186.4～932.0μg,定量下限为186.4μg(r=0.9998),平均回收率为100.1％(RSD=2.0％,n=6)；黄芩素线性范围为19.12～95.60μg,定量下限为19.12μg(r=0.9997),平均回收率为99.3％(RSD=2.5％,n=6)；汉黄芩苷线性范围为44.20～221.0μg,定量下限为44.20μg(r=0.9995),平均回收率为98.6％(RSD=2.5％,n=6)；汉黄芩素线性范围为10.30～51.50μg,定量下限为10.30μg(r=0.9999),平均回收率为97.5％(RSD=1.4％,n=6)；芍药苷线性范围为4.312～43.12μg,定量下限为4.312μg(r=0.9996),平均回收率为98.4％(RSD=2.4％,n=6)；芍药内酯苷线性范围为3.060～30.60μg,定量下限为3.060μg(r=0.9995),平均回收率为98.2％(RSD=2.0％,n=6)；没食子酸线性范围为9.994～199.9μg,定量下限为9.994μg(r=0.9995),平均回收率为98.8％(RSD=2.1％,n=6)；1,2,3,4,6-五没食子葡萄糖线性范围为8.800～44.00μg,定量下限为8.800μg(r=0.9995),平均回收率为98.0％(RSD=2.2％,n=6).结论:本方法可应用于黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的同时测定.
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HPLC-DAD法同时测定精制冠心片中7种指标成分
目的 建立HPLC-DAD法同时测定精制冠心片中丹参酮ⅡA、芍药苷、丹酚酸B、阿魏酸、红花黄色素A、藁本内酯、丹参素7种指标成分的量.方法 采用HPLC法,Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),甲醇-乙腈(25:75,A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,体积流量1.0 mL/min,梯度洗脱:0～10.0 min,95％ B;10.0～16.0 min,95％～85％ B;16.0～18.0 min,85％ B;18.0～22.0 min,85％～75％ B;22.0～26.0 min,75％～65％ B,26.0～40.0 min,65％～15％B;分段变波长测定:0～19.0 min为270 nm,19.0～22.0 min为230 nm,22.0～27.0 min为320 nm,27.0～40.0 min为402 nm;柱温30℃;进样量10 μL.分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察.结果 7种指标成分丹参酮ⅡA在0.4～8.0 mg/L (r=0.999 5)、芍药苷在1.2～24.0 mg/L (r=0.999 1)、丹酚酸B在3.2～64.0 mg/L (r=0.999 3)、阿魏酸在0.08～1.60 mg/L (r=0.999 5)、红花黄色素A在1.2～24.0 mg/L(r=0.999 3)、藁本内酯在0.24～4.80 mg/L(r=0.999 7)、丹参素在0.32～6.40 mg/L (r=0.999 7)线性关系良好;精密度良好,RSD均小于2.0％;重复性良好,RSD均小于2.0％;在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率在98.05％～101.27％,RSD均小于2.0％.6批样品中丹参酮ⅡA在0.704～0.797 mg/g,芍药苷在3.124～3.411 mg/g,丹酚酸B在7.129～7.611 mg/g,阿魏酸在0.180～0.198 mg/g,红花黄色素A在2.718～2.966 mg/g,藁本内酯在0.590～0.683 mg/g,丹参素在0.811～0.899 mg/g.结论 该方法简便、准确,重复性好,为精制冠心片的质量控制提供实验依据.
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UPLC法同时测定金欣口服液中8种指标成分
目的 建立UPLC法同时测定金欣口服液中芥子碱硫氰酸盐、虎杖苷、野黄芩苷、白藜芦醇、黄芩苷、大黄素-8-O-β-葡萄糖苷、黄芩素、汉黄芩素8种指标成分的量.方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7 μm),乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,体积流量0.4 mL/min,梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温35℃；分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察.结果 被测定的8种指标成分分别在选定的范围内线性关系良好,平均加样回收率99％～102％,RSD均小于3.1％.结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于金欣口服液的质量控制.
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UPLC法同时测定荷丹片中8种指标成分
目的 建立UPLC法同时测定荷丹片中荷叶碱、补骨脂素、异补骨脂素、丹参酮ⅡA、丹参素、番泻苷A、番泻苷B、熊果酸8种指标成分的量.方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),甲醇-乙腈(40∶60,A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,体积流量0.6 mL/min,梯度洗脱:0～4.0 min,90％ B:4.0～6.0 min,90％～80％B:6.0～9.0min,80％～70％B:9.0～10.5min,70％～60％B; 10.5～12.0min,60％～50％B,12.0～16.0min,50％～10％ B:分段变波长测定:0～4.0 min为215nm,4.0～12.0 min为270 nm,12.0～16.0 min为340 nm;柱温40℃;进样量1μL.分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察.结果 被测定的8种指标成分分别在选定的范围内线性关系良好;精密度良好,RSD均小于3.0％;重复性良好,RSD均小于3.0％;在室温条件下24 h内稳定;平均加样回收率在99.21％～101.91％,RSD均小于3.0％.结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于荷丹片的质量控制.
