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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定补阳还五汤中6种成分含量
目的 建立同时测定补阳还五汤中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、槲皮素及芒柄花素含量的方法.方法 采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)联用技术,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-2 mmol/L甲酸铵水溶液,等度洗脱,流速200μl/min;柱温35℃;进样量2μl;采用电喷雾化离子源、正负离子切换模式、多反应监测模式进行定量分析,离子源温度400℃,干燥气流量500 L/h,雾化气压力75.8 KPa,毛细管电压4000 V,干燥气温度400℃.结果 苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、槲皮素及芒柄花素的质量浓度范围分别在0.5～32、0.2～12.8、0.1～6.4、0.8～51.2、0.4～25.6、0.08～5.12 ng范围内与各自的峰面积呈良好线性关系(r分别为0.9921、0.9945、0.9928、0.9958、0.9947、0.9966).加样回收率在99.21％～101.44％范围内,RSD均低于2.05％.结论 该法专属性强、快速灵敏,可用于补阳还五汤中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、槲皮素及芒柄花素的含量测定.
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通塞脉片4种入血成分的含量测定
目的:目的:建立同时测定通塞脉片中绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、哈巴俄苷4种入血成分的HPLC分析方法,为进一步控制通塞脉片的质量提供参考.方法:采用HPLC-Q-TOF分析大鼠口服通塞脉片后的血中移行成分;结合HPLC测定通塞脉片中主要入血成分的含量.结果:在大鼠含药血浆中,绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和甘草苷均以原型入血,哈巴俄苷脱去葡萄糖以苷元入血,以绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和哈巴俄4种成分为指标,建立的含量测定方法线性范围良好,平均加样回收率分别为100.9％、98.68％、98.88％、99.25％.结论:建立的含量测定方法简便可行,回收率和重复性良好,可为进一步控制通塞脉片质量提供参考.
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芪蛭降糖胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷薄层鉴别及含量测定
目的 建立中药复方芪蛭降糖胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的薄层鉴别和含量测定方法.方法 采用薄层色谱法(TLC)对组方中毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行定性鉴别,采用70%乙醇溶液提取、D101大孔树脂富集,以硅胶GF254板为吸附剂,三氯甲烷-甲醇-水为展开系统,紫外显色;利用高效液相色谱法(HPLC)对其进行含量测定,色谱柱为 Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈- 0.1%磷酸水,检测波长260 nm,流速1 ml/min,柱温30℃,进样量10 μl.结果薄层色谱斑点分离效果较好(Rf=0.44),斑点显色清晰且无干扰、重复性好;高效液相色谱毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰分离良好,线性方程为Y=1035.8X+509.89(r=0.9996,0.716~3.580 μg),线性关系良好.结论 该方法可用于芪蛭降糖胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的定性鉴别和含量测定.
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HPLC-DAD同时测定心通口服液中4种成分
目的:建立同时测定心通口服液中葛根素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、柚皮苷及淫羊藿苷含量的方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长λ1=250 nm(检测葛根素),λ2 =260 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷),λ3=283 nm(检测柚皮苷),λ4=270 nm(检测淫羊藿苷).结果:葛根素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、柚皮苷及淫羊藿苷的线性范围分别为0.441～11.0,0.031 2～0.780,0.186～4.66,0.134～3.47 μg,平均加样回收率分别为98.53％,98.03％,98.64％,99.16％.结论:方法操作简便,快速,重复性好,可作为该产品质量控制的方法.
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HPLC同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷
目的:建立同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的方法.方法:采用HPLC仪,色谱柱Waters symmetry C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水(30:70),体积流量1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长260 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷),210 nm(黄芪甲苷).结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷,黄芪甲苷线性范围分别为0.391 ～9.78,0.974 ～24.3 μg,平均加样回收率分别为99.18％(RSD 2.43％),99.41％(RSD 2.59％).结论:该方法简单快捷,可用于黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的同时测定,为含黄芪制剂质量标准的建立提供了参考.
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正交设计优选益心通脉合剂提取工艺
目的:优选益心通脉合剂的水提工艺.方法:以丹参素钠、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量和干膏收率的综合评分为指标,通过L9(34)正交试验考察加水量、煎煮时间和煎煮次数对益心通脉合剂水提工艺的影响.采用HPLC测定丹参素钠、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,检测波长分别为280,260 nm.结果:各因素对水提取工艺的影响顺序为提取次数＞加水量＞煎煮时间,佳水提工艺为加15倍量水煎煮3次,每次0.5h;丹参素钠和毛蕊异黄酮葡萄糖苷平均提取量分别为4.928,0.399 5 mg·g-1.结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于益心通脉合剂的规范化生产.
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克敏芪丹方总黄酮苷的大孔树脂纯化工艺优选
目的:筛选适合分离纯化克敏芪丹方中总黄酮苷的大孔吸附树脂并优选其纯化工艺参数.方法:以总黄酮苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的比吸附量、洗脱率为指标,考察D101,AB-8,S-8型大孔吸附树脂对有效成分含量的影响,通过单因素试验考察上样液浓度、上样量及乙醇用量对克敏芪丹方中总黄酮苷大孔树脂纯化工艺的影响.采用HPLC测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,检测波长260 nm;采用UV测定总黄酮苷含量,检测波长509 nm.结果:药液浓缩至相对密度约1.05(60 ℃),加水稀释至0.5 g·mL-1,通过径高比1∶6的AB-8型大孔树脂柱,加1 BV水洗除杂,上样吸附和除杂流速均为2 BV·h-1,上样量为每1 g树脂上1.5倍生药量药液;加70％乙醇4 BV洗脱,洗脱流速4 BV·h-1,收集洗脱液.总黄酮苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的转移率分别为78.22％,43.81％.结论:该纯化工艺合理、稳定,可推广于克敏芪丹方的大生产应用.
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星点设计-效应面法优选蜜糠炙黄芪的炮制工艺
目的:优选蜜糠炙黄芪的炮制工艺,为该饮片的应用与推广提供参考.方法:以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、总黄酮及水溶性浸出物含量的总评“归一值”(OD)为评价指标,采用星点设计考察炼蜜用量、炒制时间、炒制温度对蜜糠炙黄芪炮制工艺的影响,对结果进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法选择较佳炮制工艺条件并进行预测分析.结果:蜜糠炙黄芪佳炮制工艺为黄芪样品40 g加炼蜜9.6g,炒制时间4 min,炒制温度210℃.黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、总黄酮质量分数及水溶性浸出物分别为0.058％,0.035％,3.28％,48.2％,OD预测值与真实值的偏差1.7％.绪论:星点设计-效应面法优选的蜜糠炙黄芪炮制工艺简便可行、预测性良好.
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HPLC-DAD-ELSD法同时测定芪蛭降糖胶囊中6种成分的含量
目的:建立定量测定芪蛭降糖胶囊中4种黄酮类成分:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素,2种皂苷类成分:黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ的方法.方法:采用HPLC-DAD-ELSD法,Agilent SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0mL/min,检测波长254nm;ELSD漂移管温度100C,气体流量2.4L/min.结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ在0.4296～1.0024μg(r=0.9993)、0.2214～ 0.5166μg(r=0.9991)、0.6762 ～ 1.5788μg(r=1.0000)、0.2286～0.5334μg(r=1.0000)、3.1374 ～ 7.3206μg(r=0.9990)、0.6375～1.4875μg(r=0.9993)范围内分别与峰面积积分值呈良好的线性关系;芪蛭降糖胶囊中6个成分的平均回收率分别为95.28％、96.18％、98.38％、97.61％、96.20％、100.39％.结论:建立了HPLC-DAD-ELSD法同时测定芪蛭降糖胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ含量的方法.方法准确、灵敏度高、重复性好,可为芪蛭降糖胶囊质量控制提供可靠方法.
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HPLC法测定补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量
目的 建立HPLC法测定补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量的方法.方法 采用WelchC18色谱柱(4.6mm×250nm,5μm),流动相:以水-乙腈进行梯度洗脱;检测波长为260nm,流速为1.0ml/min,柱温为35℃.结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷在19.6～392 μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9998,n=6),平均加样回收率为96.5%,RSD=1.1%(n=6).结论 本法简便,结果准确,重现性好,可作为补中益气丸的质量控制.
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RP-HPLC同时测定益气固本颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和藁本内酯的含量
目的 建立反相高效液相色谱法测定益气固本颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和藁本内酯含量的方法.方法 采用Waters SymmetryShield C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％甲酸梯度洗脱溶液,检测波长为260 nm.结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围为0.162 ～ 0.810μg(r=0.999 6),加样回收率为99.64％(RSD=1.94％).藁本内酯的线性范围为0.386 ～ 1.930μg(r=0.999 8),加样回收率为98.56％(RSD=1.60％).结论 该方法可为益气固本颗粒质量标准的完善提供依据.
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金桑芪抗毒滴丸HPLC特征指纹图谱研究
目的 建立金桑芪抗毒滴丸 HPLC 特征指纹图谱,对该制剂进行质量控制.方法 采用 Waters XSELECT CSH-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为260 nm.以毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芦丁、甘草苷、金丝桃苷、槲皮素和甘草酸铵为参照物,对10批金桑芪抗毒滴丸进行相似度分析.结果 金桑芪滴丸特征图谱共有24个共有峰,比对出了贯叶连翘、桑白皮、黄芪和甘草的特征峰,各批样品的相似度均在0.9以上.结论 采用HPLC特征图谱可对金桑芪抗毒滴丸实现全面和整体的评价,为有效提高该制剂的质量控制提供参考.
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不同来源黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的定量分析
目的:建立黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定方法,并对不同来源的药材进行分析,为黄芪质量标准的制定提供依据.方法:采用HPLC-DAD法建立黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定方法,通过对来源于我国8个省59批黄芪药材的分析,阐明产地、生长方式、生长年限等对黄芪中异黄酮类成分的影响.结果:不同产地、生长方式及生长年限的黄芪药材,其毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量差异较大.从产地分析,以山西、内蒙古和陕西等道地产地含量较高;从生长方式分析,以半野生含量较高;从生长年限分析,年限越短,含量越高.结论:本研究建立的毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定方法简便、准确、重现性好,可用于黄芪药材中异黄酮类成分的质量控制.
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毛蕊异黄酮葡萄糖苷对升麻素苷及其苷元大鼠体内药代动力学特征的影响研究
为了探索黄芪-防风配伍用药的科学内涵,实验建立了利用UPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中升麻素苷、升麻素的分析方法,研究黄芪中主要活性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷对防风中主要活性成分升麻素苷及其苷元大鼠体内药代动力学特征的影响.取雄性SD大鼠分为2组,每组6只,分别灌胃给药升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷-升麻素苷,于不同时间点眼眶取血,采用UPLC-MS/MS方法,检测血浆中升麻素苷及其苷元升麻素的含量,使用DAS3.2.4软件处理数据并分析.该实验建立的UPLC-MS/MS方法快速、准确和灵敏,可用于大鼠血浆中升麻素苷、升麻素的同时测定,色谱柱为BEHC18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水梯度洗脱,流速为0.3 mL· min-1,采用电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式.结果表明,与升麻素苷组相比,毛蕊异黄酮葡萄糖苷-升麻素苷组中升麻素苷的AUC0-t,AUC0-∞显著性提高(P＜0.05),升麻素的Cmax显著性提高(P＜0.05).结果表明,毛蕊异黄酮葡萄糖苷能促进升麻素苷及其苷元的吸收,增加生物利用度,初步说明了黄芪-防风配伍用药的合理性.
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健肾颗粒的质量标准建立
目的 制备健肾颗粒剂并建立质量控制标准.方法 原药材经水提,低温浓缩干燥,湿法制粒,检查成品颗粒的粒度、水分、溶化性、干燥失重、装量差异、装量和微生物限度,TLC法对山茱萸、黄芪、丹参、当归与川芎、大黄6味药进行鉴别;HPLC法同时测定莫诺苷、马钱苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量.结果 颗粒剂的粒度、水分、溶化性、干燥失重符合规定.TLC法能定性检出山茱萸、黄芪、丹参、当归与川芎、大黄.HPLC法精密度、稳定性、重复性、准确性良好,莫诺苷、马钱苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在0.054～1.080 μg(r =0.9999)、0.039～0.780 μg(r =0.9999)、0.011～0.220 μg(r=1.0000)范围内线性关系良好.平均加样回收率分别为98.37％(RSD为1.75％)、99.69％(RSD为1.77％)、99.27％(RSD为1.79％)(n=6).结论 制备工艺合理,定性、定量方法准确可靠,可作为健肾颗粒的质量控制标准.
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UPLC法测定玉屏风颗粒中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
目的:建立玉屏风颗粒中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法.方法:超高效液相色谱法,采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流量0.45 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30 ℃.结果:升麻素苷进样量在5.30～264.80 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为102.41%(n=6);毛蕊异黄酮葡萄糖苷进样量在2.60～130.00 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为102.41%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在8.26～412.80 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.50%(n=6).结果:所建方法分离效果好,专属性强,操作简便,可用于玉屏风颗粒的质量控制.
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毛蕊异黄酮葡萄糖苷自微乳给药系统的制备及质量控制
目的:制备毛蕊异黄酮苷自微乳给药系统并建立其质量评价方法.方法:以乳化剂OP-10、聚氧乙烯醚(40)和二乙二醇单乙基醚制备毛蕊异黄酮苷自微乳给药系统,考察其外观、粒径分布、Zeta电位及稳定性;采用高效液相色谱法建立毛蕊异黄酮苷自微乳的质量评价方法.结果:所得自微乳稳定性良好,平均粒径为32.21 nm,电动电势为-19.43 mV(n=3).毛蕊异黄酮苷的进样量在0.207~3.105 μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99.90%(n=9),RSD=0.79%.结论:该制剂制备工艺简便,质量稳定可控,符合良好的自微乳制剂的要求.
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补阳还五汤中黄芪药材的煎煮动力学模型的建立
目的 检测补阳还五汤中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,建立补阳还五汤中黄芪药材的煎煮动力学模型.方法 通过高效液相色谱法对补阳还五汤中毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行含量测定,色谱柱:安捷伦C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.05％磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱;流速:1 mL/min;检测波长:230 nm;进样量;10 μL,以Fick扩散定律为基础,推算出方程参数并拟合.结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.10～0.60μg之间线性关系良好,回归方程:y=35.95x-0.3605,R2=0.9999;煎煮动力学方程为CB=[0.7926/σl(M-R)t1/2]1/-1.542,验证结果良好.结论 本研究所建立的动力学模型能较好地与试验结果相吻合,各条件下的试验数值与计算数值的标准偏差(0.3013％)基本能满足工业标准偏差要求.
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正交试验优选黄芪有效成分的提取工艺
目的：优选黄芪有效成分的提取工艺。方法：采用正交试验L9（34）优化提取工艺，以乙醇体积分数醇度、乙醇溶剂用量、提取时间、提取次数为考察因素，以主要有效成分黄芪甲苷，毛蕊异黄酮葡萄糖苷的提取率为指标。结果：佳工艺为用10倍量80%乙醇，回流提取2次，每次1h。结论：优选的工艺稳定、合理，可用于黄芪有效成分的提取及质量控制方法标准。
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黄芪及其有效成分对上焦水饮内停大鼠的影响
目的 探讨黄芪及其有效成分(黄芪多糖、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷)对上焦水饮内停大鼠的影响.方法 将大鼠随机分为对照组(0.5％羧甲基纤维素钠)、模型组(0.5％羧甲基纤维素钠)、黄芪水煎液组(5.40 g/kg)、黄芪多糖组(1.41 g/kg)、黄芪甲苷组(50 mg/kg)、毛蕊异黄酮葡萄糖苷组(30 mg/kg)及芪苈强心胶囊(1g/kg)阳性对照组,每组各10只,除对照组外,其他各组采用肩胛区sc异丙肾上腺素和气管置管复合干预因素制备上焦水饮内停大鼠模型;各组ig给药2周后,观察大鼠体质量、心脏指数、肺指数、左心室质量指数、左心室射血分数(LVEF)、左心室短轴缩短分数(LVFS)、血浆肌酸激酶(CK)、心肺组织病理学、肺泡灌洗液回抽率、肺通透指数和肺干湿比的改变.结果 与模型组相比,黄芪水煎液组、各成分组均可不同程度地改善模型大鼠一般状况,体质量明显升高(P＜0.05),心脏指数、左心室质量指数、血浆CK均不同程度降低(P＜0.05、0.01),黄芪多糖、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷组大鼠LVEF、LVFS、肺泡灌洗液回抽率明显升高(P＜0.05),肺指数、肺通透指数和肺干湿比明显降低(P＜0.05).结论 黄芪及其有效成分可以改善上焦水饮内停大鼠的心肺损伤.
