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参元益气活血胶囊提取工艺优选
目的 优选参元益气活血胶囊的提取工艺.方法 以哈巴俄苷提取量为评价指标,采用正交试验考察加水体积、提取次数、提取时间对水提部分工艺的影响,以及药液浓度、加醇量、醇沉温度对水提醇沉部分工艺的影响.结果 佳提取工艺为提取3次,每次lh,加水量均为10倍量;佳醇沉工艺为水提液浓缩至投药材量的1:1,加2倍乙醇,5℃放置16 h.结论 优选的提取工艺稳定可行,重复性好,可用于参元益气活血胶囊的工业化生产.
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基于绿原酸、阿魏酸、肉桂酸和哈巴俄苷提取率的四妙勇安汤拆方分析
目的:研究四妙勇安汤不同配伍组合对绿原酸、阿魏酸、肉桂酸和哈巴俄苷提取率的影响.方法:将四妙勇安汤拆方后,采用高效液相色谱法,SunFireTM C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,测定绿原酸、阿魏酸、肉桂酸和哈巴俄苷的含量并分别计算其提取率.结果:测定了原方及拆方后共14组样品中绿原酸、阿魏酸、肉桂酸和哈巴俄苷的含量并计算相应提取率,其回归方程分别为Y=2 945 611.51X-77 211.93 (r=0.999 6),Y=5 266108.02X-2 733.36(r=0.999 6),Y=8 599 526.24X-11 646.29 (r=0.999 6)和Y=2 822 342.06X-1 685.64(r=0.999 8),线性范围分别为0.237-1.422,0.009 76-0.058 56,0.015 68-0.094 08和0.007 27-0.043 6μg,平均加样回收率分别为99.39％(RSD=1.76％),102.59％(RSD=2.55％),103.60％(RSD=1.07％)和99.32％(RSD=2.93％).结论:与单味金银花、当归相比,拆方组绿原酸和阿魏酸的提取率均有明显降低,而其全方配伍后的提取率仅低于单味药单煎时提取率;玄参中肉桂酸和哈巴俄苷在全方配伍后提取率高.本研究有助于揭示四妙勇安汤单味药配伍过程中化学组分变化及配伍作用机制.
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通塞脉片4种入血成分的含量测定
目的:目的:建立同时测定通塞脉片中绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、哈巴俄苷4种入血成分的HPLC分析方法,为进一步控制通塞脉片的质量提供参考.方法:采用HPLC-Q-TOF分析大鼠口服通塞脉片后的血中移行成分;结合HPLC测定通塞脉片中主要入血成分的含量.结果:在大鼠含药血浆中,绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和甘草苷均以原型入血,哈巴俄苷脱去葡萄糖以苷元入血,以绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和哈巴俄4种成分为指标,建立的含量测定方法线性范围良好,平均加样回收率分别为100.9％、98.68％、98.88％、99.25％.结论:建立的含量测定方法简便可行,回收率和重复性良好,可为进一步控制通塞脉片质量提供参考.
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星点设计-效应面法优化玄参提取工艺
目的:优选玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的提取工艺.方法:采用星点设计-效应面法,以哈巴苷与哈巴俄苷总提取率为指标,考察提取溶剂、液料比和提取时间对其的影响.结果:18%~32%乙醇,液料比20∶.1~26∶.1,提取30~48min时玄参总提取率高.结论:星点设计-效应面法优化了玄参中哈巴苷与哈巴俄苷的提取工艺,预测性良好且简便可行.
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HPLC同时测定乳癖消颗粒中7种成分的含量
目的:建立HPLC同时测定乳癖消颗粒中芍药苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、连翘苷、哈巴俄苷、人参皂苷Rb1、去氢木香内酯7种成分的含量.方法:采用AlhimaC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长203nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1.结果:芍药苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、连翘苷、哈巴俄苷、人参皂苷Rb1、去氢木香内酯线性范围分别为3.906 25～125 g(r=0.999),9.375～300μg(r=0.999),37.5～1 200μg(r=1.000),2.187 5～70μg(r=0.999),3.75～120 μg(r=0.999),25～800 μg(r=0.999),0.625～20 μg(r=1.000);平均加样回收率分别为97.95%(RSD 0.71%),99.05%(RSD 1.11%),100.70%(RSD 2.46%),102.74%(RSD 0.35%),103.06%(RSD 0.55%),98.25%(RSD 1.68%),100.16%(RSD 1.82%).结论:本方法方便、稳定、可靠,可用于乳癖消颗粒的质量控制.
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HPLC测定增液承气口服液中哈巴苷和哈巴俄苷含量
目的:建立增液承气口服液中哈巴苷和哈巴俄苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.03％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 mL? min-1.结果:哈巴苷和哈巴俄苷进样量分别在0.257 ～1.284 μg(r=0.999 8),0.092 ～0.460 μg(r=1.000 0)时,与峰面积值具有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.74％( RSD 0.58％),97.15％ (RSD 1.02％).结论:样品处理简便、结果准确、重复性好,可用于增液承气口服液内在质量的控制方法.
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高效液相色谱法测定小儿清咽颗粒中哈巴俄苷的含量
目的:建立小儿清咽颗粒中哈巴俄苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Dikma Diamasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(45:55～70:30,0～40 min),检测波长为278 nm.结果:哈巴俄苷在2.944～88.32μg穖L-1(r=0.999 9)的浓度范围内呈良好的线性关系,哈巴俄苷的平均回收率为100.5%、RSD=2.78%(n=9).结论:该法操作简单,结果准确,可用于小儿清咽颗粒的质量控制.
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哈巴俄苷在大鼠胃肠道内容物中的稳定性及其入血成分分析
目的:研究哈巴俄苷在生物样品中的稳定性及其大鼠灌胃后的入血成分.方法:利用HPLC测定哈巴俄苷的含量,流动相0.03％磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长210 nm,计算其在各样品中的剩余率,研究哈巴俄苷在人工胃液、人工肠液、大鼠胃肠内容物及相应pH溶液中的稳定性;利用LC-MS检测大鼠灌胃给药后的血液样品,对哈巴俄苷的入血成分进行定性研究.结果:哈巴俄苷在人工肠液、大鼠小肠内容物、大鼠大肠内容物中较稳定,降解率＜10％;在稀酸液、人工胃液、大鼠胃内容物中哈巴俄苷可发生降解,但降解率＜15％;大鼠灌胃给予哈巴俄苷后的血液样品中检测到了哈巴俄苷、哈巴苷、肉桂酸.结论:哈巴俄苷在人工胃肠液、大鼠胃肠道内容物及相应pH溶液中较稳定,少部分在酸性环境可分解成肉桂酸及哈巴苷苷元的脱水产物;哈巴俄苷大鼠灌胃给药后主要以原型入血,在体内可代谢为肉桂酸及哈巴苷.
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高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分的含量
目的：建立高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分哈巴苷、哈巴俄苷和肉桂酸含量的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%冰醋酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长前13 min为210 nm,13 min后为278 nm,柱温30℃。结果哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸的线性范围分别为0.06654～0.6654μg(r＝1.0000)、0.02423～0.2423μg (r＝0.9999)、0.10028～1.0028μg(r＝0.9999),平均加样回收率(n＝6)分别为99.80%±1.22%、100.31%±1.30%、100.22%±1.24%。结论本法简单、灵敏度高、重复性好、准确可靠,可为玄参配方颗粒的质量控制以及标准研究提供参考依据。
关键词： 玄参配方颗粒 哈巴苷 哈巴俄苷 肉桂酸 高效液相色谱-紫外双波长法 -
光谱法和分子对接研究哈巴俄苷与牛血清白蛋白的相互作用机制
综合利用二维和三维荧光光谱、同步荧光光谱、紫外光谱以及分子模拟等方法,研究了哈巴俄苷(harpagoside,HAR)与牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)的相互作用机制.结果表明,HAR有规律的使BSA内源荧光猝灭,猝灭机制属于静态猝灭;两者结合常数KA均大于1×105 L·mol-1,结合位点数n接近于1.由HAR与BSA相互作用的热力学参数△G,△H和△S均小于0可知,两者结合过程是自发进行的,结合的主要作用力是氢键和范德华力.根据F(o)rster非辐射转移理论,计算了不同条件下HAR与BSA的结合距离r为2.80 nm,说明两者结合过程发生了非辐射能量转移.同步荧光光谱和三维荧光光谱表明,HAR使BSA的色氨酸和酪氨酸残基所处的微环境极性增强、疏水性减弱,并导致BSA二级结构发生了改变.分子模拟结果显示,HAR更倾向于于BSA和HSA的亚结构域ⅡA(Site Ⅰ位点)结合.
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怀牛膝“性善下行”对通塞脉微丸中绿原酸、异甘草苷、哈巴俄苷和甘草素体内药代动力学影响研究
为了探索怀牛膝对通塞脉微丸中主要活性成分绿原酸、异甘草苷、哈巴俄苷和甘草素在大鼠体内的药动学参数的影响,该研究建立了UPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中绿原酸、异甘草苷、哈巴俄苷和甘草素4种成分的分析方法,色谱柱为BEHC18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相为乙腈-0.1％甲酸水梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,采用电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式.结果显示,通塞脉微丸组4种成分的Cmax和AUC0-∞均比通塞脉微丸加牛膝组高,其中绿原酸的Cmax差异显著(P＜0.05),绿原酸和甘草素的AUC0-∞差异显著(P＜0.05);2组间Tmax和CL均无显著性差异.该研究建立的UPLC-MS/MS方法特异、快速、准确和灵敏,可用于通塞脉微丸中4种主要活性成分在大鼠体内的药代动力学研究;同时表明怀牛膝对通塞脉微丸中4种主要活性成分在大鼠体内药代动力学行为有不同程度的影响.
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HPLC同时测定玄参中5种成分的含量
目的:建立同时测定玄参药材中哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C含量的高效液相色谱方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;检测波长210,280,330 mm;柱温30℃.结果:哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的线性范围分别为50～400,1～40,1～20,0.5～4.5,1～60 mg·L-1;哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的回收率分别为101%(RSD 0.62%),102%(RSD 0.32%),98.8%(RSD 0.48%),99.9%(RSD 1.4%),99.2%(RSD 1.1%).结论:该方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制玄参质量提供参考.
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HPLC梯度洗脱法同时测定金嗓散结胶囊中6种主要成分的含量
目的:建立同时测定金嗓散结胶囊中6种主要成分的HPLC梯度洗脱方法.方法:选用Venusil MP C18色谱柱;流动相:乙腈(A)和0.03%磷酸溶液(B),梯度洗脱:0~9 min 15.0%A,9~16 min 15.0%→21.0%A,16~22 min 21.0%→36.0%A,22~30 min 36.0%→55.0%A,30~37 min 55.0%→75.0%A,37~45 min 75.0%→15.0%A;流速:0.8 mL·min-1;柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长:210 nm(苦杏仁苷、哈巴苷)、280 nm(安格洛苷C、哈巴俄苷)和208 nm(24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B).结果:苦杏仁苷、哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B分别在一定的线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);平均回收率96.77%~100.05%,RSD值0.60%~1.55%;精密度和重复性良好;室温下金嗓散结胶囊供试品溶液在12 h内稳定.结论:该方法操作简便,结果准确,可用于金嗓散结胶囊中6种主要成分含量的同时测定.
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RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量
目的 建立RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷,哈巴俄苷和肉桂酸的含量.方法 采用Diamonsil C18(4.6mm×200 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(25:75);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长278 nm.结果蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的质量浓度分别在11.0～110,4.60～46.0和4.20～42.0mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 2,0.999 6和0.999 6;平均回收率分别为101.1%(RSD=1.9%,n=9),100.3%(RSD=1.6%,n=9)和101.8%(RSD=1.7%,n=9).结论 本方法 简便、准确、重复性好,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制.
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HPLC法测定养阴降糖胶囊中哈巴苷和哈巴俄苷的含量
目的：建立同时测定养阴降糖胶囊中哈巴苷和哈巴俄苷含量的方法。方法：色谱柱采用C18柱（4.6 mm×100 mm，5μm）；流动相为乙腈-0.03％磷酸，梯度洗脱；检测波长为210 nm；流速为1.0 ml/min。结果：哈巴苷、哈巴俄苷进样量分别在19.240～384.800 ng（r＝1.0000）、17.568～351.360 ng（r＝1.0000）范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为（98.33±1.85）％（RSD＝1.88％）、（97.43±1.13）％（RSD＝1.37％）。结论：该方法简单、准确、专属性强，可用于养阴降糖胶囊的质量控制。
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高效液相色谱法测定脉络宁注射液中哈巴俄苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定脉络宁注射液中哈巴俄苷的含量.方法:色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A为0.03％的磷酸水溶液,流动相B为乙腈;流速为1 ml/min;柱温为30 ℃;检测波长为278 nm;单次自动进样体积为5 μl.结果:哈巴俄苷质量浓度在5.0～500.0 μg/ml(即0.025～2.500 mg)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 7),平均回收率为98.11％(RSD=1.32％,n=5).结论:本方法为脉络宁注射液质量标准的制定提供了新的依据,为临床安全用药提供了理论指导.
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哈巴苷与哈巴俄苷对阴虚小鼠免疫功能及血浆环化核苷酸的影响
玄参是滋阴凉血的重要药材。但是迄今未见有对其滋阴作用的药理研究。滋阴作用的物质基础尚不明确。临床报道,阴虚患者的免疫功能低下［1 ,2］，血浆cAMP升高、cAMP/cGMP的值升高［3,4］，经养阴治疗可获得明显改善［5］。为探索玄参滋阴作用的物质基础，我们考察玄参主要化学成分哈巴苷、哈巴俄苷对阴虚小鼠免疫功能以及血浆环化核苷酸的影响。
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清咽灵颗粒含量测定方法的研究
目的 建立清咽灵颗粒中哈巴俄苷含量测定的方法.方法 RP-HPLC法.色谱柱为eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.03%磷酸溶液(25:75).柱温:30℃.流速:1.0mL/min.检测波长:278nm.结果 哈巴俄苷在0.09104～0.9104μg范围内与峰面积呈良好的线性关系.回归方程为Y=0.0004X+0.0031,r=0.9999(n=5).平均回收率为101.75%,RSD=1.46%(n=9).结论 本方法快速、简便、准确,专属性强,重现性好,可用于测定清咽灵颗拉中哈巴俄苷的含量.
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四妙勇安汤水煎液化学成分研究
目的 对中药复方四妙勇安汤水煎液中的化学成分进行研究.方法 利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、AB-8大孔吸附树脂柱色谱等分离技术对四妙勇安汤水煎液中化学成分进行分离,结合理化性质及MS、NMR等谱学数据鉴定其结构.结果 从四妙勇安汤水煎液中共分离并鉴定了22个化合物,分别为5(S)-5-carboxystrictosidine (1)、哈巴俄苷(2)、京尼平苷(3)、甘草次酸(4)、甘草酸(5)、金丝桃苷(6)、甘草苷(7)、异甘草苷(8)、甘草素(9)、异甘草素(10)、木犀草素(11)、槲皮素(12)、2-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl) ethyl O-α-arabinopyranosyl-(1→6)-O-α-rhamnopyranosyl-(1→3)-O-β-glucopyranoside (13)、安格洛苷C(14)、类叶升麻苷(15)、桂皮酸(16)、阿魏酸(17)、(E)-aldosecologanin (18)、原儿茶酸(19)、豆甾醇(20)、三十一烷醇(21)、胡萝卜苷(22).结论 化合物1～3、5、6、8、11、13～15、18～21为首次从四妙勇安汤中分离得到.
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UPLC-MS/MS法同时测定通塞脉微丸中10种有效成分
目的 建立同时测定通塞脉微丸中10种有效成分(绿原酸、芹糖甘草苷、毛蕊异黄酮苷、木犀草苷、甘草苷、阿魏酸、异甘草苷、哈巴俄苷、甘草素和肉桂酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 采用BEHC18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,采用电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测.结果 10种成分线性关系分别为绿原酸Y=294.09 X+ 17 624:芹糖甘草苷Y=19.296X+748.42;毛蕊异黄酮苷Y=670.8 X+ 11 121;木犀草苷Y=490.45 X+2 938.3;甘草苷Y=33.489X+555;阿魏酸Y=127.76 X+1 343.5;异甘草苷Y=57.87 X+804.81;哈巴俄苷Y=13.125 X-20.365;甘草素Y=29.057X+367.71;肉桂酸Y=72.867 X+1 301.5,且各相关系数(r)均大于0.999 0.精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在96.00％～104.67％,RSD值均小于3％.结论 所建立的方法准确、快捷,重复性好,可用于通塞脉微丸中绿原酸、芹糖甘草苷、毛蕊异黄酮苷、木犀草苷、甘草苷、阿魏酸、异甘草苷、哈巴俄苷、甘草素和肉桂酸10种有效成分的同时测定.
