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超高效液相色谱-串联质谱同时测定饮用水中60种抗生素
目的 建立饮用水中60种抗生素同时测定的方法 .方法 水样调节pH至2.0后, 加入同位素内标和金属螯合剂Na2EDTA充分混匀.用HLB固相萃取小柱进行富集净化浓缩, 超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定分析, 内标法定量.结果 抗生素的检出限在 (0.001～0.6) ng/L, 定量限在 (0.004～1.9) ng/L.大部分抗生素在 (0.2～40) ng/L范围内, 相关系数良好 (R2>0.99) .低、中、高三种浓度抗生素水样的加标回收率在58.3％～127.7％.精密度 (RSD) 在1.6％～13.9％.采用所建立的方法 对水源水、出厂水和管网末梢水进行分析, 获得了满意的结果 .结论 本文建立的方法 具有操作简单、灵敏、快速、准确的优点, 适用于饮用水中抗生素的多残留同时测定.
关键词： 抗生素 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 饮用水 -
UPLC-MS/MS测定水产品中4种麻痹性贝类毒素
目的 建立超高效液相色谱—串联质谱法检测水产品中4种麻痹性贝类毒素的方法.方法 贝类样品用0.1 mol/L乙酸超声提取,经亲水亲脂固相萃取小柱净化后,目标物以乙腈(含0.1％甲酸)和乙酸铵(含0.1％甲酸)溶液为流动相,经色谱柱HILIC 150 mm×2.1 mm,3μm梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测(MRM)正离子模式进行定性与定量分析,外标法定量.结果 各种麻痹性贝类毒素与杂质能良好分离,在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r》 ＞0.999,方法检测限为10.0 μg/kg ～ 31.0 μg/kg,在不同浓度水平加标平均回收率(n=6)为81.0％ ～ 104％,相对标准偏差(RSD)为0.47％～6.9％.结论 本方法前处理方法简单,有较好的灵敏度和重现性,满足水产品中麻痹性贝类毒素的确证和定量分析要求.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 水产品 麻痹性贝类毒素 -
水产制品中敌敌畏、敌百虫超高效液相色谱-串联质谱法前处理过程的优化
优化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时测定水产制品中敌敌畏和敌百虫的测定方法,分别在提高工作效率、节省实验经费、减少试剂毒性等方面较标准方法都有很大程度的改善.
关键词： 水产制品 敌敌畏 敌百虫 超高效液相色谱-串联质谱 -
超高效液相色谱-串联质谱测定罐头中10种双酚-二缩水甘油醚
本文旨在建立罐头食品中双酚-二缩水甘油醚的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法:样品匀浆后,用叔丁基甲醚和甲醇提取,HLB固相萃取小柱净化,用高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量.采用CORTECS UPLC C18柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,正离子模式下多反应监测(MRM)方式检测.结果:10种双酚-二缩水甘油醚的线性范围为0.1～100 ng/mL,相关系数均大于0.999.检出限为0.1～0.5μg/kg,平均加标回收率75.0％以上.结论:该方法灵敏度高,检出限低,符合分析要求,适合罐头食品中双酚-二缩水甘油醚残留量检测的要求.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 罐装食品 双酚-二缩水甘油醚 -
丹磺酰氯衍生-超高效液相色谱串联质谱法测定母乳中8种双酚类物质
目的 基于少量样本,建立母乳中8种双酚类化合物(双酚A、双酚B、双酚E、双酚F、双酚S、双酚AF、双酚AP和双酚BP)快速灵敏的检测方法.方法 母乳样品经乙腈超声萃取,冷冻去脂,丹磺酰氯衍生后采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定.采用ACQUITY UPLC BEH Phenyl柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,在电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测模式(MRM)下进行测定,同位素内标法定量,并对所建立的方法进行方法学考察.结果 8种化合物在0.010 ～ 10.00 μg/L范围内线性关系良好(R2＞0.99),3个水平的加标回收率为84.6％～108.1％,相对标准偏差＜12％(n=6).利用该方法分析了30份母乳样品,11份母乳样品有双酚A检出,浓度范围为0.13～2.25 μg/L;1份样品检测到双酚AF,浓度为0.02 μg/L.结论 该方法母乳用量少,灵敏度高,简便快捷,可用于母乳中8种双酚类物质的同时测定.
关键词： 母乳 双酚类化合物 衍生 超高效液相色谱-串联质谱 -
超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸等6种植物生长调节剂(PGR)残留量的方法.方法 豆芽经乙腈及QuEChERS提取包提取,C18粉末净化、离心,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1mm,1.7 μm),样液经超纯水10倍稀释后,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量.结果 6种PGR在各自浓度范围内线性关系良好(r＞0.998).以空白豆芽为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为84.2％～107.5％,相对标准偏差为3.08％ ～12.71％(n=6),方法检出限为0.03 ～3.0 μg/kg,定量限为0.1～10.0 μg/kg.结论 该法操作简便、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,适用于豆芽中6种植物生长调节剂残留量的检测要求.
关键词： 豆芽 植物生长调节剂 超高效液相色谱-串联质谱 -
大鼠体内淫羊藿素葡萄糖醛酸代谢物的定量研究
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(U HPLC-MS/MS)同时测定大鼠血浆中淫羊藿素(ICT)及其葡萄糖醛酸代谢物(GICT)浓度,并用于定量研究ICT在大鼠体内的代谢.方法 采用乙腈提取血浆中ICT和GICT,以香豆雌酚(CMT)为内标,在C18色谱柱上以乙腈-水-甲酸铵-甲酸梯度洗脱分离;在电喷雾离子化电离源上以选择反应监测方式进行负离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 367.1→297.1 (ICT),m/z 543.3→367.1 (GICT)和m/z 267.0→211.1 (CMT).大鼠腹腔注射10 mg/kg ICT,采集不同时刻血样并测定ICT和GICT浓度.结果 ICT和GICT的线性范围分别为0.2 ～ 20 ng/ml和2～ 200 ng/ml,定量下限分别为0.2 ng/ml和2ng/ml.ICT和GICT的精密度(RSD)在10.3％以内,准确度在95.1％～103.7％,提取回收率为89.1％ ～92.4％,基质效应为93.2％ ～ 104.2％.结论 UHPLC-MS/MS法专属性好、准确度高,适用于ICT在大鼠体内代谢研究,2h时GICT达到大浓度.ICT在大鼠体内迅速代谢成葡萄糖醛酸Ⅱ相代谢物GICT.
关键词： 淫羊藿素 淫羊藿素葡萄糖醛酸代谢物 超高效液相色谱-串联质谱 代谢 -
超高效液相色谱-串联质谱法测定消毒产品中的22种抗生素
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒卫生产品中的5种硝基咪唑类抗生素和17种磺胺类抗生素.方法 样品加入混合内标溶液后,经2％甲酸水溶液和乙腈混合溶剂(3∶2,V/V)超声提取,上清液经2％甲酸水溶液稀释后,经MCX固相萃取柱富集净化,2％甲酸水溶液和甲醇溶液分别淋洗,5％氨水甲醇洗脱,洗脱液经氮吹至近干后,1.0 mL 10％甲醇水溶液复溶,经CORTECSTM UPLC C18(100 mm×2.1mm,1.6 μm)反相色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测分析.结果 22种抗生素在0.05 ～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.03～0.15 μg/kg,加标回收率为84.3％～121.2％,相对标准偏差为1.13％～8.43％(n=6).该方法成功用于20份膏霜、水剂型抗(抑)菌消毒产品中违禁抗生素的检测,阳性检出率为45％.结论 该方法灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于膏霜、水剂型消毒产品中违禁抗生素的检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 消毒产品 抗生素 -
超高效液相色谱-串联质谱法研究淫羊藿苷在大鼠体内药代动力学
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定大鼠血浆中淫羊藿苷(ICA)浓度的方法,并用于研究大鼠灌胃ICA的药代动力学.方法 采用乙酸乙酯提取血浆中ICA,以香豆雌酚(CMT)为内标,在BEH C18(50 mm×2.1mm,1.7 μm)色谱柱上以含0.1％(V/V)甲酸的乙腈-2 mmol/L甲酸铵的水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min;以负离子电喷雾多反应监测方式定量分析ICA(m/z675.6→351.1)和CMT(m/z 267.0→211.1).大鼠多次灌胃50 mg/kg ICA,采集不同时刻血样并测定药物浓度.结果 ICA的线性范围为0.5～50 ng/mL,方法定量下限为0.5 ng/mL.ICA日内和日间精密度(RSD)在11.3％以内,准确度在94.3％～98.7％,提取回收率为81.3％～ 85.2％,基质效应为94.3％～ 103.2％.大鼠灌胃ICA的t1/2为(1.68±0.29)h,Cmax为(29.6±5.3) ng/mL,tmax为(1.00±0.00)h,AUC0-t为(88.4±13.9) (h·ng)/mL.结论 UPLC-MS/MS法专属性好、准确度高,适用于ICA临床前药代动力学研究.
关键词： 淫羊藿苷 超高效液相色谱-串联质谱 药代动力学 -
超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中游离硒代蛋氨酸
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定硒代蛋氨酸(SeMet)的方法,并用于测定牛奶中游离SeMet.方法 在Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上以水∶乙腈∶甲酸(95∶5∶0.1,V/V)为流动相,流速0.3 mL/min,柱温40℃,分析时间2.5 min,在电喷雾-正离子电离源上以多反应监测模式分析SeMet,用于定量分析的离子反应为m/z 198.0→181.1.结果 SeMet线性范围为0.5～ 100 ng/mL,方法的定量下限为0.5 ng/mL.SeMet批内准确度在97.6％～100.6％,批间准确度在97.7％～99.2％,批内精密度在0.53％～ 4.49％,批间精密度在1.03％～4.54％.结论 UPLC-MS/MS法具有特异性好、灵敏度高、分析速度快和准确可靠的优点,适用于牛奶中游离SeMet的定量测定.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 硒代蛋氨酸 牛奶 -
超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中淫羊藿素
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中淫羊藿素(ICT)浓度,并用于研究大鼠静脉注射ICT的药动学.方法 采用乙腈提取血浆中ICT,以香豆雌酚(CMT)为内标,在BEH C18色谱柱(2.1mm×50 mm,1.7 μm)上以流动相乙腈-水-甲酸铵-甲酸梯度洗脱,流速0.3 ml/min,柱温40℃,分析时间6.5 min;在电喷雾离子化电离源上以多反应监测方式进行负离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 367.1→297.1 (ICT)和m/z 267.0→211.1 (CMT).大鼠静脉注射10 mg/kg ICT,采集不同时刻血样并测定药物浓度.结果 ICT的线性范围为0.5～20 ng/ml,方法定量下限为0.5 ng/ml.ICT日内和日间精密度(RSD)在8.1％以内,准确度在95.3％～99.3％,提取回收率为90.1％ ～92.1％,基质效应为97.5％～101.2％.大鼠静脉注射ICT的t1/2为(1.13±0.32)h,表观分布容积为(4.54±0.27) L/kg,清除率为(2.91±0.68)L/(h·kg).结论 该方法速度快、专属性好、准确度高,适用于ICT临床前药动学研究.
关键词： 淫羊藿素 超高效液相色谱-串联质谱 药物代谢动力学 -
淫羊藿素葡萄糖醛酸代谢物在大鼠体内的组织分布
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定大鼠组织中淫羊藿素葡萄糖醛酸代谢物(GICT)浓度,并用于定量研究GICT在大鼠体内的组织分布.方法 大鼠组织样品匀浆后,乙腈沉淀蛋白,BEH C18色谱柱以乙腈-水-甲酸铵-甲酸梯度洗脱分离,采用串联四级杆、电喷雾电离源负离子反应监测模式检测.大鼠单次腹腔注射10 mg/kg淫羊藿素,采集不同时刻组织样品并测定GICT浓度.结果 GICT浓度在2～ 200 ng/ml时,线性关系良好(r ＞0.995),各组织中定量下限均为2 ng/ml,GICT在5、80和150 ng/ml浓度的准确度在93.2％～102.9％,精密度在8.9％以内.结论 本UHPLC-MS/MS法专属性好、准确度高,适用于GICT在大鼠体内组织分布研究.GICT广泛分布于大鼠各组织中,其中肾中浓度高,其次为肝,8h时GICT在各个组织中均达到高浓度.
关键词： 淫羊藿素葡萄糖醛酸代谢物 组织分布 超高效液相色谱-串联质谱 -
淫羊藿素在大鼠体内的组织分布
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)研究淫羊藿素(ICT)在大鼠体内的组织分布.方法 乙腈提取大鼠组织匀浆中ICT,在C18色谱柱上以含有甲酸和甲酸铵的乙腈-水二元溶剂梯度洗脱分离ICT和内标化合物香豆雌酚(CMT),负离子电喷雾选择反应监测方式定量分析ICT(m/z 367.1 →297.1)和CMT(m/z 267.0→211.1).采集大鼠单次腹腔注射10 mg/kg ICT后不同时间的心、肝、脾、肺、肾和肌肉组织并测定ICT浓度.结果 ICT在0.2 ～ 20 ng/mL浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.2 ng/mL.ICT在肌肉中的半减期长(12.46 h),在肝中有高浓度(2949 ng/g).结论 ICT广泛分布在各组织中,48 h各组织中ICT清除均超过93％,表明ICT在组织中无蓄积.
关键词： 淫羊藿素 组织分布 超高效液相色谱-串联质谱 -
同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐
目的 建立茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 茶叶中高氯酸盐用0.2％乙酸提取,经石墨炭黑柱净化,优选SynergiTM MAX-RP柱(4.6 mm×250 mm,4μm)为分析柱,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.结果 高氯酸盐在0.25～50.0μg/L范围内线性良好,回归方程y=1.569x+0.0268,相关系数r2=0.999 6.加标浓度为0.05～0.50 mg/kg时,回收率95.6％～120.0％,相对标准偏差(RSD) 1.9％～17.5％.检出限为2.5 μg/kg.结论 本方法前处理简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中高氯酸盐的测定.
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凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米粉中10种真菌毒素
目的 建立凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定玉米粉中10种常见的真菌毒素分析方法.方法 样品中的目标化合物经乙腈-水(90∶10,V/V)提取,将收集的上清液用氮气吹至近干后经乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解,再经凝胶渗透色谱净化,净化液浓缩后经过0.22 μm尼龙滤膜过滤,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱分离,在电喷雾电离源(ESI)和多反应监测(MRM)方式下测定.结果 采用基质匹配外标法测定,10种真菌毒素在曲线范围内有良好的线性关系,其相关系数为0.995 9 ～0.999 8,10种真菌毒素在玉米粉样品中的定量下限为0.003 ～ 1.2 μg/kg,三个浓度水平的加标回收率为71.3％ ～91.3％,相对标准偏差(RSD)为3.1％ ～13.2％.结论 该方法选择性好,操作简单安全,成本低,快速准确,适用于玉米粉中多种真菌毒素的测定.
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定肉类食品中多种抗生素残留
目的 建立能同时检测肉类食品中20种磺胺和8种喹诺酮类抗生素残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).方法 样品加1％甲酸乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用Waters C18 (2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量.结果 28种抗生素在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.997 5～0.999 6,检出限(LOD)为0.17 ～0.91μg/kg(S/N=3),磺胺类抗生素回收率在70.9％ ～ 115.2％之间,RSD在2.8％～15.9％(n=6)之间;喹诺酮类抗生素回收率在71.3％ ～ 112.3％之间,RSD在2.5％ ～ 14.6％ (n =6)之间.结论 建立的方法准确、快速、灵敏度高,可对动物源性食品中多种抗生素残留进行快速分析.
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同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑
目的 采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑的残留量.方法 样品经乙酸乙酯提取,MCS复合型固相萃取柱(500 mg/6 ml)净化,采用ZORBAXSB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正/负离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 氯霉素、甲硝唑的浓度为0.05～5.00 ng/ml时,线性关系良好,相关系数r＞0.999.添加0.5、2.0、5.0 μg/kg三个不同水平时,氯霉素、甲硝唑的回收率为79.3％～96.7％,相对标准偏差(RSD)为5.5％ ～14.8％,定量限均为0.15 μg/kg,检出限均为0.05 μg/kg.结论 该方法灵敏度及准确度良好,可应用于日常大批量样品的高灵敏分析.
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QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食制品中4种真菌毒素
目的 建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定面包、馒头和饼干等粮食制品中4种真菌毒素的方法.方法 样品用乙腈-水(84∶16,V/V)超声提取,经QuEChERS方法净化,采用BDS HYPERSILC18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.4 μm)进行分离,以甲醇-乙酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱,流速为300 μ,l/min,在电喷雾负离子化模式(ESI-)和多反应监测模式(MRM)下进行检测,采用基质外标法定量.并对方法的检出限、定量限、准确度和精密度进行评价,用建立的方法对60份市售粮食制品中的4种真菌毒素进行检测.结果 在优化条件下,4种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999,回收率在81.8％ ～ 98.2％之间,相对标准偏差在5.6％ ～9.3％之间.60份市售粮食制品中均检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇,含量为15.2～960 μg/kg,其余3种真菌毒素均未检出.结论 该方法与国家标准方法和国家食品安全风险监测方法比较,具有操作简单、成本低的优点,且速度快、灵敏度高、重现性好,完善了我国食品安全风险监测的方法.
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鱼肉中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)的测定方法.方法 以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品采用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂处理.在ACQUITY BEH-C18色谱柱中分离,以水-甲醇做流动相梯度洗脱,以负离子多反应监测模式、同位素内标法定量.结果 CAP、TAP和FF方法的检出限分别为0.01、0.03、0.03 μg/kg,回收率分别为83.2％ ～96.5％,76.8％ ～93.8％和79.6％ ～95.0％;相对标准偏差为4.1％ ～8.8％.结论 本法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,满足鱼肉中痕量氯霉素类药物残留的高灵敏分析需要.
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超高效液相色谱-串联质谱法测定竹笋中百草枯的残留
目的 运用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立竹笋中百草枯残留的检测方法.方法 样品用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(1∶1,V/V)提取后,经Oasis WCX固相萃取柱(60 mg/3 ml)净化,采用UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,正离子多反应监测模式监测,外标法定量.结果 百草枯在10 ～ 500 μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数为0.998 2,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg.进行5、50和200 μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为82.2％～104.8％,相对标准偏差为8.3％～10.9％.结论 该方法简便、灵敏、准确,适合于竹笋中百草枯的检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 百草枯 竹笋 食品污染物 农药
