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种子与生态环境对泽泻块茎23-乙酰泽泻醇B含量的影响
目的 探讨种子与生态环境对泽泻药材品质的影响.方法 将建泽泻与川泽泻种子交叉在四川与福建两地种植,以23-乙酰泽泻醇B为指标,测定建建、建川、川建、川川四个样品的块茎密度与指标性成分含量.结果 产于原产地的建泽泻与川泽泻密度高于交叉种植的产物;23-乙酰泽泻醇B含量分别呈现川川>川建>建建>建川的变化.说明建泽泻与川泽泻有其适宜的生态环境,种质差异与异地种植明显影响23-乙酰泽泻醇B含量.
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不同大小泽泻23-乙酰泽泻醇B含量及红外指纹图谱比较
目的：比较不同大小泽泻化学成分的差异。方法选取8种不同质量梯度的泽泻药材，采用高效液相色谱法测定其23-乙酰泽泻醇B含量，应用傅里叶变换红外光谱法测定其指纹图谱。结果8种不同质量梯度泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量均在0.06%以上，并且其大小与23-乙酰泽泻醇B含量没有相关性(P＞0.05)，红外指纹图谱相似度均在0.9以上。结论不同大小泽泻的化学成分基本相同，其23-乙酰泽泻醇B含量符合《中华人民共和国药典》规定。
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响应面法优化泽泻中23-乙酰泽泻醇B闪式提取工艺
采用响应面分析法优化得到23-乙酰泽泻醇B闪式提取的佳工艺.采用单因素考察法,以23-乙酰泽泻醇B提取率为指标,考察乙醇浓度、液料比、提取次数、提取时间对23-乙酰泽泻醇B提取率的影响,并结合Box-Behnken试验设计和响应面分析方法对闪式提取泽泻的工艺参数进行优化,得到23-乙酰泽泻醇B闪式提取佳工艺为80％乙醇、液料比12∶1、提取4次、提取时间l14s/次.通过响应面法优化得到的23-乙酰泽泻醇B闪式提取工艺,稳定、省时、高效,且具有可室温提取、无成分破坏的优点,可用于实际大生产.
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建泽泻法呢基焦磷酸合酶分子克隆、分布表达及生物信息学研究
三萜类化合物是道地药材建泽泻中的主要药效成分,在癌症治疗方面有很大的应用潜力.法呢基焦磷酸合酶(FPPS)为三萜类化合物合成途径中的重要限速酶之一,本文运用同源克隆和快速cDNA末端扩增(PACE)技术相结合的方法,克隆了建泽泻FPPS基因的全长cDNA(accessionn no.HQ724508),FPPS cDNA全长为1 531 bp,含有1个1 032 bp的开放阅读框,编码343个氨基酸的蛋白,包含5个保守的功能域,其中两个富含天冬氨酸(DDXXD).实时荧光定量PCR(QRT-PCR)结果显示建泽泻FPPS基因在各器官中均有表达,10月至12月上旬相对表达量呈上升趋势,后下降,其中叶片表达量较高,块茎、根、叶柄表达量相对较低.高效液相(HPLC)分析结果表明不同生长期建泽泻主要药效成分23-乙酰泽泻醇B变化趋势与FPPS基因表达量变化一致,初步证明FPPS是泽泻醇类化合物合成途径中的重要调控位点.本研究为利用植物基因工程改善中药材品质提供科学依据.
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调压颗粒精制工艺研究
目的:筛选调压颗粒的佳精制工艺.方法:以23-乙酰泽泻醇B的保留率与除杂率综合评价的方式,对醇提水沉法、管式离心法、陶瓷膜微滤法3种精制方式进行评价,得到调压颗粒的佳精制工艺.结果:采用醇提水沉法,除杂率高,但是23-乙酰泽泻醇B的保留率低;而采用管式离心+陶瓷膜微滤的方式,能够明显提高提取液的澄明度,并较高地保留23-乙酰泽泻醇B,制备得到的颗粒溶化性好,且浅绿色絮状物去除效果明显.结论:采用离心结合陶瓷膜技术作为调压颗粒的精制工艺,能有效去除大分子的杂质,选择性保留小分子有效成分,提高产品的稳定性,可作为调压颗粒的精制工艺应用于实际生产.
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HPLC梯度洗脱法同时测定金嗓散结胶囊中6种主要成分的含量
目的:建立同时测定金嗓散结胶囊中6种主要成分的HPLC梯度洗脱方法.方法:选用Venusil MP C18色谱柱;流动相:乙腈(A)和0.03%磷酸溶液(B),梯度洗脱:0~9 min 15.0%A,9~16 min 15.0%→21.0%A,16~22 min 21.0%→36.0%A,22~30 min 36.0%→55.0%A,30~37 min 55.0%→75.0%A,37~45 min 75.0%→15.0%A;流速:0.8 mL·min-1;柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长:210 nm(苦杏仁苷、哈巴苷)、280 nm(安格洛苷C、哈巴俄苷)和208 nm(24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B).结果:苦杏仁苷、哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B分别在一定的线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);平均回收率96.77%~100.05%,RSD值0.60%~1.55%;精密度和重复性良好;室温下金嗓散结胶囊供试品溶液在12 h内稳定.结论:该方法操作简便,结果准确,可用于金嗓散结胶囊中6种主要成分含量的同时测定.
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泽泻配方颗粒三萜类成分在胃液中的稳定性考察
目的 以23-乙酰泽泻醇B为指标性成分,考察泽泻配方颗粒在胃液pH值下的稳定性.方法 利用旋转蒸发仪简单模拟人体胃的动态过程,以人工胃液为提取溶剂,提取泽泻配方颗粒中23-乙酰泽泻醇B,用薄层色谱法进行初步检识.采用色谱柱C1s-AR-ⅡWaters(4.6 mm×250 mm)为固定相,乙腈-水(73∶27)为流动相,检测波长208 nm.考察泽泻三萜类成分在胃液pH值下的稳定性.结果 在0.5 h和1h提取液中未检识到23-乙酰泽泻醇B,说明23-乙酰泽泻醇B在胃液pH值下不稳定,易发生转化.结论 该结果可为泽泻的作用成分提供参考,进而指导临床应用.
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HPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒的11种成分
目的 建立ⅡPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒(SSG)中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters XBridge-C18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm);流动相为甲醇-乙腈-水(15∶80∶5)和乙腈-0.1％磷酸水溶液(10∶90),梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;柱温35℃,进样量10 μL.结果 23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷11种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为0.4～8.0 μg/mL (r=0.999 2)、0.2～4.0 μg/mL (r=0.999 5)、0.2～4.0 μg/mL (r=0.999 5)、0.1～2.0 μg/mL (r=0.999 6)、0.1～2.0 μg/mL (r=0.999 7)、0.1～2.0 μg/mL (r=0.999 4)、0.5～10 μg/mL (r=0.999 2)、0.6～12 μg/mL (r=0.999 2)、0.4～8.0 μg/mL (r=0.999 4)、1.0～20 μg/mL (r=0.999 6)、0.8～16 μg/mL (r=0.999 3),平均加样回收率分别为98.1％、98.1％、99.1％、98.3％、99.5％、99.9％、98.5％、100.4％、101.6％、99.7％、101.2％,RSD分另别为0.9％、1.6％、1.6％、1.8％、1.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.4％、0.9％、1.1％(n=6).9批次供试品中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷质量浓度分别为0.081～0.089、0.261～0.269、0.060～0.069、0.038～0.047、0.030～0.037、0.042～0.049、0.420～0.428、0.141～0.151、0.178～0.189、0.107～0.117、0.069～0.078 mg/g,结果表明本品各批次之间差异较小.结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于SSG的质量控制.
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止眩颗粒剂的提取工艺研究
目的优选止眩颗粒剂的制备工艺.方法以23-乙酰泽泻醇B、白术内酯Ⅰ提取率和固形物得率为指标,采用正交试验法对止眩颗粒剂的提取工艺进行优选,并以小鼠镇静作用的药效学验证.结果优化工艺为:泽泻、白术先以12倍量70%乙醇分2次回流提取,每次2 h;再以14倍量水分2次煎煮,每次2 h.提取物对小鼠有明显的镇静作用.结论该工艺合理,有效成分提取效率高.
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基于均匀设计的泽泻体外抗草酸钙结晶的有效组分配伍研究
目的 研究泽泻中6种主要三萜成分(泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇F和24-乙酰泽泻醇F)及其组分配伍对体外抗草酸钙结石的作用.方法 采用均匀设计法设计不同泽泻三萜组分配伍组,应用标准钙离子种晶技术分别检测不同配伍组对草酸钙结晶生长的抑制指数.结果 6种成分及其不同比例配伍组溶液均能抑制草酸钙晶体生长(P＜0.05),其中泽泻醇A-24-乙酰泽泻醇A-泽泻醇B-23-乙酰泽泻醇B-泽泻醇F-24-乙酰泽泻醇F(2.2∶3.8∶1∶3.5∶2.2∶1)组分配伍时体外抑制草酸钙结石效果佳(P＜0.05),抑制指数为188.29％.结论 泽泻三萜成分是泽泻抑制草酸钙结晶的重要药效物质基础,泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇F和24-乙酰泽泻醇F均具有体外抑制草酸钙结石生长的作用,且6种成分合用作用更强,其佳组分配比为泽泻醇A-24-乙酰泽泻醇A-泽泻醇B-23-乙酰泽泻醇B-泽泻醇F-24-乙酰泽泻醇F(2.2∶3.8∶1∶3.5∶2.2∶1).
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HPLC法同时测定心脑康片中11种成分
目的 建立同时测定心脑康片中11种成分(丹参酮ⅡA、葛根素、β-蜕皮甾酮、甘草苷、芍药苷、斯皮诺素、阿魏酸、山柰素、大黄素、细叶远志皂苷和23-乙酰泽泻醇B)的HPLC分析方法.方法 采用HPLC法测定心脑康片中丹参酮ⅡA、葛根素、β-蜕皮甾酮、甘草苷、芍药苷、斯皮诺素、阿魏酸、山柰素、大黄素、细叶远志皂苷和23-乙酰泽泻醇B.色谱柱为InertSustain C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);甲醇-乙腈(1∶1,A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0～10.0 min,80％ B;10.0～20.0 min,80％～70％ B;20.0～35.0 min,70％～50％ B:35.0～50.0 min,50％～30％ B;体积流量0.9 mL/min;柱温40℃;进样量10μL.结果 丹参酮ⅡA、葛根素、β-蜕皮甾酮、甘草苷、芍药苷、斯皮诺素、阿魏酸、山柰素、大黄素、细叶远志皂苷和23-乙酰泽泻醇B分离度良好,分别在28.24～282.42、15.89～158.90、20.53～205.26、4.09～40.94、12.08～120.76、40.03～404.30、4.08～40.75、2.13～21.25,7.91～79.14、20.30～202.96、4.10～40.96 μg/mL线性关系良好,r均大于0.999 0,平均加样回收率为98.15％～101.84％(RSD在0.62％～1.71％).6批样品中丹参酮ⅡA、葛根素、β-蜕皮甾酮、甘草苷、芍药苷、斯皮诺素、阿魏酸、山柰素、大黄素、细叶远志皂苷和23-乙酰泽泻醇B分别在0.870～0.887、6.321～6.329、0.857～0.866、0.171～0.179、0.369～0.377、2.128～2.136、0.088～0.099、0.148～0.155、0.113～0.121、0.371～1.380、0.101～0.109 mg/g.结论 本法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为心脑康片的质量控制提供依据.
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超临界流体萃取-高速逆流色谱法分离纯化泽泻中23-乙酰泽泻醇B
目的 建立一种从泽泻Alisma orientalis中高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法.方法 先采用超临界CO2流体萃取技术(SFE-CO2)制备泽泻提取物,再以高速逆流色谱(HSCCC)法对所得的泽泻提取物直接进行分离纯化,将所得富含23-乙酰泽泻醇B流分经结晶精制后,取晶体用高效液相色谱(HPLC)进行纯度分析,并用红外、质谱及核磁共振氢谱、碳谱进行结构鉴定.结果 佳的溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(3∶2∶3∶2),上相作为固定相,下相作为流动相,转速为800 r/min,体积流量2mL/min,检测波长为254 nm.所得晶体纯度经HPLC分析质量分数为99.8％(峰面积归一化法),结构鉴定为23-乙酰泽泻醇B.结论 该方法制备23-乙酰泽泻醇B简便、快速,所得产物的纯度高,适合于泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品的快速制备.
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HPLC法测定参芪消渴颗粒中尿囊素、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、茯苓酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷
目的 建立参芪消渴颗粒中尿囊素、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、茯苓酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷同时测定的方法.方法 采用高效液相色谱法,使用依利特Hypersil ODS 2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;测定波长:0~14 min在224 nm波长下尿囊,14~20 min在208 nm波长下检测24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B,20~26 min在210 nm波长下检测茯苓酸,26~36 min在260 nm波长下检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷;体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL.结果 5个成分的线性范围分别为9.43~188.60μg/mL(r=0.9994),3.75~75.00μg/mL(r=0.9997),4.06~81.20μg/mL(r=0.9999),4.82~96.40μg/mL(r=0.9995),3.79~75.80μg/mL(r=0.9998).平均回收率分别为97.99%、99.34%、98.20%、96.57%、98.98%,RSD值分别为0.62%、1.14%、1.28%、0.79%、0.93%.结论 所建方法简便、可靠、准确度高,可有效地控制参芪消渴颗粒的质量.
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泽泻配方颗粒中23-乙酰泽泻醇B的含量测定
目的 调查国内6个厂家的泽泻配方颗粒中23-乙酰泽泻醇B的含量.方法 采用高效液相色谱法测定,选用SunFireTM-C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相以乙腈-水等梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长为208 nm,柱温:30 ℃.结果 6个厂家的23-乙酰泽泻醇B分别为:0.175 6、2.074 9、0.220 1、0.438 6、0.112 5、0.190 7 mg/g.结论 6个厂家的泽泻配方颗粒中23-乙酰泽泻醇B的含量差异显著.
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乐山产川泽泻质量控制研究
乐山产川泽泻的主要成分为23-乙酰泽泻醇B。按《中国药典》（2010版）泽泻含量测定方法比较，对乐山地区不同育苗期、移栽期、采收期的川泽泻进行质量研究。结果显示，在6月25日育苗、8月27日移栽和12月25日采收的乐山产川泽泻的总体质量佳。
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不同等级川泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量测定
目的:主要测定不同等级川泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量,为饮片的分级标准提供参考.方法:通过HPLC法.结果:23-乙酰泽泻醇B的加样回收率为100.17％,RSD为1.24％符合分析要求.结论:川泽泻单以现代的分析方法测定其中的23-乙酰泽醇B含量很难区分开不同等级的药材,要区分开不同等级的川泽泻还要借鉴传统的分级标准.
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正交法优选盐炙泽泻的佳炮制工艺
目的:优选盐炙泽泻的佳炮制工艺,制定合理的炮制工艺参数.方法:以24-乙酰泽泻醇A及23-乙酰泽泻醇B的含量为指标,分别选择盐用量,炒制温度和炒制时间作为考察因素,采用正交实验法,对泽泻的炙制工艺进行优选.结果:炒制温度对泽泻中两种泽泻醇的含量有显著性影响,佳炮制工艺为每30g药材,用12mL盐水(含0.6g盐),闷润5h,在110℃2下炒制35min.结论:盐炙泽泻的佳炮制工艺合理可行.
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不同炮制方法对泽泻中主要成分含量的影响
目的:考察经不同炮制方法得到的泽泻饮片中两种主要化学成分的含量变化.方法:采用RP HPLC法对24 乙酰泽泻醇A和23 乙酰泽泻醇B进行含量测定.结果:泽泻麸炒后24 乙酰泽泻醇A的含量为0.049 73%,23 乙酰泽泻醇B的含量为0.077 71%,均高于生品,而其他炮制品,23 乙酰泽泻醇B的含量均低于生品.结论:泽泻麸炒后两种主要成分均有所增加.
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正交试验优选泽泻中23-乙酰泽泻醇B的提取工艺
目的 优选泽泻中23-乙酰泽泻醇B的超声提取工艺.方法 采用超快速液相色谱法测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量,以乙醇浓度、提取时间、超声功率、料液比为考察因素,以泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量为考察指标,采用L9(34)正交试验优选超声提取工艺条件.结果 佳提取工艺为提取溶剂95％乙醇,提取时间45 min,超声功率250 W,料液比1∶50.结论 该提取工艺具有效率高、时间短、能耗低、环保等优点,可为泽泻中23-乙酰泽泻醇B的工业化生产和新药开发提供依据.
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HPLC法同时测定泽泻中2种活性成分的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A的含量.方法 采用Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(80:20,v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为208 nm,柱温为35℃,进样量为20μL.结果 23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A均在1~50 mg/L(R=0.9995)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,生泽泻的平均回收率分别为99.6%和98.9%,盐泽泻的平均回收率分别为99.1%和99.8%.结论 方法简便、快速、具有良好的重现性和稳定性,可用于泽泻药材的质量控制.
