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照山白浸膏片TLC鉴别和HPLC特征图谱研究
目的 建立照山白浸膏片的TLC鉴别方法和HPLC特征图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠方法.方法 采用2种展开系统建立照山白浸膏片中金丝桃苷、槲皮素和山柰素的薄层色谱鉴别方法.采用HPLC法建立液相特征图谱:以金丝桃苷为参照峰,采用C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0-13 min,8％ A;13-28 min,8％A→21％A;28-46 min,21％ A;46-60 min,21％ A→40％ A;60-77 min,40％ A;77-80 min,8％A);流速:1ml·min-1;检测波长为366 nm;进样量:10μl;柱温:30℃.结果 鉴别分离良好.特征图谱有12个共有峰,在HPLC条件下均分离良好.结论 所建方法可实现全面和整体的评价,为有效提高照山白浸膏片质量控制水平提供依据.
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HPLC法同时测定护肝颗粒中的槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量
目的:建立护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量,色谱柱Hedera ODS-2柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长360 nm,柱温为35 ℃.结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在0.0768~1.92 μg,0.02004~0.501 μg,0.021~0.525 μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r分别为0.9999、0.9998、0.9999,加样回收率分别为97.4%、98.1%、97.9%,RSD分别为1.4%、1.8%、1.3%.结论:该方法准确、稳定,可以用来同时测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量.
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HPLC测定百蕊颗粒中山柰素的含量
目的:建立百蕊颗粒中山柰素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:Kromasil ODS柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长268 nm.结果:山柰素在13.10～52.40 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.63%,RSD 0.66%.结论:方法操作简单,结果准确、可靠,专属性强,可有效控制百蕊颗粒的质量.
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基于多成分同时检测的良附丸质量控制
目的:建立一种同时检测良附丸中主要成分的定性、定量方法,为其质量控制标准提供参考.方法:采用薄层色谱法(TLC),以硅胶GF254为薄层板,石油醚(60 ～ 90℃)-乙酸乙酯(5:1)为展开剂,于254,365 nm波长下检视,对良附丸中高良姜素、山柰素、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮5种特征性成分同时进行定性鉴别;高效液相色谱法(HPLC),采用PhenomenexC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.2％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 30 min,55％A;30～45 min,55％ ～70％A;45 ～ 70 min,70％ A),检测波长242 nm,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,对5种特征性成分含量进行同时测定.结果:该法可在同一条件下实现对良附丸中5个特征性成分的同时检测,不同批次良附丸的高良姜素质量分数在3.33～3.81 mg·g-1,山柰素质量分数在1.13～1.29 mg·g-1,香附烯酮质量分数在0.57～1.12 mg·g-1,圆柚酮质量分数在0.02 ～0.09 mg·g-1,α-香附酮质量分数在0.36～0.54 mg·g-1.结论:该方法简便、可行、重复性好,可为进一步完善良附丸质量标准,为其二次开发奠定基础.
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HPLC同时测定维吾尔族药复方小艾飞中5种有效成分的含量
目的:建立HPLC同时测定复方小艾飞中槲皮素、山柰素、乔松素、高良姜素4种黄酮类成分及胡椒碱含量的方法.方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙睛(A)-1％磷酸溶液(B)-甲醇(C)为流动相,梯度洗脱(0～12 min,28％A∶52％B∶20％C;12～13 min,28％ ～30％A,52％ ～50％B,20％C;13～45 min,30％A∶50％B∶20％C),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,进样量20 μL,检测波长280 nm.结果:槲皮素、山柰素、乔松素、高良姜素、胡椒碱的标准曲线分别为Y=357314X-88 066(r =0.999 9),Y=442 853X-74 204(r =0.999 9),Y=647 926X-327 436(r =0.999 9),y=471 672 X-256 408(r=0.999 9),Y=290 000X-391 906(r=0.999 9),线性关系良好.平均加样回收率(n=9)分别为98.4％(RSD 1.6％),98.9％ (RSD 1.7％),101.3％ (RSD 2.2％),98.6％ (RSD 2.1％),98.6％ (RSD 1.8％).结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性,可用于维吾尔族药复方小艾飞的质量控制.
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HPLC测定芒萁中槲皮素和山柰素的含量
目的:建立HPLC测定芒萁中槲皮素和山柰素含量的方法,并测定不同产地芒萁中槲皮素和山柰素含量.方法:分别用不同体积分数的甲醇和乙醇做为槲皮素和山柰素的提取溶剂,采用超声、回流两种方法提取槲皮素和山柰素,采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相甲醇-0.1％磷酸水(54:46),流速1.0 mL· min-,柱温30℃,检测波长366 nm.结果:槲皮素和山柰素用80％甲醇回流提取率较高,江西鹰潭的芒萁中槲皮素和山柰素含量较高.芒萁中槲皮素、山柰素分离效果良好,线性范围分别为1.051 ～16.24,0.505～ 8.08 μg.结论:该法准确灵敏、稳定可靠,可用于芒萁的质量控制,不同产地芒萁中槲皮素及山柰素含量差别较大.
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HPLC测定地锦草中没食子酸、槲皮素及山柰素含量
目的:建立同时测定地锦草药材中槲皮素、山柰素和没食子酸含量的高效液相色谱法.方法:采用Agilent TCC18(4.6 mm×150mm,5μm)柱分离,以甲醇和0.4％磷酸水溶液进行梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL?min -1.结果:没食子酸在0.051 8 ～0.621 6μg线性关系良好,平均回收率在102.17％ (RSD2.83％),槲皮素在0.070 2 ～0.702 0 μg线性关系良好,平均回收率在97.80％( RSD 2.42％),山柰素在0.020 4～0.408 0μg线性关系良好,平均回收率在98.02％( RSD2.72％).结论:操作简便,准确度高,重复性好,可作为地锦草质量控制方法之一.
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HPLC测定蛭芎活血丸中山柰素的含量
目的:建立HPLC测定蛭芎活血丸中山柰素含量的方法.方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱,甲醇-水(52:48)为流动相；流速1.0 mL·min-1；检测波长367 nm.结果:山奈素在2.148 ～21.48 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 9),平均回收率为99.08％,RSD 0.47％(n=6).结论:方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于蛭芎活血丸的质量控制.
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HPLC同时测定五子衍宗丸中5种活性成分的含量
目的:建立五子衍宗丸中5种成分金丝桃苷、山柰素、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法.方法:Angilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇(10∶1)和0.4％磷酸,梯度洗脱柱温30℃,流速1.0 mL· min-,检测波长250 nm(五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素),360 nm(金丝桃苷、山柰素).结果:在该色谱条件下,金丝桃苷、山柰素、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分离良好,分别在4.824 ～ 482.4,4.358 ～87.16,1.854 ～ 185.4,5.610 ～112.2,3.850～77.00 ng呈良好的线性关系,加样回收率(n=9)依次为101.2％,98.9％,101.6％,101.3％,97.6％.结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于五子衍宗丸的质量控制.
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UPLC-MS/MS同时测定谷红注射液中7种有效成分
目的:建立同时测定谷红注射液中乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素含量的方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法.Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm ×50 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1;质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式(MRM),进样量5μL.结果:谷红注射液中乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素质量浓度线性范围分别在10.36～663.0,0.500 0 ～ 32.00,0.047 8 ～3.059,0.200 0 ～ 12.80,0.032 4 ～2.074,0.675 0 ～43.20,0.142 5 ～9.120 μg·L-1线性关系良好;平均加样回收率分别为97.0％ ～ 99.2％,RSD ＜3.4％ (n =6);7种成分在3批样品中的质量浓度依次为乙酰谷酰胺28.5 ～32.4 g·L-1,羟基红花黄色素A 1.02～1.23 g·L-1,芦丁14.3 ～ 17.6 mg·L-1,紫丁香苷101 ～ 123 mg·L-1,山柰素12.1 ～14.9 μg·L-1,山柰酚0.138 ～0.155 mg·L-1,槲皮素73.4 ～95.6μg·L-1.结论:该方法简、快速、高效、准确、可靠,适用于同时测定乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素7种有效成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据.
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HPLC测定凤眼草中槲皮素与山柰素的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定凤眼草中槲皮素与山柰素含量的方法.方法:Inertsil ODS-3色谱柱(4.6mrn×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.4％磷酸溶液(50∶50),检测波长360 nm,流速1.0 mL· min-1.结果:槲皮素在11.1～333μg(r=1)线性关系良好,平均回收率为97.82％,RSD 1.1％；山柰素在2.3～69 μg (r=1)线性关系良好,平均回收率为96.81％,RSD 1.7％.结论:方法简便、快速、重复性好,可用于凤眼草的质量控制.
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木贼配方颗粒喷雾干燥工艺优化
目的:优选木贼配方颗粒的喷雾干燥工艺条件,制备合格的中间体,以利于后续干法制粒工序的开展.方法:以出粉率和粒径分布为指标,通过单因素试验筛选辅料种类;利用Minitab 16软件中的Plackett-Burman设计,以出粉率为指标,筛选影响喷雾干燥的3个主要影响因素(进风温度、固含比、进料速度),并确定非主要影响因素的水平.以山柰素转移率、细粉吸湿率和出粉率为指标,利用Box-Behnken优选工艺参数.结果:佳喷雾干燥工艺条件为3％微粉硅胶加入固含量20％的木贼浸膏中,料液温度65℃,进风温度151℃,进风量4 m3·min-1,进料速度33 mL·min-1.山柰素转移率94.2％,喷干粉吸湿率20.6％,出粉率85.0％.结论:优选的喷雾干燥工艺稳定可行,为木贼配方颗粒的大生产提供参考.
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RP-HPLC法测定肤痒片中山柰素的含量
目的:建立肤痒片中山柰素的含量测定方法.方法:用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(58:42),流速为1.0mL·min-1,检测波长为367 nm.结果:山柰素在(0.041～0.41)μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率和RSD分别为99.1%和1.1%.结论:本方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.
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百蕊含片的质量标准研究
采用TLC法对百蕊含片中山柰素进行鉴别;用HPKC法测定山柰素的含量;含量限度为山柰素量不少于0.30mg/片.
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高效液相色谱法测定不同产地山柰中山柰素的含量
目的:建立高效液相色谱法测定山柰药材中山柰素的含量,并对不同产地山柰药材中山柰素含量进行分析,为评价药材质量提供参考.方法:使用ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm).流动相甲醇-0.4％磷酸(50∶ 50),流速1 mL·min-,柱温室温,检测波长367 nm,进样量为10 μL.结果:山柰素在0.015 8～1.58 μg线性关系良好,加样回收率为97.8％,RSD 1.6％.结论:不同产地山柰中山柰素的含量差异较大,所建立的含量测定方法具有操作简单、结果准确、重复性较好等特点,可用于山柰药材质量控制.
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红花普通粉体与超微粉体溶出度比较试验
目的:对红花的普通粉体和不同粒径的超微粉体中有效成分羟基红花黄色素A、山柰素进行溶出度比较试验,为红花超微粉体的应用与粒径控制提供试验依据.方法:桨状搅拌法,用高效液相法测定其含量.结果:红花普通粉体与3种超微粉体(D50分别为14.71、22.42、和35.33 μm)羟基红花黄色素A的溶出量分别为1.99%、2.20%、2.23%和2.25%,山柰素溶出量分别为0.16%、0.20%、0.21%和0.21%.红花普通粉体与3种超微粉体羟基红花黄色素A的T50、Td为别为14.66、61.21,6.97、30.67,4.28、19.28,3.63、15.31 min;红花普通粉体与3种超微粉体山柰素的T50、Td为别为36.74、670.96,17.17、417.36,12.36、200.72,10.91、160.05 min.结论:3种红花超微粉体有效成分的溶出量明显高于普通粉体,溶出速度明显快于普通粉体,且随着超微粉体粒径减小,有效成份溶的出速率加快.
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HPLC法测定热敷散中山柰素的含量
目的 建立HPLC法测定热敷散中山柰素含量的方法.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱,甲醇:0.4%磷酸溶液(52:48)为流动相;流速1.0ml?min-1;检测波长367nm.结果 山柰素在0.01924～0.1732μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.98%,RSD=1.03%(n=6).结论 本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于热敷散的质量控制.
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高效液相色谱法同时测定山柰中槲皮素和山柰素含量
目的：建立高效液相色谱法测定山柰药材中槲皮素和山柰素的含量。方法采用ODS2 C18（5μm，4.6 mm×150 mm）色谱柱，以甲醇-0.4%磷酸（47∶53）为流动相，流速1 mL/min，柱温30℃，检测波长为367 nm，进样量为10μL。结果槲皮素在0.0165～1.65μg范围内呈现良好的线性关系（r＝0.9997），平均回收率为96.8%，RSD＝2.02%；山柰素在0.0146～1.46μg范围内呈现良好的线性关系（r＝0.9995），平均回收率为97.3%，RSD＝1.77%。结论该方法操作简单、结果准确、重复性较好，可用于山柰药材中槲皮素和山柰素的含量测定。
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高效液相色谱法测定不同来源罗布麻叶中槲皮素和山柰素的含量
目的 采用高效液相色谱法测定罗布麻叶中槲皮素和山柰素含量.方法 采用SUPELCO色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4％磷酸溶液(50∶50),检测波长360 nm,柱温30℃.结果 槲皮素、山柰素的进样量分别在0.1014 ～0.7098μg(r=0.9996)、0.0216～0.21608 μg(r=0.9999)线性关系良好.平均回收率分别为98.40％、98.34％,RSD分别为0.98％、0.97％(n=5).结论 本方法操作简便,结果可靠、准确,能有效地评价罗布麻叶的质量.
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内蒙不同产地东北点地梅中槲皮素和山柰素含量测定
目的 测定内蒙不同产地东北点地梅中槲皮素和山柰素含量,为制定蒙药点地梅质量标准提供依据.方法 采用HPLC测定5个产地东北点地梅样品,色谱柱为COSMOSIL 5C1 8-MS-II(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5％磷酸(40∶60),流速0.8 mL/min,检测波长360 nm,柱温30℃.结果 东北点地梅中槲皮素含量为3.58～10.51 mg/g,平均7.14 mg/g;山柰素含量为6.28～9.57 mg/g,平均8.15 mg/g.结论 本研究建立的测定方法简便、准确、重复性好,适于同时测定东北点地梅中槲皮素和山柰素的含量,可为蒙药点地梅质量标准的制定提供依据.
