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  • RP-HPLC同时测定大花红景天中3种活性成分的含量

    作者:杨心刚

    目的 用RP-HPLC-ELSD同时测定大花红景天中红景天苷、大花红天素、紫丁香苷的含量.方法 采用Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL/min,雾化温度36℃,漂移管温度60℃,增益10.结果 红景天苷、大花红天素、紫丁香苷在73.59~1471.8 ng、81.52~1630.4 ng、78.73~1574.6 ng范围内的线性关系良好.平均回收率(%)分别为98.65、99.33、99.67.结论 该方法灵敏、准确,分离效果较好,无干扰,可作为完善大花红景天质量标准评价提供依据,为临床合理用药提供科学依据.

  • 槲寄生饮片断面异常绿色的成因分析及与质量相关性的探究

    作者:车苏容;陈金佩;郑文伟;王阿四

    目的:通过实验方法分析槲寄生断面异常绿色的成因并探讨该绿色与质量的相关性.方法:用溶剂提取该绿色成分,采用紫外灯下观察荧光,紫外-可见光吸收波长扫描、薄层色谱等方法判断性质,并用高效液相色谱法测有效成分紫丁香苷的含量.结果:该绿色成分可被95%或无水乙醇冷提,提取液在365 nm紫外光下显红色荧光,在波长665 nm有大吸收峰.该提取液薄层下相应斑点Rf值及颜色与叶绿素相符合,紫丁香苷含量测定达到药典标准.结论:槲寄生的断面绿色是由于叶绿素大量保留形成的.饮片的紫丁香苷含量不因绿色多少而减少.叶绿素被完好保存并颜色特异可能与加工方法、栽培条件、采收时间和贮藏条件等因素相关,具体原因有待进一步探讨,但药典的有关描述是否需要修订值得商榷.

  • UPLC-MS/MS同时测定谷红注射液中7种有效成分

    作者:李宵;吴茵;支旭然;李倩;李颖;王祁民;董占军

    目的:建立同时测定谷红注射液中乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素含量的方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法.Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm ×50 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1;质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式(MRM),进样量5μL.结果:谷红注射液中乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素质量浓度线性范围分别在10.36~663.0,0.500 0 ~ 32.00,0.047 8 ~3.059,0.200 0 ~ 12.80,0.032 4 ~2.074,0.675 0 ~43.20,0.142 5 ~9.120 μg·L-1线性关系良好;平均加样回收率分别为97.0% ~ 99.2%,RSD <3.4% (n =6);7种成分在3批样品中的质量浓度依次为乙酰谷酰胺28.5 ~32.4 g·L-1,羟基红花黄色素A 1.02~1.23 g·L-1,芦丁14.3 ~ 17.6 mg·L-1,紫丁香苷101 ~ 123 mg·L-1,山柰素12.1 ~14.9 μg·L-1,山柰酚0.138 ~0.155 mg·L-1,槲皮素73.4 ~95.6μg·L-1.结论:该方法简、快速、高效、准确、可靠,适用于同时测定乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素7种有效成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据.

  • 刺五加根及根茎中紫丁香苷、刺五加苷E的提取工艺

    作者:邵佳锋;刘树民;牟洪;范振群;安丽凤;董杨

    目的:优选刺五加的佳提取工艺.方法:采用正交设计法,以HPLC测定提取物中紫丁香苷,刺五加苷E的含量.结果:佳提取工艺为10倍量的80%乙醇回流提取3次,每次2 h.结论:该提取工艺稳定,设计合理,重现性好,可为生产实践提供理论依据.

  • 大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺优选

    作者:曹爱兰;史文静;张俏;杜文娟

    目的:优选大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定紫丁香苷含量,通过静态吸附-洗脱试验考察大孔树脂型号,利用单因素试验考察上样量、吸附流速、洗脱机浓度及用量对纯化工艺的影响.结果:选用XDA-1型大孔树脂,其纯化工艺条件为上样量每g树脂吸附3.5 mg紫丁香苷,吸附流速1 BV·h-1,用9 BV 40%乙醇于2BV·h-1流速洗脱,紫丁香苷纯度由5.4%提高到23.1%.结论:XDA-1型大孔树脂可用于纯化倒卵叶五加提取液,紫丁香苷收率和纯度均达满意效果.

  • 正交设计法优选祖师麻软化切制工艺

    作者:张超

    目的:优选祖师麻的软化切制工艺.方法:以祖师麻甲素、伞形花内酯、总香豆素、紫丁香苷提取量为指标,采用L9(34)正交试验考察加水量、润制时间和饮片切制厚度对软化切制工艺的影响.采用HPLC测定祖师麻甲素、伞形花内酯及紫丁香苷含量,利用UV测定总香豆素含量.结果:佳软化工艺组合为加水0.8倍量润制0.5h,切丝5 mm;祖师麻甲素、伞形花内酯、紫丁香苷、总香豆素提取量分别为1.058,0.669,5.793,3.640 mg·g-.结论:优选的工艺条件稳定可行,为祖师麻的工业化生产和质量控制提供工艺参数.

  • 反相高效色谱法测定紫丁香苷的含量

    作者:吴冬梅

    槲寄生为祛风湿药物,其味苦、平,归肝、肾经,临床上用于治疗祛风湿、降血压、安胎等,国外还用于治疗癌症[1].我们以反相高效色谱仪测定了其主要成分紫丁香苷的含量.

  • 热毒宁注射液与栀子苷单体在大鼠体内的药动学比较

    作者:郑卫华;王艳娟;梁佳佳;杨丽娜;张丽丽;萧伟;付小环;李发美;熊志立

    目的:建立RP-HPLC测定大鼠血浆中栀子苷质量浓度的方法,比较热毒宁注射液中栀子苷与栀子苷单体在大鼠体内的药动学特点.方法:将12只雄性SD大鼠随机等分成2组,分别尾静脉注射热毒宁注射液和栀子苷单体,于不同时间点眼眶采血,以紫丁香苷为内标,血浆用乙腈沉淀蛋白,流动相乙腈-水(14:86),经Agela C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,检测波长238nm,采用Phoenix TM WinNonlin 6.1软件计算药动学参数.结果:栀子苷在0.100~120 mg·L-1线性关系良好(r =0.998 7),定量下限0.100 mg· L-1,低、中、高质量浓度的血浆样品的提取回收率分别为(85.9±1.7)%,(96.6±2.3)%,(97.4±1.1)%.大鼠尾静脉注射给予热毒宁注射液和栀子苷单体后栀子苷在大鼠体内的药动学过程均符合二室模型,t1/2分别为(0.58±0.11),(0.55±0.20)h,MRT0-1分别为(0.41±0.05),(0.33±0.05)h,二者的主要药动学参数均无显著性差异.结论:建立的方法灵敏、快速、准确,适用于栀子苷在大鼠体内的药动学研究.热毒宁注射液中其他成分对栀子苷在大鼠体内药动学行为无显著性影响.

  • 天山雪莲中苯丙素类成分大孔树脂富集工艺研究

    作者:葛亮;豆浩然;曹飒丽;付京;林龙飞;倪健

    目的:进行天山雪莲中苯丙素类成分大孔树脂富集工艺研究.方法:研究5种大孔吸附树脂对天山雪莲中主要的苯丙素类成分绿原酸、紫丁香苷的富集能力,筛选合适的树脂,考察相关参数.结果:X-5型树脂对天山雪莲苯丙素类成分富集性能较好.佳工艺为:上样浓度为50mg/mL,上样体积为3BV,上样流速为3BV/h,先用3Bv水洗去杂质,再用20%乙醇6Bv洗脱,洗脱流速3BV/h,收集20%乙醇的洗脱物.结论:采用x-5大孔树脂可充分富集天山雪莲中苯丙素类成分.

  • HPLC法测定五加参蛤蚧精中紫丁香苷含量

    作者:李岩岩;王志刚;徐晓婷

    目的 建立高效液相色谱法测定五加参蛤蚧精中紫丁香苷含量测定方法.方法 色谱柱:依利特C18(4.6×200mm,5μm),流动相:甲醇-水(17∶83),检测波长:257 nm.结果 紫丁香苷在0.021μg~0.191μg范围内呈良好线性关系(r=1.0000),平均加样回收率为98.62%(RSD=0.54%).结论 本方法结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制指标.

  • 救必应中总苷类物质提取技术研究

    作者:王淳;巢志茂;吴晓毅;孙文

    目的:制定中药救必应中总苷类物质的提取工艺。方法以高效液相色谱法测定的长梗冬青苷、紫丁香苷提取得率为指标,以 L9(3)4正交设计进行提取工艺中多项参数的优化,采用优化的参数进行实验室提取,通过对提取物成分分析判断该工艺的可行性。结果救必应中总苷类物质佳提取工艺为:每次用12倍量的50%乙醇为溶剂,加热回流90 min,提取3次。总苷类提取物的得率为19.5%,其中含长梗冬青苷(292 mg/g)、紫丁香苷(59.5 mg/g)、芥子醛葡萄糖苷、丁香树脂醇4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香树脂醇4’,4’’-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷等苷类化合物。结论采用优化的实验室工艺进行提取,提取物中含有多个苷类物质。对提取物的分析表明该提取工艺切实可行。

  • RP-HPLC测定槲寄生中紫丁香苷的含量

    作者:徐建富;杜秀宝;孔景临;范崇旭;曹瑛

    目的建立中药槲寄生[Viscum coloratum (Komar.)Nakai]中紫丁香苷的含量测定方法.方法 Kromasil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-1‰三氟乙酸(18:82);流速为1 mL/min;检测波长为280 nm.结果紫丁香苷在1.12~3.36 μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=715.38X-94.46,r=0.9996,平均回收率为98.65%,RSD=1.27%.结论本方法简便、灵敏、准确、重现性好.

  • 高效液相色谱法测定祖师麻中3种苯丙素成分的含量

    作者:静芸芸;单进军;刘嘉;吴皓;狄留庆

    目的 建立以HPLC法同时测定祖师麻中瑞香素、7-OH香豆素、紫丁香苷含量的方法.方法 采用YMC-PackODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-0.5%醋酸-水(19:8:1)为流动相;双波长检测,λ1=327 nm,λ2=266 nm;流速为1.0 mL/min;柱温30℃.结果 3个组分均能达到基线分离,各组分的平均回收率在98.41%~100.18%之间.结论 操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该药材质量控制的方法.

  • RP-HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的含量

    作者:焦正花;顾秀琰;杨小源;金录胜

    目的 建立反相高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷、紫丁香树脂苷含量的方法.方法 用十八烷基键合硅胶柱为固定相;流动相A为水,流动相B为乙腈,梯度条件为0→20 min,A:90%→50%;流速为1.0 mL/min, 检测波长220 nm.结果 紫丁香苷在0.03~0.16 μg(r=0.999 7,n=5)范围内呈线性关系,紫丁香树脂苷在0.02~0.13 μg(r=0.9993,n=5)范围内呈线性关系;紫丁香苷和紫丁香树脂苷的平均回收率分别为99.34%(RSD=0.58%)、99.22%(RSD=0.71%).结论 本法简便、准确,可用于刺五加注射液中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的含量测定.

  • 高效液相色谱法测定活血通络丸中紫丁香苷的含量

    作者:王刚;赵才德;马玉旬

    目的 建立活血通络丸中紫丁香苷含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸(10:90),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为室温,进样量为20μL.结果 紫丁香苷浓度在5.3~53μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为98.29%,RSD=1.71%.结论 方法简便、准确、重现性好,可作为活血通络丸的质量控制方法.

  • 土家族常用基质调敷接骨膏粉末体外经皮吸收药动学研究

    作者:文德鉴;涂星;胡泽华;黄琼;朱敏英;刘芬;周国丽

    目的:建立紫丁香苷、异嗪皮啶 HPLC 同步检测方法,考察接骨膏粉末用白醋、蜂蜜和凡士林为基质调敷时的体外透皮吸收特性,探讨土家族常用药膏基质的作用。方法以离体大鼠腹部皮肤为透皮屏障,采用改良Franz扩散池模拟体外透皮吸收实验,用HPLC测定接收液中紫丁香苷、异嗪皮啶的含量,建立经皮吸收方程,计算累积渗透量、渗透速率等相关参数。结果采用Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(20∶80),流速1.0 mL/min,检测波长265 nm,紫丁香苷回归方程A=10686.4546C+1565.7788(r=1.0000),异嗪皮啶回归方程A=12297.3054C-5913.7299(r=0.9999)。以白醋、蜂蜜和凡士林为基质调敷接骨膏粉末及不添加基质时,紫丁香苷的稳态透皮速率分别为7.5492、4.5803、3.8908、5.3784μg?cm-2?h-1,累积透过百分率分别为25.66%、16.11%、13.73%、18.78%;异嗪皮啶的稳态透皮速率分别为2.5369、1.9418、1.1782、2.2936μg?cm-2?h-1,累积透过百分率分别为47.04%、35.06%、22.11%、41.11%。结论以白醋为基质,有利于促进接骨膏粉末中药效成分的经皮吸收;以蜂蜜和凡士林为基质,会阻滞接骨膏粉末中药效成分的经皮吸收,但可作为缓释基质使用。

  • HPLC梯度洗脱法同时测定刺五加注射液中紫丁香苷与刺五加苷E含量

    作者:姬铁强

    采用HPLC 梯度洗脱法测定刺五加注射液中紫丁香苷与刺五加苷E 含量,表明:样品经Cosmosil C18 柱,使用紫外检测器(波长220nm),以十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,样品中紫丁香苷、刺五加苷E 与相邻杂质峰分离度大于1.5,平均回收率90.5-99.8%之间,变异系数RSD<4%.

  • 透皮促进剂对天山雪莲巴布剂中3种有效成分经皮渗透的影响

    作者:

    目的:研究不同透皮促进剂对天山雪莲巴布剂中3种有效成分紫丁香苷、绿原酸及芦丁体外经皮渗透的影响,筛选有效的透皮吸收促进剂.方法:采用改良的Franz扩散池,以离体大鼠皮肤为透皮屏障,用高效液相色谱法测定透皮吸收促进剂对紫丁香苷、绿原酸及芦丁的透皮速率及累积透皮百分率等体外透皮吸收动力学参数的影响.对氮酮(azone)、丙二醇(PG)透皮吸收促进剂单独应用和合用的促渗效果进行考察.结果:7%氮酮为促进剂,天山雪莲巴布剂中紫丁香苷、绿原酸及芦丁3种有效成分的促透效果好.结论:通过考察促进剂对天山雪莲巴布剂中紫丁香苷、绿原酸及芦丁的影响,为天山雪莲巴布剂的制备提供实验依据.

  • HPLC测定雪莲口服液中紫丁香苷的含量

    作者:凯赛尔·阿不拉;苏来曼·哈力克;王新宇

    雪莲口服液是新疆特产维吾尔族可用药材菊科植物雪莲Saussurea involucrata(Kar.et Kir.)Sch.-Bip为原料,运用现代技术研制而成的纯天然口服制剂,具温肾助阳,祛风胜湿,活血通经之功效;临床上用于肾阳不足、寒湿瘀阻所致的风湿性关节炎,类风湿性关节炎及痛经等症.本品已收载于<国家中成药标准汇编>,其含量测定方法为紫外分光光度法测定总黄酮[1].紫丁香苷为雪莲中有效成分之一,雪莲药材与雪莲注射液中紫丁香苷的HPLC含量测定已有报道[2,3],但雪莲口服液中紫丁香苷的含量测定未见报.作者采用HPLC,以梯度洗脱[4],对雪莲口服液中紫丁香苷的含量测定方法进行了研究,以进一步完善该制剂的质量控制标准提供.

  • 新疆雪莲化学成分的研究

    作者:李燕;郭顺星;王春兰;杨峻山;肖培根

    新疆雪莲Saussurea involucrata Kar et Kir系菊科风毛菊属植物,主产于新疆天山、昆仑山,生长在雪线以上,民间以全草入药,具有活血通经、散寒除湿、强筋助阳等功效,用于治疗风湿性关节炎、肺寒咳嗽、闭经、胎衣不下、阳痿等疾患[1].作者对其全草的化学成分进行系统分离,从其95%乙醇提取物中分得6个化合物,结构分别鉴定为β-谷甾醇(1),胡萝卜苷(2),β-苯基乳酸(β-phenyllactic acid,3),琥珀酸(4),原儿茶酸(5),紫丁香苷(syringin,6).

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