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香附油滴丸抗炎镇痛作用及其物质基础研究
目的:探讨香附油滴丸抗炎镇痛作用及其物质基础,为香附油滴丸运用于防治妇科痛经疾病提供依据.方法:采用角叉菜胶致小鼠足跖肿胀、二甲苯致小鼠耳廓肿胀及醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性升高模型,考察香附油滴丸的抗炎作用；运用醋酸致小鼠扭体、热刺激致小鼠疼痛模型,考察香附油滴丸的镇痛作用,并与阿司匹林和四制香附丸比较.采用高效液相色谱法检测香附油滴丸灌胃给药后在大鼠血清中的移行成分,考察其抗炎镇痛作用的可能物质基础.结果:香附油滴丸连续5 dig给药,100,200 mg· kg-1组均可显著减轻小鼠足跖及耳廓肿胀,降低小鼠腹腔毛细血管通透性,提高小鼠扭体法、热板法致疼痛的痛阈,香附油滴丸在血清中的移行成分主要为理-香附酮.结论:香附油滴丸具有明显的抗炎镇痛作用,其物质基础可能主要是α-香附酮.
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基于多成分同时检测的良附丸质量控制
目的:建立一种同时检测良附丸中主要成分的定性、定量方法,为其质量控制标准提供参考.方法:采用薄层色谱法(TLC),以硅胶GF254为薄层板,石油醚(60 ～ 90℃)-乙酸乙酯(5:1)为展开剂,于254,365 nm波长下检视,对良附丸中高良姜素、山柰素、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮5种特征性成分同时进行定性鉴别;高效液相色谱法(HPLC),采用PhenomenexC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.2％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 30 min,55％A;30～45 min,55％ ～70％A;45 ～ 70 min,70％ A),检测波长242 nm,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,对5种特征性成分含量进行同时测定.结果:该法可在同一条件下实现对良附丸中5个特征性成分的同时检测,不同批次良附丸的高良姜素质量分数在3.33～3.81 mg·g-1,山柰素质量分数在1.13～1.29 mg·g-1,香附烯酮质量分数在0.57～1.12 mg·g-1,圆柚酮质量分数在0.02 ～0.09 mg·g-1,α-香附酮质量分数在0.36～0.54 mg·g-1.结论:该方法简便、可行、重复性好,可为进一步完善良附丸质量标准,为其二次开发奠定基础.
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正交试验优选香草固齿酊的提取工艺
目的:优选香草固齿酊的提取工艺.方法:采用乙醇渗漉法,以提取液中α-香附酮、蟛蜞菊内酯的含量及干膏得率为指标,采用HPLC测定含量,烘干法测定浸膏得率,正交试验优选提取工艺条件,对乙醇体积分数、浸渍时间等因素进行考察.结果:佳提取工艺为60％乙醇浸渍渗漉24 h,流速5 mL· min-1.结论:该优选工艺稳定可行,适用于工业化生产.
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LC-MS考察α-香附酮在Caco-2细胞模型中转运特性
目的:考察α-香附酮在Caco-2细胞模型中转运机制.方法:建立Caco-2细胞模型,考察体积分数和时间对α-香附酮双向转运过程的影响.采用LC-MS测定α-香附酮含量,流动相甲醇(A)-水(B)梯度洗脱(0～5 min,30％～70％ A;5～ 10 min,70％～100％ A;15 ～20 min,30％A),流速0.25 mL·min-1,计算不同条件下表观渗透系数(Papp).结果:α-香附酮在2h内转运量与时间、体积分数呈正相关.不同体积分数α-香附酮从BL侧到AP侧的Papp与AP侧到BL侧的Papp比值均在0.5～1.5.结论:α-香附酮在Caco-2细胞模型中转运特性为被动扩散转运方式.
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基于成分敲出策略辨识四制香附抗痛经的主要效应成分
目的:基于成分敲出策略对四制香附抗痛经的主要药效成分进行初步辨识,为该药材的后续研究提供参考.方法:采用硅胶柱色谱技术结合制备高效液相色谱法(HPLC)对四制香附石油醚部位中具有抗痛经作用的活性成分α-香附酮(A),香附烯酮(B)和sugeonol(C)分别按照敲出A,B,C,AB,AC,BC,ABC的方法不断敲出,从而得到各目标敲出成分A+,B+,C+,AB+,AC+,BC+,ABC+及其相应的阴性样品A-,B-,C-,AB-,AC-,BC-,ABC-,利用HPLC对各目标敲出成分及其阴性样品进行检测,通过小鼠离体子宫平滑肌收缩试验,探究各敲出目标成分及其对应阴性样品、石油醚部位对小鼠离体子宫平滑肌的影响.结果:α-香附酮、香附烯酮和sugeonol这3种成分分别组合敲出的目标成分的抗痛经作用比单独敲出的目标成分强;与石油醚部位比较,阴性样品A-,B-,C-抗痛经作用明显下降;目标成分AB+的抗痛经作用强于敲出目标成分后的阴性样品AB-;阴性样品ABC-仍具有抗痛经作用;各敲出目标成分与其阴性样品的平均抑制率之和均比石油醚部位的平均抑制率大.结论:在中药整体水平上,证明α-香附酮、香附烯酮和sugeonol这3种成分都是香附抗痛经作用的活性成分,并且三者之间可能存在着协同作用,其中α-香附酮与香附烯酮是香附抗痛经作用的主要药效物质,除了目标成分α-香附酮、香附烯酮和sugeonol外,香附中还存在着其他的抗痛经活性成分,各敲出目标成分与其阴性样品(其他成分的混合物)之间均可能存在着拮抗作用.
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混料均匀设计优化四制香附活性成分配伍
目的:研究四制香附主要活性成分的配伍,提高活性成分抗痛经作用的生物效应.方法:采用混料均匀设计法拟定四制香附中3种主要活性成分香附烯酮,α-香附酮和sugeonol的配伍方案,运用Powerlab生物信号采集系统,记录小鼠离体子宫平滑肌的活动,采用平均张力变化为观察指标,探讨各活性成分与小鼠离体子宫抑制率之间的相关性,优化3种成分的配比关系.结果:当香附烯酮-α-香附酮-sugeonol(43∶ 41∶16)时,样品对由缩宫素引起的小鼠离体子宫痉挛性收缩的抑制率高.结论:香附烯酮,α-香附酮和sugeonol之间存在明显的交互作用,配伍后的样品能显著提高抗痛经作用的生物效应,为四制香附抗痛经作用新剂型的研发及其临床应用提供实验依据.
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近红外光谱技术快速测定醋香附中α-香附酮的含量
目的:醋香附的含量测定采用挥发油测定法,检测耗时长、操作复杂,且未规定具体有效成分及其含量评价指标.为解决此问题,探索采用先进的检测技术测定醋香附中具体有效成分的含量,结合近红外光谱技术,建立快速、准确的定量分析模型.方法:采用HPLC检测α-香附酮的含量,流动相甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 10 min,30％ ～73％A;10～40 min,73％ ～76％ A;40 ～50 min,76％ ～ 30％A),检测波长252 nm;采用近红外光谱仪采集醋香附的近红外光谱图,以醋香附中α-香附酮的HPLC测量值为参考,建立偏小二乘法(PLS)定量分析模型.结果:建立了α-香附酮定量模型,模型的内部交叉验证系数(R2),校正均方差(RMSEC),预测均方差(RMSEP)分别为0.987 5,0.006 2,0.007 2,交叉验证均方差(RMSECV)为0.020 4,经验证模型平均回收率101.33％.结论:该方法检测速度快、预测结果准确,可用于快速测定醋香附中α-香附酮的含量.
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四制香附贴膏灸剂在大鼠体内的血液流变性与体外透皮特性分析
目的:探讨四制香附贴膏灸剂对缩宫素所致痛经模型大鼠血液流变性的影响,并初步探究其体外透皮特性.方法:SD大鼠随机分为空白组、模型组、四制香附贴膏灸剂组(贴膏灸剂组)及四制香附石油醚部位浸膏组(浸膏组).通过灌胃己烯雌酚增敏,观察腹腔注射缩宫素后30 min内大鼠扭体发生的潜伏期及次数,测试各组大鼠的全血黏度和血浆黏度;采用改良的Franz扩散池,以小鼠离体皮肤为渗透屏障进行体外透皮试验,利用HPLC同时测定α-香附酮和香附烯酮的体外透皮渗透量,分别对四制香附贴膏灸剂组和不加发热辅助材料的四制香附贴膏剂组进行研究.结果:贴膏灸剂组和浸膏组均显著延长大鼠扭体反应发生的潜伏期,显著减少30 min内大鼠扭体发生次数,且贴膏灸剂组优于浸膏组;贴膏灸剂组和浸膏组均可显著降低痛经模型大鼠的全血黏度和血浆黏度,贴膏灸剂组更佳.四制香附贴膏灸剂中香附烯酮和α-香附酮24 h内的渗透速率分别为58.58,45.42 μg·cm-2·h-1,均高于不加发热辅助材料的贴膏剂组,透皮行为符合Higuchi方程.结论:四制香附贴膏灸剂可显著提高四制香附抗痛经有效成分的透皮释药性能,对大鼠痛经模型有良好的镇痛作用,可显著改善痛经大鼠的血液流变性.
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白香丹胶囊中3种主要成分人血浆蛋白结合率的测定
目的:建立同时测定白香丹胶囊中芍药苷、丹皮酚和α-香附酮在人血浆中含量的方法并测定其体外血浆蛋白结合率.方法:采用平衡透析法计算血浆蛋白结合率.样品经乙酸乙酯萃取,采用LC-MS/MS检测,Phenomenex Luna C18色谱柱(2.0 mm×100mm,3μm),流动相甲醇-0.1％甲酸水(含2 mmol· L-甲酸铵)(80∶20),流速0.2 mL·min-1.离子化模式为正离子,定量模式多反应监测模式,毛细管电压4 kV,干燥气温度400℃.检测对象芍药苷m/z 503.2 ～ 503.2,裂解电压200 V,碰撞电压0V;丹皮酚m/z 167.1～ 120.9,裂解电压100 V,碰撞电压20 V;α-香附酮m/z 218.9 ～ 111.0,裂解电压100 V,碰撞电压20 V;毛蕊异黄酮(内标)m/z 285.1 ～ 213.1,裂解电压170 V,碰撞电压40 V.结果:白香丹胶囊在低、中、高(56.2,112.5,168.8 mg·L-1)质量浓度下,芍药苷的血浆蛋白结合率分别为(24.82 ±3.91)％,(20.88±2.69)％,(22.40±3.33)％,丹皮酚分别为(88.62±1.68)％,(86.16±2.36)％,(88.73±0.80)％,α-香附酮依次为(80.69±1.12)％,(78.10±2.28)％,(72.57±0.30)％.结论:白香丹胶囊中主要成分芍药苷、丹皮酚及α-香附酮与人血浆蛋白结合率大小排序为丹皮酚＞α-香附酮＞芍药苷.
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汶香附HPLC-UV指纹图谱研究
通过HPLC-UV指纹图谱,对汶香附进行研究,并与其它主要产地香附对比分析,以充分了解汶香附的质量特点,结果表明与其他主要产地香附对比,汶香附具有挥发油含量高、香附烯和α-香附酮相对含量较高等特点,首次阐明了汶香附作为道地药材的质量优势.
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基于一测多评法同时定量测定人参女金丸中9个主要成分
目的 建立一测多评法同时测定人参女金丸中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷和α-香附酮的含量,为其质量标准的研究提供依据.方法 采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-乙腈(2:1)与0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.9 mL·min-1;柱温30℃;检测波长分别为:280、230和242 nm;以芍药苷为内参物,建立人参女金丸中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷和α-香附酮与该成分的相对校正因子,通过一测多评法与外标法结果的比较,验证所建立方法的准确性和可行性.结果 洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷和α-香附酮在一定范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重现性等均符合方法学要求;平均加样回收率分别为97.38％、98.16％、98.84％、99.63％、97.04％、99.14％、100.04％、96.93％和98.48％,RSD分别为1.38％、1.18％、0.97％、0.86％、1.68％、1.30％、0.57％、1.32％和1.19％;一测多评法所得结果与外标法结果无显著差异.结论 一测多评法可以用于人参女金丸中9个成分的含量测定及质量控制.
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HPLC法测定心痛宁滴丸中α-香附酮的含量
建立心痛宁滴丸中α-香附酮含量测定的HPLC法.采用Waters的C18反相色谱柱,以甲醇-水(75:25)为流动相,流速为1.0mL·min-1,用二极管阵列检测器检测,检测波长270nm,柱温30℃.方法的线性范围为3.868～38.68μg·mL-1(r=0.9997),α-香附酮的平均回收率为98.55%,RSD为0.80%(n=9).本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于心痛宁滴丸中α-香附酮的含量测定.
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香附挥发油透皮特性及其对吲哚美辛促透皮作用的研究
目的 考察香附挥发油经透皮透过量及其对吲哚美辛体外经大鼠皮肤促渗透作用,为香附挥发油和吲哚美辛经皮渗透制剂的研究提供依据.方法 建立吲哚美辛和香附挥发油中主要成分α-香附酮的HPLC法.用改良的Franz扩散池考察α-香附酮和吲哚美辛的体外经皮透过量.结果 香附挥发油和吲哚美辛的皮肤渗透行为均符合Higuchi方程,累积渗透量Qn与时间t呈良好的线性关系,香附挥发油皮肤渗透量随浓度增大而增大;5%、3%、1%香附挥发油对吲哚美辛的增渗倍数分别为0.943 1、0.621 1、0.195 9,相应浓度氮酮的增渗倍数分别为1.105 0、0.407 8、0.094 8.结论 香附挥发油具有良好的皮肤渗透性,与氮酮的促渗效应相似,可以作为吲哚美辛的透皮促进剂.
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HPLC法分析川芎-香附配伍前后指标成分的变化
目的:研究药对川芎-香附配伍对单味药材中指标成分的影响.方法:以川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯和α-香附酮为指标成分,采用HPLC法分析川芎、香附及川芎-香附配伍前后变化.色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为:甲醇-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱,0～20 min:45%～48%甲醇;20～25 min:48%～70%甲醇;25～50 min:70%～75%甲醇;50～55 min:75%～100%甲醇;55～60 min:100%～45%甲醇),检测波长为270 nm.结果:药对中指标成分川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯含量与单味药材相比均有所增大.结论:川芎-香附配伍前后特征峰面积均发生明显变化.
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高效液相色谱法测定香砂养胃丸中α-香附酮的含量
[目的]建立香砂养胃丸中香附的α-香附酮含量测定方法.[方法]采用Agilent ZORBAX TC-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱；以甲醇-水(75∶25)为流动相；流速为1.0mL/min;检测波长为250nm.[结果]α-香附酮在0.0055～0.55μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为102.36％,RSD为1.75％(n=6).[结论]该法简便、结果准确、重复性好,可用于香砂养胃丸的质量控制.
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基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的越鞠片中9种主要成分定量研究
目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定越鞠片中9种指标成分α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素的量.方法 采用HPLC-DVD法,Zorbax Eclipse Plus C18 (250 nun×4.6 mm,5 μm)色谱柱;甲醇-乙腈(2∶1,A)-0.2％冰醋酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,体积流量0.9 mL/min;α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷和栀子苷的检测波长为240 nm,西红花苷I的检测波长为440 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯的检测波长为280 nm,苍术素的检测波长为340 rim;进样量为10 μL.结果 9种指标成分α-香附酮在2.58～51.60 μg/mL(r=0.999 4)、京尼平龙胆二糖苷在11.99～239.80 μg/mL(r=0.999 9)、栀子苷在17.96～359.20 μg/mL (r=0.999 6)、西红花苷I在3.98～79.60μg/mL (r=0.999 7)、洋川芎内酯H在2.82～56.40 μg/mL (r=0.999 9)、洋川芎内酯I在2.38～47.60 μg/mL (r=0.999 9)、洋川芎内酯A在6.04～120.80 μg/mL(r=0.999 5)、藁本内酯在7.98～159.60 μg/mL (r=0.999 3)、苍术素在6.51～130.20 μg/mL (r=0.999 2)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤1.22％;重复性良好,RSD≤1.75％;供试品溶液在室温条件下18 h内稳定,RSD≤1.37％;平均加样回收率和相应的RSD分别为97.64％ (0.98％)、99.09％ (1.46％)、100.11％ (1.03％)、97.87％ (0.80％)、98.59％ (1.19％)、96.89％ (1.34％)、99.38％ (0.58％)、98.50％ (1.22％)、99.71％ (0.85％).10批次供试品中α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素量分别为0.282～0.344、2.099～2.445、3.628～4.225、0.758～0.913、0.241～0.286、0.217～0.266、1.077～1.291、1.386～1.623、1.137～1.434mg/片.结论 建立的HPLC-DVD法同时测定越鞠片中的9种成分,方法操作简便、快速、准确,可为越鞠片质量控制提供科学依据.
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HPLC法测定调中四消丸中咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮和 α-香附酮
目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定调中四消丸中咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮、α-香附酮.方法 采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;0~21 min在325 nm波长下检测咖啡酸;21~37 min在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚,37~55 min在242 nm波长下检测圆柚酮和 α-香附酮;体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;进样量为10μL.结果 咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮、α-香附酮分别在2.48~49.60、17.56~351.20、4.59~91.80、6.76~135.20、1.92~38.40、4.26~85.20μg/mL与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为98.01%、99.27%、97.61%、99.41%、96.90%、98.58%,RSD值分别为0.77%、1.18%、0.96%、1.25%、1.48%、1.17%(n=6).结论 本方法 简单快速,可作为调中四消丸的质量控制方法 .
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调经益灵片质量标准提高研究
目的:提高调经益灵片的质量标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中的当归、川芎、香附、青蒿进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定了α-香附酮的含量.结果:薄层色谱中的特征斑点明显.α-香附酮在0.036 5 ～2.736 μg线性关系良好,平均回收率为97.25％,RSD为0.59％(n=6).结论:本法专属性强、准确、快速,可以作为该产品的质量控制方法.
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分子蒸馏技术在富集香附油有效成分中的应用
目的:采用分子蒸馏技术对超临界萃取的香附油有效部位进行精制;方法:用气相色谱-质谱分析、高效液相色谱技术分析不同温度下的蒸馏物;结论:分子蒸馏技术是较为理想的液-液分离技术.
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HPLC波长切换法同时测定理气散结颗粒中4个成分的含量
目的 建立同时测定理气散结颗粒中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮的HPLC波长切换联合梯度洗脱法.方法 采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,12.0%A;15~31 min,12.0%A→26.0%A;31~39 min,26.0%A→40.0%A;39~45 min,40.0%A→12.0%A),流速0.9 mL/min,波长切换(0~31 min,在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;31~45 min,在242 nm波长下检测α-香附酮),柱温30℃,进样量为20μL.结果 氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和 α-香附酮4个成分的质量浓度分别在5.15~103.00μg/mL(r=0.9996)、8.99~179.80μg/mL(r=0.9995)、19.83~396.60μg/mL(r=0.9999)、6.35~127.00μg/mL(r=0.9993)呈良好线性关系;平均加样回收率及相应的RSD(n=6)分别为96.83%(0.93%)、97.85%(1.31%)、99.71%(0.80%)、98.77%(1.59%).结论 所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为理气散结颗粒的质量控制提供了依据.
