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应用反相高效制备液相同时分离川芎中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和H
利用制备型反相高效液相色谱(pre-HPLC),从川芎中分离制备阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和洋川芎内酯H,并进行结构鉴定.制备色谱条件:Shim-Pack Prep-ODS色谱柱(20.0 mm ×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2％冰醋酸溶液(50∶ 50),体积流量5 mL·min-1,进样体积1 mL,检测波长278 nm.经分析HPLC测定纯度,用UV,MS,NMR等对其进行结构鉴定.鉴定结果确定为阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和洋川芎内酯H.质量分数大于98％.该方法简便、快速,制备阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和洋川芎内酯H质量分数很高,既适于用作对照品,也可满足新药研发的需要.
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基于一测多评法同时定量测定人参女金丸中9个主要成分
目的 建立一测多评法同时测定人参女金丸中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷和α-香附酮的含量,为其质量标准的研究提供依据.方法 采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-乙腈(2:1)与0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.9 mL·min-1;柱温30℃;检测波长分别为:280、230和242 nm;以芍药苷为内参物,建立人参女金丸中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷和α-香附酮与该成分的相对校正因子,通过一测多评法与外标法结果的比较,验证所建立方法的准确性和可行性.结果 洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷和α-香附酮在一定范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重现性等均符合方法学要求;平均加样回收率分别为97.38％、98.16％、98.84％、99.63％、97.04％、99.14％、100.04％、96.93％和98.48％,RSD分别为1.38％、1.18％、0.97％、0.86％、1.68％、1.30％、0.57％、1.32％和1.19％;一测多评法所得结果与外标法结果无显著差异.结论 一测多评法可以用于人参女金丸中9个成分的含量测定及质量控制.
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基于药物体系的藁本质量评价研究
目的 建立基于药物体系的藁本质量表征及其关联分析方法,为中药质量有效评价提供新模式.方法 采用HPLC同时测定7批藁本饮片中阿魏酸、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、藁本内酯等5种有效指标性成分的含量,分析基于有效指标性成分含量的质量表征;以洋川芎内酯I含量为参比,对饮片进行有效指标性成分含量相对比值质量表征,并以批次4(已确定药效的饮片)为基准,作有效指标性成分含量相对比值的比值差,其绝对值之和表示为非关联系数δ,分析得关联度排序(δ/关联度).结果 基于有效指标性成分含量的质量表征:以阿魏酸含量排序为批次7＞批次6＞批次4＞批次3＞批次1＞批次5＞批次2,含量相差大约2.2倍;以洋川芎内酯I含量排序为批次7＞批次4＞批次3＞批次6＞批次1＞批次5＞批次2,含量相差大约4.9倍;以苯酞类含量和排序为批次7＞批次3＞批次6＞批次4＞批次1＞批次2＞批次5,含量相差大约3.6倍;批次7、3、4、6有效指标性成分总体含量较高.基于关键有效指标性成分含量相对比值的质量表征:批次4 (0/100％)＞批次7(1.21/79.8％)＞批次3(1.36/77.3％)＞批次6(1.83/69.5％)＞批次5(2.18/63.7％)＞批次1(2.28/62.0％)＞批次2(9.14),即批次7、3的质量表征与批次4关联度较高.综合基于有效指标性成分含量及其相对比值的质量表征,以批次4为基准,可得批次7、3质量较优.结论 基于有效指标性成分含量及其相对比值进行质量表征,并以具有确切药效的药材饮片为基准,进行质量表征关联度分析,以评价其质量整体关联性与应用有效性,这是中药质量评价提供一种新模式.
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腰痹通胶囊化学成分研究(Ⅰ)
目的 对腰痹通胶囊醇提部位进行化学成分研究.方法 采用硅胶柱色谱、反相色谱(DAC)、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型HPLC等方法进行分离和纯化,并结合NMR等波谱学技术对化合物进行结构鉴定.结果 从腰痹通胶囊醇提部位中共分离得到了16个化合物,分别鉴定为紫花前胡内酯(1)、哥伦比亚苷元(2)、阿魏酸(3)、伞形花内酯(4)、佛手酚(5)、花椒毒素(6)、异欧前胡素(7)、滨蒿内酯(8)、(Z)-6-hydroxy-7-methoxydihydroligustilide (9)、4-羟基-3-丁基苯酞(10)、3-(3’-羟基)-丁基苯酞(11)、洋川芎内酯C(12)、洋川芎内酯H(13)、洋川芎内酯Ⅰ(14)、秦皮定(15)、异秦皮定(16).结论 化合物1～16均为首次从该复方中分离得到,化合物11为首次通过分离手段得到的天然产物.
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应用复合磷脂脂质体人工皮肤膜表征香附四物汤活性部位生物药剂学性质
目的 评价应用复合磷脂脂质体人工皮肤膜(CPLASM)测定参数表征香附四物汤(XSD)活性部位透皮吸收生物药剂学性质的可行性.方法 建立HPLC方法同时测定XSD活性部位中活性成分(阿魏酸、四氢非洲防己碱、延胡索乙素、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H)的质量分数并测定其油水分配系数.制备CPLASM,用其测定XSD活性部位的体外透皮吸收参数,并与猪耳皮测得的透皮吸收参数进行比较.结果 XSD活性部位(pH 5.5)中阿魏酸、四氢非洲防己碱、延胡索乙素、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H的油水分配系数分别为1.220±0.280、0.670±0.085、0.920±0.110、1.040±0.092、1.030±0.093 (n=3).应用CPLASM和猪耳皮测得的各成分透皮吸收参数显著相关,相关系数均高于0.9.与经典的油水分配系数相比,5种活性成分透过CPLASM6 h的累积透过率可以有效表征其透过猪耳皮的渗透系数.结论 应用CPLASM测定中药活性成分体外透皮吸收参数能够有效表征中药活性部位的生物药剂学性质.
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当归药材热风-微波联合干燥方法研究
目的 研究热风-微波联合干燥方法加工当归药材的可行性,并对加工药材进行质量评价研究.方法 分别对热风干燥温度、热风干燥时间、微波干燥电流、微波干燥时间进行考察,根据《中国药典》2015年版当归项下指标对加工药材进行质量评价,结合微生物数量和产能,选出优工艺;分别检测优工艺加工样品、硫熏样品和阴干样品的微生物数量、重金属及有害元素量和10种活性成分(阿魏酸、阿魏酸松泊酯、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、E-藁本内酯、Z-藁本内酯、正丁烯基苯酞、riligustilide、欧当归内酯A)量.结果 终确定热风(70℃)干燥20 h+微波(100 mA)干燥6 min为优工艺.经新方法加工的样品微生物数量与硫熏样品相当,所加工样品重金属及有害元素均未超标,并且对药材活性成分无显著影响.结论 经新方法加工的当归药材各项理化指标均符合《中国药典》2015年版规定,热风-微波联合干燥技术可以作为当归药材产地加工中的一种快速干燥方法.
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基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的越鞠片中9种主要成分定量研究
目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定越鞠片中9种指标成分α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素的量.方法 采用HPLC-DVD法,Zorbax Eclipse Plus C18 (250 nun×4.6 mm,5 μm)色谱柱;甲醇-乙腈(2∶1,A)-0.2％冰醋酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,体积流量0.9 mL/min;α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷和栀子苷的检测波长为240 nm,西红花苷I的检测波长为440 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯的检测波长为280 nm,苍术素的检测波长为340 rim;进样量为10 μL.结果 9种指标成分α-香附酮在2.58～51.60 μg/mL(r=0.999 4)、京尼平龙胆二糖苷在11.99～239.80 μg/mL(r=0.999 9)、栀子苷在17.96～359.20 μg/mL (r=0.999 6)、西红花苷I在3.98～79.60μg/mL (r=0.999 7)、洋川芎内酯H在2.82～56.40 μg/mL (r=0.999 9)、洋川芎内酯I在2.38～47.60 μg/mL (r=0.999 9)、洋川芎内酯A在6.04～120.80 μg/mL(r=0.999 5)、藁本内酯在7.98～159.60 μg/mL (r=0.999 3)、苍术素在6.51～130.20 μg/mL (r=0.999 2)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤1.22％;重复性良好,RSD≤1.75％;供试品溶液在室温条件下18 h内稳定,RSD≤1.37％;平均加样回收率和相应的RSD分别为97.64％ (0.98％)、99.09％ (1.46％)、100.11％ (1.03％)、97.87％ (0.80％)、98.59％ (1.19％)、96.89％ (1.34％)、99.38％ (0.58％)、98.50％ (1.22％)、99.71％ (0.85％).10批次供试品中α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素量分别为0.282～0.344、2.099～2.445、3.628～4.225、0.758～0.913、0.241～0.286、0.217～0.266、1.077～1.291、1.386～1.623、1.137～1.434mg/片.结论 建立的HPLC-DVD法同时测定越鞠片中的9种成分,方法操作简便、快速、准确,可为越鞠片质量控制提供科学依据.
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HPLC法测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA
目的 建立高效液相色谱梯度洗脱法同时测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的方法.方法 采用Hydrosphere C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:甲醇–乙腈(2:1),流动相B:0.2％冰醋酸溶液,梯度洗脱(0～11 min,45.0％A;11～26 min,45.0％→68.0％A;26～39 min,68.0％→82.0％A;39～45 min,82.0％→45.0％A);检测波长:280 nm;体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;进样量为10μL.结果 洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的线性范围分别为2.08～41.60μg/mL(r=0.9993),3.36～67.20μg/mL(r=0.9998),4.29～85.80μg/mL(r=0.9999),6.26～125.20μg/mL(r=0.9996),3.49～69.80μg/mL(r=0.9992),49.08～981.60μg/mL(r=0.9997),7.17～143.40μg/mL(r=0.9995);平均加样回收率分别为96.81％、98.19％、99.24％、98.93％、97.39％、100.19％、98.63％,RSD值分别为1.51％、1.24％、0.98％、1.12％、0.84％、0.74％、1.44％.结论 建立的HPLC梯度洗脱法同时测定心无忧片中心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 7个成分的测定方法,供试品溶液处理简便,溶液稳定性好,检测方法快捷、准确、灵敏度高,为心无忧片质量标准的提高提供了参考.
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川芎的化学成分研究
[目的]研究川芎的化学成分.[方法]采用回流提取法提取,硅胶、反相硅胶等手段分离纯化.利用化合物理化性质及波谱分析方法进行结构鉴定.[结果]从川芎中分离得到4个化合物,分别鉴定为棕榈酸(Ⅰ)、洋川芎内酯H(Ⅱ)、洋川芎内酯Ⅰ(Ⅲ)和阿魏酸(Ⅳ).
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阿魏酸、洋川芎内酯H和洋川芎内酯I对红细胞的影响
目的:研究当归中阿魏酸、洋川芎内酯H和洋川芎内酯 I对红细胞的变形性和聚集性的影响.方法:以红细胞变形仪测量红细胞的变形指数(DI Value)和取向指数(OI Value)以及聚集指数.结果与结论:阿魏酸、洋川芎内酯H和洋川芎内酯 I均不同程度的减轻ConA引起的红细胞的变形性损伤,降低其聚集性.
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HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量
目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Boston C18,流动相为乙腈-0.5％醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm,柱温为30℃,进样量为5μL.结果:绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞检测进样量线性范围分别为0.03053～0.51901μg(r=0.9995)、0.00102～0.01734μg(r=0.9999)、0.01283～0.21811μg(r=0.9995)、0.00763～0.12971μg(r=0.9997)、0.00176～0.02992μg(r=0.9995)、0.05474～0.93058μg(r=0.9999)、0.21580～3.66860μg(r=0.9999)、0.01802～0.30634μg(r=0.9997)、0.23250～3.95250μg(r=0.9999)、0.00240～0.04080μg(r=0.9995);定量限分别为2.0737、0.5566、0.7538、0.2315、0.3069、0.9252、2.2953、4.6240、3.2153、0.9105 ng,检测限分别为0.6221、0.1670、0.2261、0.0694、0.0921、0.2776、0.6886、1.3872、0.9646、0.2731 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5％(n=6);加样回收率分别为95.90％～103.28％(RSD=2.99％,n=6)、88.24％～107.84％(RSD=4.89％,n=6)、95.06％～102.08％(RSD=3.97％,n=6)、93.67％～101.05％(RSD=1.02％,n=6)、94.81％～104.33％(RSD=2.34％,n=6)、94.41％～105.59％(RSD=4.32％,n=6)、92.76％～104.83％(RSD=1.95％,n=6)、87.22％～102.56％(RSD=2.89％,n=6)、94.04％～99.52％(RSD=0.92％,n=6)、88.51％～103.83％(RSD=4.89％,n=6).5、15℃贮藏条件下,药材药品未见明显变质;室温条件下,部分样品出现虫蛀、霉变;6批药材样品各成分含量分别为0.0477％～0.1608％、0.0061％～0.0227％、0.0482％～0.1722％、0.0233％～0.1452％、0.0046％～0.0307％、0.0852％～0.8354％、0.1826％～2.1127％、0.0099％～0.0983％、0.6149％～3.1762％、0.0057～0.0369％,均呈下降趋势,且下降速率为5℃<15℃<室温;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋.结论:该方法准确、可行,可用于同时测定川芎中10种成分的含量.建议川芎药材密封包装后于干燥、阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长.
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HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中10个成分的含量
目的:HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中的5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯含量.方法:采用Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈(3∶1)(A)与0.1％冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.2 mL· min-1,柱温30℃,5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷和白藜芦醇的检测波长为291 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯的检测波长为280 nm.结果:5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯10个成分的线性范围分别为9.13～182.60μg· mL-1(r=0.999 4)、20.75～415.00 μg·mL-1(r=0.999 9)、3.54～70.80 μg·mL-1(r=0.999 5)、4.78～95.60μg·mL-1(r=0.999 8)、2.42～48.40 μg· mL-1(r=0.999 3)、3.38～67.60μg·mL-1(r=0.999 9)、4.94～98.80μg· mL-1(r=0.999 6)、6.36～127.20 μg· mL-1(r=0.999 8)、3.07～61.40 μg·mL-1(r=0.999 7)、9.66～193.20μg· mL-1(r=0.999 5);平均加样回收率(n=6)分别为97.3％(RSD=1.1％)、99.2％(RSD=1.3％)、96.8％(RSD=0.44％)、98.8％(RSD=0.86％)、96.9％(RSD=1.1％)、98.3％(RSD=1.6％)、97.1％(RSD=1.2％)、100.0％(RSD=0.60％)、97.9％(RSD=1.3％)、99.2％(RSD=1.1％).3批样品中上述10个成分的含量范围分别为0.542～0.579、1.519～1.663、0.105～0.117、0.314～0.331、0.072～0.081、0.101～0.113、0.164～0.183、0.406～0.437、0.163～0.182、0.585～0.607mg·g-1.结论:本文建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法可为荆防败毒丸质量标准的提高提供依据.
