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HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量
目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Boston C18,流动相为乙腈-0.5％醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm,柱温为30℃,进样量为5μL.结果:绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞检测进样量线性范围分别为0.03053～0.51901μg(r=0.9995)、0.00102～0.01734μg(r=0.9999)、0.01283～0.21811μg(r=0.9995)、0.00763～0.12971μg(r=0.9997)、0.00176～0.02992μg(r=0.9995)、0.05474～0.93058μg(r=0.9999)、0.21580～3.66860μg(r=0.9999)、0.01802～0.30634μg(r=0.9997)、0.23250～3.95250μg(r=0.9999)、0.00240～0.04080μg(r=0.9995);定量限分别为2.0737、0.5566、0.7538、0.2315、0.3069、0.9252、2.2953、4.6240、3.2153、0.9105 ng,检测限分别为0.6221、0.1670、0.2261、0.0694、0.0921、0.2776、0.6886、1.3872、0.9646、0.2731 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5％(n=6);加样回收率分别为95.90％～103.28％(RSD=2.99％,n=6)、88.24％～107.84％(RSD=4.89％,n=6)、95.06％～102.08％(RSD=3.97％,n=6)、93.67％～101.05％(RSD=1.02％,n=6)、94.81％～104.33％(RSD=2.34％,n=6)、94.41％～105.59％(RSD=4.32％,n=6)、92.76％～104.83％(RSD=1.95％,n=6)、87.22％～102.56％(RSD=2.89％,n=6)、94.04％～99.52％(RSD=0.92％,n=6)、88.51％～103.83％(RSD=4.89％,n=6).5、15℃贮藏条件下,药材药品未见明显变质;室温条件下,部分样品出现虫蛀、霉变;6批药材样品各成分含量分别为0.0477％～0.1608％、0.0061％～0.0227％、0.0482％～0.1722％、0.0233％～0.1452％、0.0046％～0.0307％、0.0852％～0.8354％、0.1826％～2.1127％、0.0099％～0.0983％、0.6149％～3.1762％、0.0057～0.0369％,均呈下降趋势,且下降速率为5℃<15℃<室温;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋.结论:该方法准确、可行,可用于同时测定川芎中10种成分的含量.建议川芎药材密封包装后于干燥、阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长.
