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新老产地川芎中3种内酯成分的含量测定
目的:建立同时测定川芎中主要内酯成分(洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯、藁苯内酯)的方法,比较新老产地川芎药材中3种内酯成分的含量差异.方法:采用单因素考察同时提取3种内酯成分的佳条件,采用反相高效液相色谱法测定3种内酯成分含量.结果:新老产地川芎中3种内酯成分含量差异较大,其中差异大为阿魏酸松柏酯,其次是洋川芎内酯A、藁苯内酯.通过聚类分析发现3种内酯成分没有地域分布规律.结论:所建立的方法操作简便、灵敏快速、重复性好,可用于川芎药材的质量控制；新老产地川芎的内酯含量比较为川芎的引种栽培、品质评价供依据.
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正交试验优选当归挥发油的超临界CO2流体萃取工艺
目的:优选当归挥发油的超临界CO2流体萃取工艺,为当归挥发油的进一步研发提供参考.方法:建立UPLC同时测定当归挥发油中阿魏酸松柏酯和藁本内酯含量的方法,流动相乙腈-水(50∶50),检测波长320 nm,流速0.4 mL·min-1,柱温35℃,样品室温度4℃,进样量2 μL;以阿魏酸松柏酯及藁本内酯的提取量为指标,采用正交试验考察萃取温度、萃取压力、萃取时间对当归挥发油萃取工艺的影响.结果:阿魏酸松柏酯和藁本内酯的线性范围依次为0.006 2 ～0.777 6,0.017 9～2.238 μg,加样回收率在96.67％ ～ 102.08％.当归挥发油佳萃取工艺为萃取温度40℃,萃取压力25 MPa,萃取时间2h;阿魏酸松柏酯和藁本内酯的平均提取量分别为1.62,10.28 mg·g-1.结论:建立的UPLC含量测定方法重复性好、简便易行,可用于当归挥发油的质量控制;优化的萃取工艺稳定可行,适用于当归挥发油的提取.
关键词： 当归 超临界CO2流体萃取法 阿魏酸松柏酯 藁本内酯 -
HPLC法快速测定当归、川芎中阿魏酸松柏酯的含量
目的 建立一种快速可靠测定当归、川芎中活性成份阿魏酸松柏酯的HPLC方法.方法 色谱条件:Zorbax ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ID,μm),流动相采用1%醋酸与乙腈1∶1等度洗脱,检测波长318 nm.结果 建立的HPLC方法日内和日间精密度分别为0.22%-1.16%和0.86%-2.62%,阿魏酸松柏酯在0.380-0.038 mg·mL-1范围内线形关系良好(r2=0.9995),加样同收率为105.3%,RSD为2.7%.结论 该方法能够准确、快速定量测定当归、川芎中阿魏酸松柏酯的含量,有利于提高对当归、川芎的质量控制.
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HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量
目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Boston C18,流动相为乙腈-0.5％醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm,柱温为30℃,进样量为5μL.结果:绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞检测进样量线性范围分别为0.03053～0.51901μg(r=0.9995)、0.00102～0.01734μg(r=0.9999)、0.01283～0.21811μg(r=0.9995)、0.00763～0.12971μg(r=0.9997)、0.00176～0.02992μg(r=0.9995)、0.05474～0.93058μg(r=0.9999)、0.21580～3.66860μg(r=0.9999)、0.01802～0.30634μg(r=0.9997)、0.23250～3.95250μg(r=0.9999)、0.00240～0.04080μg(r=0.9995);定量限分别为2.0737、0.5566、0.7538、0.2315、0.3069、0.9252、2.2953、4.6240、3.2153、0.9105 ng,检测限分别为0.6221、0.1670、0.2261、0.0694、0.0921、0.2776、0.6886、1.3872、0.9646、0.2731 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5％(n=6);加样回收率分别为95.90％～103.28％(RSD=2.99％,n=6)、88.24％～107.84％(RSD=4.89％,n=6)、95.06％～102.08％(RSD=3.97％,n=6)、93.67％～101.05％(RSD=1.02％,n=6)、94.81％～104.33％(RSD=2.34％,n=6)、94.41％～105.59％(RSD=4.32％,n=6)、92.76％～104.83％(RSD=1.95％,n=6)、87.22％～102.56％(RSD=2.89％,n=6)、94.04％～99.52％(RSD=0.92％,n=6)、88.51％～103.83％(RSD=4.89％,n=6).5、15℃贮藏条件下,药材药品未见明显变质;室温条件下,部分样品出现虫蛀、霉变;6批药材样品各成分含量分别为0.0477％～0.1608％、0.0061％～0.0227％、0.0482％～0.1722％、0.0233％～0.1452％、0.0046％～0.0307％、0.0852％～0.8354％、0.1826％～2.1127％、0.0099％～0.0983％、0.6149％～3.1762％、0.0057～0.0369％,均呈下降趋势,且下降速率为5℃<15℃<室温;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋.结论:该方法准确、可行,可用于同时测定川芎中10种成分的含量.建议川芎药材密封包装后于干燥、阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长.
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HPLC测定川芎中的总阿魏酸
目的 建立测定川芎药材中总阿魏酸的方法.方法 采用HPLC-DAD法,色谱柱为Kromails C18(250 mm× 4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-1%冰醋酸(18:82)梯度洗脱;流速1.0 ml·min-1;柱温30℃;检测波长32nm.结果 总阿魏酸0.053～0.478μg线性关系良好,平均回收率100.92%,RSD=1.74%.结论 所建方法简单可靠,易于操作,重复性好.
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钾素对当归阿魏酸松柏酯、丁烯基酞内酯及欧当归内酯A含量的影响
目的 研究不同钾素(K2O)施用量对当归阿魏酸松柏酯、丁烯基酞内酯及欧当归内酯A累积量的影响.方法 以钾素(K2O)施用量为试验因素,设150(K1),300(K2),450(K3),600(K4),750 kg/hm2(K5)5个处理.田间试验采用随机区组设计,每个处理重复3次.在7-11月当归叶盛期到采收期,每25 d左右在田间取样1次,每次取样5株.采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同生长期当归根系中阿魏酸松柏酯、丁烯基酞内酯及欧当归内酯A的含量.结果 钾素施用量对当归阿魏酸松柏酯含量影响显著(P＜0.05),而对其他2个成分的影响不显著,其中钾素施用量为450 kg/hm2时效果好.结论 合理施用钾素能促进当归品质的形成.
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HPLC法同时测定当归药材中6种成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定当归药材中阿魏酸、阿魏酸松柏酯、Z型和E型藁本内酯及Z型和E型3-丁烯基苯酞的含量.方法:采用Zorbax ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为1%醋酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0min,10%B;7 min,33%B;55 min,33%B),流速1.0 mL·min-1;检测波长为324 nm(阿魏酸、阿魏酸松柏酯和Z/E型藁本内酯)和260 nm(Z型和E型3-丁烯基苯酞).结果:阿魏酸、阿魏酸松柏酯、Z-藁本内酯、Z型和E型3-丁烯基苯酞的线性范围分别为3.31～139.50 μg·mL-1(r=0.9999),38.00～380.00 μg·mL-1(r=0.9995),2.11～445.00 μg·mL-1(r=1.000),3.32～136.18 μg·mL-1(r=0.9999),1.94～16.32 μg·mL-1(r=0.9995);加样回收率分别为101.8%(RSD=2.5%),105.3%(RSD=3.2%),98.5%(RSD=1.6%),105.3%(RSD=2.4%),105.8%(RSD=1.9%).结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,有利于提高当归药材的质量控制.
