首页 > 文献资料
-
延胡索中3种成分近红外同步定量检测模型的建立
目的:建立延胡索近红外定量检测模型,快速测定延胡索中去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱的含量.方法:通过HPLC测定延胡索中去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱的化学值,并通过近红外光谱技术分别采集其近红外光谱,将化学值与近红外光谱一一对应,以偏小二乘法建立校正模型,采用一阶求导和多元散射校正对模型进行优化,形成佳延胡索近红外定量检测模型.结果:建立的去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱校正模型的相关系数分别为0.987,0.998,0.997.通过验证集验证,去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱3种生物碱成分真实值与预测值的相关系数分别为0.943,0.978,0.991,相对偏差分别为-14.75％ ～ 18.08％,-4.73％ ～9.23％,-10.99％ ～9.70％.结论:建立的近红外定量模型预测精度较高,可以用于延胡索3种生物碱成分的快速同步测定.
-
不同炮制方法对延胡索中有效成分含量的影响
目的 比较不同炮制方法对延胡索中3种有效成分含量的影响.方法 将鲜延胡索、水煮延胡索和市售的延胡索药材分别经醋煮、醋炙和酒炙后,分别采用水超声法和甲醇热回流法进行提取,采用反相高效液相色谱法测定3种有效成分的含量.色谱柱为Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,,5μm),流动相:乙腈-0.1%,磷酸溶液(三乙胺调pH 5.3)为28:72,流速:1 mL/min,柱温:35℃,检测波长:280 nm.结果 延胡索经炮制后水提液中生物碱含量均有所提高,醇提液中生物碱含量也有上升的趋势;延胡索鲜品直接经醋炙、醋煮、酒炙处理后,去氢紫堇碱含量较高,延胡索在产地水煮后延胡索乙素含量较高.结论 本研究建立了同时检测延胡索中 3 种有效成分的检测方法,该方法简便、可靠、重复性好.根据,临床需要,延胡索炮制工艺可采用鲜品水煮后再炮制或产地加工和炮制一体化的两种操作方式.
-
延胡索及其破壁品、炮制品中有效成分的研究
目的:比较生品、破壁延胡索及其炮制品中延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量差异.方法:采用破壁技术对延胡索进行破壁处理并炮制,采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),流动相乙腈-醋酸盐缓冲液(pH 6.0)(30:70),流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长280 nm,测定破壁及炮制前后的延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量.结果:破壁延胡索与生品相比,去氢紫堇碱和乙素含量都有所增高,破壁醋炙品中两者含量高.结论:延胡索破壁后有利于生物碱的溶出.
-
夏天无总碱中抗胆碱酯酶活性成分的研究
夏天无为罂粟科植物伏生紫堇Corydalis decumbens (Thunb.) Pers.的干燥块茎,是我国常用中草药,有活血通络、行气止痛之功效,用于中风偏瘫、跌打损伤、风湿性关节炎和坐骨神经痛等[1,2],现代药学研究认为其主要有效部位为生物碱[2,3].
-
去氢紫堇碱对大鼠离体胸主动脉平滑肌的作用
去氢紫堇碱(DHC)12.5～200 μmol*L-1对大鼠离体胸主动脉环由去甲肾上腺素(NE), KCl, CaCl2诱发的收缩反应均呈非竞争性拮抗作用,pD′2分别为5.12, 3.83和3.49, 且DHC的该松弛作用与血管内皮细胞无关. DHC对NE诱发的血管平滑肌两种成分的收缩均呈显著抑制作用,与经典钙拮抗剂维拉帕米相似. 结果提示DHC对血管平滑肌的松弛作用与外钙内流及内钙释放均密切相关.
-
延胡索炮制品在大鼠血浆中的药动学研究
目的 考察延胡索在大鼠血浆中的药动学特征及炮制对其吸收和代谢的影响.方法 采用高效液相测定灌胃延胡索提取物后的大鼠血浆中的药物浓度.结果 建立了同时测定大鼠血浆中延胡索乙素,原阿片碱和去氢紫堇碱的方法,该方法的低,中,高3种药物浓度的回收率,日内和日间精密度均符合要求.结论 醋炙能加快延胡索乙素和去氢紫堇碱在体内的吸收,同时延缓二者的消除,其中对延胡索乙素的作用更明显,而对原阿片碱影响不大;酒炙对延胡索乙素的作用与醋炙相似,但作用较醋炙弱,同时对原阿片碱和去氢紫堇碱均有延缓消除的作用.
-
陕西产延胡索产地加工和炮制一体化的研究
[目的]对陕西产鲜品延胡索产地加工和炮制一体化方法的研究.[方法]将鲜品延胡索分别经水煮、醋煮、醋炙和酒炙等炮制后,采用反相高效液相色谱法对各样品水提物和醇提物中延胡索乙素、去氢紫堇碱和原阿片碱进行含量测定,比较不同炮制方法对这3种药效成分的影响.[结果]延胡索经醋炙、醋煮、酒炙等炮制后,均能增加水提液、醇提液中去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱含量.延胡索鲜品直接醋炙、醋煮、酒炙可使去氢紫堇碱、延胡索乙素含量较高.[结论]延胡索炮制工艺可采用鲜品产地加工和炮制一体化的操作方式.
-
延胡索炮制工艺规范化研究
[目的] 优选延胡索的佳炮制工艺,为规范延胡索的炮制工艺提供技术参数.[方法] 采用正交实验法,以延胡索乙素、去氢紫堇碱的含量为考察指标,对破碎度、辅料用量、拌润时间、炒制温度(或加水量)等影响因素进行研究.[结果] 延胡索的佳醋炙工艺为破碎粒度0.4～0.5 cm,加醋40%,拌润2 h,炒温150℃;佳酒炙工艺为破碎粒度0.4～0.5 cm,加酒20%,拌润6 h.炒温120℃;佳醋煮工艺为破碎粒度0.2～0.3cm,加醋20%,拌润4h,加水量80%～120%.[结论] 这3种方法简单,稳定,重现性良好,对实现延胡索炮制的规范化具有积极意义.
-
延胡索药材及饮片的UPLC质量控制方法
[目的]检测延胡索药材及饮片中有效成分的含量,建立延胡索药材和饮片的超高液相色谱法(UPLC)质量控制方法.[方法]采用UPLC检测方法,ACQUITY UPLC BEH C1s色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),乙腈(B)-0.1％甲酸水溶液,调pH值至5.0(A),流速:0.3 mL/min,柱温:45 ℃,进样量:5μL;梯度洗脱.以延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量为指标对延胡索的水提液进行检测.[结果]样品中延胡索乙素的含量在0.229 1～0.775 5 mg/g之间,去氢紫堇碱的含量在0.781 0～2.931 0 mg/g之间,不同样品延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量差异很大.[结论]UPLC法的灵敏度更高、检测速度更快,适用于组分多、成分复杂的中药材的分析及质量的评价.
-
延胡索生熟饮片在复方配伍后药效成分溶出规律研究
[目的]研究延胡索生熟饮片在不同复方中配伍后生物碱类成分的溶出规律.[方法]以金铃子散、元胡止痛片和延胡索汤的组成为依据,将延胡索和醋延胡索分别入3个复方中,采用超高液相色谱法(UPLC)对3个复方配伍后的水提液进行检测,观察生物碱类成分的溶出规律.[结果]无论选用延胡索还是醋延胡索,3个复方配伍组合与未配伍者相比,延胡索乙素溶出量均未显著提高,去氢紫堇碱也呈现相同的规律.[结论]延胡索生熟饮片在这3个复方配伍组合后对其延胡索乙素和去氢紫堇碱溶出量的影响差异较小.
-
不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响
目的:比较醋炙、醋煮、酒炙、醋烘等炮制方法对延胡索中有效成分含量的影响.方法:将延胡索生品分别经醋炙、醋煮、醋烘、酒炙后,以水超声法对不同炮制品提取,高效液相色谱法测定去氢紫堇碱、延胡索乙素成分的含量,乙腈:0.1%磷酸溶液=72:28作为试验的流动相,色谱柱AgilentC18色谱柱,柱温为室温,检测波长为282nm.结果:延胡索经不同炮制后生物碱去氢紫堇碱含量均有所升高,醋烘、醋炙、酒炙延胡索中延胡索乙素的含量有所上升,差异有统计学意义(P<0.05).结论:高效液相色谱法测定中药延胡索不同炮制品中的2种有效成分,操作步骤简单、重复性好,根据药材的治疗需要,采用醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法可以增加延胡索有效成分的含量.
-
关于不同炮制方法对延胡索中有效成分
延胡索为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎,具有活血、利气、止痛功效,临床用于治疗胸胁、脘腹疼痛、经闭痛经、产后瘀阻、跌扑肿痛等症[1],主产于浙江.延胡索中主要有效成分为生物碱,生物碱在药材中多数以结合态的生物碱盐存在,少数碱性极弱的以游离态形式存在.延胡索的药理作用表现为镇痛、催眠、降低冠脉阻力及增加血流量等,另外亦对心血管系统有较好的药理活性.延胡索多炮制后入药,主要炮制方法为醋煮、醋炙和酒炙.本试验采用水超声提取法和甲醇加热回流提取法分别提取总生物碱盐和总生物碱,通过高效液相色谱法比较了不同炮制方法对延胡索中延胡索乙素、原阿片碱和去氢紫堇碱含量的影响,为优化延胡索炮制工艺和阐明炮制机理奠定基础.
-
HPLC法同时测定复方元胡止痛片中6种成分
目的 建立HPLC法同时测定复方元胡止痛片(延胡索、香附、川楝子、徐长卿)中6种成分的含有量.方法 该药物70％乙醇提取液的分析采用依利特C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以[甲醇-乙腈(1∶1)]m.1％冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 mL/min;检测波长280 nm(原阿片碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱)和242 nm(α-香附酮).结果 原阿片碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱、α-香附酮分别在2.15 ～41.00 μg/mL (r=0.999 9)、2.74 ～ 54.80 μg/mL(r=0.999 8)、3.36～67.20 μg/mL(r=0.999 6)、2.67～53.40 μg/mL(r=0.999 5)、1.99～39.80 μg/mL(r=0.999 7)、5.13～102.60 μg/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为97.98％ (1.13％)、99.12％ (1.58％)、98.33％(0.83％)、99.05％ (1.72％)、97.83％ (1.42％)、98.64％ (0.70％).结论 该方法准确可靠,专属性强,可用于复方元胡止痛片的质量控制.
-
高效液相色谱波长切换法联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中6种成分的研究
目的 探讨高效液相色谱(HPLC)波长切换联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱6种成分的含量可行性.方法 采用Agilent TC-C18色谱柱;以乙腈(A)-0.1%冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为230 nm(芍药苷)、210 nm(柴胡皂苷a和柴胡皂苷d)、280 nm(延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱);流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃.结果 芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱分别在14.39~359.75 mg·L-1、1.96~49.00 mg·L-1、1.44~36.00 mg·L-1、1.36~34.00 mg·L-1、1.58~39.50 mg·L-1、2.12~53.00 mg·L-1范围内线性关系良好,r分别为0.9998、0.9995、0.9999、0.9994、0.9997、0.9999(n=6),其平均回收率分别为99.87%、97.75%、98.09%、97.46%、98.29%和96.97%,RSD分别为0.84%、1.74%、0.71%、1.39%、1.07%和1.11%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为理气散结颗粒全面质量控制方法.
-
炮制延胡索对延胡索乙素和去氢紫堇碱含量的影响
目的 考察炮制延胡索对其生物碱含量的影响.方法 用HPLC测定生品、酒炙与醋炙延胡索中延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量.结果 延胡索乙素和去氢紫堇碱分别在26.35～316.2 μg/mL(r=0.999 9)和10.32～123.84 μg/mL(r=0.999 9)范围内具有良好的线性关系.结论 延胡索乙素在醋炙品中的含量高,去氢紫堇碱则在生品中的含量高.
-
去氢紫堇碱对小鼠完全弗氏佐剂导致的机械性痛觉过敏的影响
目的 观察去氢紫堇碱(DHC)对小鼠完全弗氏佐剂(CFA)导致的机械性痛觉过敏的影响.方法 采用随机数字表法将40只ICR小鼠分为4组(CFA实验中,实验组8只,对照组8只;自发活动及脏器系数测定实验中,实验组12只,对照组12只),小鼠右后足底皮下注射CFA建立疼痛模型,模型建立第3天实验组腹腔注射10 mg/kg DHC,对照组腹腔注射溶媒(10％ DMSO),测定给药前及给药后0.5 h,1h,2h,3h小鼠机械缩足反射阈值(PWMT).测定DHC对小鼠自发活动和脏器系数的影响.结果 实验组与对照组小鼠的基础PWMT值差异无统计学意义[(10.27± 1.34)g vs(10.28±0.35)g,P＞0.05].与对照组相比,实验组小鼠在给药后0.5 h,1h,2h,3h的PWMT升高,差异有统计学意义[0.5 h:(8.18±0.87)gvs (4.85±0.65)g;1h:(7.85±0.59)gvs (4.84±0.54)g;2 h:(7.36±0.49)g vs(4.90±0.59)g;3 h:(6.66±0.45)g vs (5.00±0.36)g;均P＜0.01].与对照组相比,实验组小鼠2 min内穿越格子数及前肢抬起站立次数的差异无统计学意义(P＞0.05),对小鼠肝、肾、脾、心、肺和大脑脏器系数的影响差异无统计学意义(P＞0.05).结论 DHC可以有效缓解小鼠CFA导致的机械性痛觉过敏.
-
延胡索产地醋煮工艺的研究
目的 优选出延胡索佳产地醋煮工艺.方法 首先对温度、用醋量和拌润时间进行了单因素考察,然后采用正交实验,以用醋量、拌润时间和粒度作为正交设计因素,再采用HPLC法测定延胡索中延胡索乙素、原阿片碱和去氢紫堇碱3种有效成分的含量,后获得延胡索佳产地醋煮工艺.结果 延胡索佳产地醋煮工艺即选小个子药材加40%的醋和适量水拌润4 h后煮至醋液吸尽;大个药材应适当破碎后再炮制.结论 优选出的延胡索佳产地醋煮工艺简单易操作,稳定可行.
-
延胡索中去氢紫堇碱对照品的制备及含量测定
目的 研究中药延胡索中去氢紫堇碱对照品的制备及含量测定方法.方法采用硅胶柱色谱与半制备高效液相色谱组合分离技术,分离纯化去氢紫堇碱,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构,反相高效液相色谱法测定其含量.结果 制备的化合物鉴定为去氢紫堇碱,纯度为98.7%;含量测定在0.076 3～0.457 6 μg呈良好线性关系,r = 0.999 8,平均回收率为104.44 %,RSD为2.36%(n=6).结论该制备方法效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备.含量测定方法准确,简便,可靠,重复性好.
关键词： 延胡索 去氢紫堇碱 半制备高效液相色谱法 反相高效液相色谱法 -
延胡索生物碱的高速逆流分离制备和纯化
目的 采用高速逆流色谱法,制备延胡索中的4个主要生物碱.方法 应用高速逆流色谱仪,以氯仿-甲醇-0.1mol/L盐酸(4∶3∶2,V/V/V)或(4∶3∶4,V/V/V)的上相为固定相,下相为流动相,组成溶剂系统对延胡索的生物碱进行分离纯化.结果 分离得到4个生物碱,分别为非洲防己碱、黄连碱、巴马汀、去氢紫堇碱,纯度依次为91％、94％、92％、97％.结论 建立的高速逆流色谱法,可用于延胡索中主要生物碱的制备,该方法快速、简便,产物得率和纯度较高.
-
灰绿黄堇生物碱的研究
目的:研究灰绿黄堇根中的化学成分.方法:采用柱层析和制备薄层方法分离化学成分,光谱法鉴定其结构.结果:从灰绿黄堇根中分离得到3种生物碱,分别鉴定为紫堇碱dorydaline(Ⅰ),去氢紫堇碱dehydrocorydaline(Ⅱ),二氢血根碱dihydrosanguinarine(Ⅲ).结论:紫堇碱和去氢紫堇碱两种生物碱均为首次在灰绿黄堇中发现.
