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九味伤痛酊渗漉提取工艺研究
目的:优选九味伤痛酊的佳渗漉提取工艺.方法:以延胡索乙素含量为指标,采用正交试验优选九味伤痛酊的佳渗漉提取工艺.结果:佳渗漉工艺条件为药材粉碎成中粉,用8倍量80％乙醇进行渗漉.结论:优选出的提取工艺稳定、方便、合理、可行.
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高效液相法测定参蒲止痛胶囊中延胡索乙素的含量
目的:建立HPLC法测定参蒲止痛胶囊中延胡索乙素含量的方法.方法:采用OSD-2 HYPERSIL C18色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(用三乙胺调pH至6.0)(60:40)为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长280nm.结果延胡索乙素在2.052～10.260μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.56%,RSD=0.84%(n=5).结论:本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于参蒲止痛胶囊的质量控制.
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液质联用法监测元胡止痛胶囊原料药的投料分析研究
目的 应用液质联用法(liquid chromatograph-massspectrometer, HPLC-MS/MS)监测元胡止痛胶囊中延胡索和白芷的投料情况,并同时检测其延胡索乙素、欧前胡素含量.方法 采用Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温40 ℃,流动相为0.1%甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱,以HPLC法检测延胡索乙素、欧前胡素含量;采用电喷雾离子源负离子模式检测,选择多反应离子监测方式进行定性监测原料药的投料情况.结果 通过分析供试品与对照药材、对照品的一级质谱图相同的特征峰,可判断该中成药是按处方工艺投料;通过测定HPLC-MS/MS色谱峰面积,可对供试品进行定量.方法学验证结果表明,延胡索乙素和欧前胡素分别在 5.08×10-5～30.45×10-5μg(r＝0.999 4)、5.02×10-5～30.09× 10-5μg(r＝0.999 2)范围内呈良好线性关系;精密度试验RSD分别为0.99%、1.14%;回收率分别为97.02%～99.66%、97.62%～99.94%.结论 该法快速简便、灵敏度高、准确可靠,适用于全面监测元胡止痛胶囊中延胡索和白芷的投料情况及质量.
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清胃理肠胶囊质量标准的研究
目的：建立清胃理肠胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对本方中的枳实、栀子、厚朴进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对处方中主要成分延胡索乙素进行含量测定。结果在薄层色谱法色谱中可检出枳实、栀子、厚朴；延胡索乙素在60．00~1000．00 mg · L-1范围内呈现良好的线性关系,r=0．9999。平均回收率100．17%,RSD为1．20%。结论所建立的方法可靠准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。
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延胡索药材提取工艺研究
目的:研究超微粉碎技术对延胡索主要化学成分提取率和得膏率的影响.方法:运用回流提取法、微波提取法、超临界萃取法、超声波提取法,选择延胡索主要有效成分延胡索乙素和得膏率为考察指标,采用高效液相色谱法比较延胡索药材粗粉和超微粉的延胡索乙素提取率和得膏率差异.结果:延胡索药材超微粉回流法提取率和得膏率分别为74.10%、4.76%,微波法提取率和得膏率分别为81.26%、3.37%,超临界萃取法提取率和得膏率分别为31.52%、0.92%,超声法提取率和得膏率分别为89.62%、3.15%;延胡索药材粗粉回流法提取率和得膏率分别为75.65%、4.83%,微波法提取率和得膏率分别为80.38%、3.19%,超临界萃取法提取率和得膏率分别为35.82%、1.02%,超声法提取率和得膏率分别为45.65%、1.28%.结论:超微粉碎技术结合超声波提取可提高延胡索主要有效成分的提取率,并缩短提取时间.
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应用高速逆流色谱技术从延胡索中分离制备延胡索乙素
利用高速逆流色谱技术,一次进柱过程即可从延胡索粗提物中分离到活性成分延胡索乙素.两相溶剂系统用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水四元系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为850r/min,流速为1.2ml/min.通过EI-MS和1H-NMR鉴定,基本确认了其化学结构.经HPLC分析,纯度达96.4%.
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用黄藤制备延胡索乙素的方法研究
目的：研究黄藤中黄藤素的提取和分离方法，进而以黄藤素为原料制备延胡索乙素。方法：采用L9（34）正交试验优化黄藤素的提取方法；采用大孔树脂层析技术研究黄藤素的分离方法；采用硼氢化钠氢化黄藤素的反应制备延胡索乙素。结果：10倍量（v/w）50%乙醇回流提取3次，每次2 h ，获得黄藤素的含量为36.40%，收率为3.17%；使用HPD-300大孔树脂吸附，纯化水、20%、60%乙醇溶液梯度洗脱分离，得到黄藤素含量为65.47%，收率为82.44%；氢化制得延胡索乙素含量为98.31%，收率为72.04%。结论：此方法可制得较高含量和收率的黄藤素，用此原料能制得较高含量和收率的延胡索乙素。
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响应面法优化十味盆安颗粒虎杖醋延胡索的提取工艺研究
目的:优选十味盆安颗粒虎杖、醋延胡索的佳提取工艺.方法:在单因素考察的基础上,选择乙醇浓度、提取时间、提取次数三个主要因素,以提取液中虎杖苷、延胡索乙素提取率及干膏得率的综合评分为响应值,采用响应面试验优选虎杖、醋延胡索的提取工艺,并对佳工艺进行工艺验证.结果:佳提取工艺为10倍量59％乙醇加热回流提取2次,每次95 min,经三批工艺验证,虎杖苷、延胡索乙素平均提取率分别为87.80％、94.11％,干膏的平均得膏率为15.00％,综合评分为94.71,RSD=0.49％.结论:该工艺采用响应面法优化后,稳定可行,有效成分转移率高,适合产业化生产.
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正腰宁胶囊的质量标准研究
目的:制订正腰宁胶囊的质量标准.方法:用薄层色谱法对正腰宁胶囊中当归、延胡索乙素进行定性鉴别,测定正腰宁胶囊的浸出物含量.采用薄层扫描法对君药黄芪中黄芪甲苷进行含量测定.结果:薄层色谱中斑点清晰,易于识别;浸出物含量不少于200 mg/g;含量线性范围为1.042～5.210 μg,平均回收率为97.0%,RSD=0.7%(n=6).结论:方法简便,重现性好,可有效地控制正腰宁胶囊的质量.
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高效液相色谱法测定延胡索中延胡索乙素、延胡索丙素、小檗碱的含量及不同炮制品稳定性研究
目的：探讨高效液相色谱法（ HPLC）测定延胡索中有效成分延胡索乙素、延胡索丙素、小檗碱含量，分析传统炮制方式（醋制）对延胡索成分稳定性的影响。方法采用HPLC法，色谱柱Agilent TC-C18（250 mm ×4.6 mm，5.0μm），流动相：乙腈：0.1%醋酸水溶液（三乙胺溶液调节pH为6.4）梯度洗脱，检测波长：282 nm，流速：1.0 ml/min。以延胡索乙素含量为指标，采用均匀设计法，以温度、醋量为因素，对延胡索的传统炮制进行研究。结果①延胡索丙素在0.05~0.50μg/ml、延胡索乙素在0.20~2.00μg/ml、小檗碱在0.02~0.20μg/ml浓度范围内线性关系良好，平均加样回收率分别为96.54%、98.76%、99.48%；②延胡索生品经药典规定步骤处理后，生物碱含量降低一半左右，不同炮制过程对原药材中生物碱含量影响较少；③在炮制温度130℃，用醋量20%~50%条件下，醋制延胡索炮制品水煎液延胡索乙素的含量高，稳定性较好。结论 HPLC测定延胡索中三种成分的含量，方法操作简单，重复性好，为延胡索质量标准的制定提供了科学依据，同时不同炮制品对延胡索中生物碱的含量影响较小，传统的炮制（醋制）有可能提高延胡索中延胡索乙素的稳定性。
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延胡索及其伪品薯蓣零余子的鉴别
延胡索是常用中药,又名元胡、玄胡、玄胡索.具有活血、行气、止痛的功效.<本草纲目>载:"能行血中气滞,气中血滞.古专治一身上下诸痛,用之中的,妙不可言.盖延胡索活血化气,第一品药也".现代研究延胡索主要成分是多种生物碱,其中有延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索丙素、延胡索丁素等,延胡索乙素为主要镇痛、镇静成分,去氢延胡索甲素对胃及十二指肠溃疡有疗效.
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肠道菌群法研究延胡索、白芷配伍对延胡索乙素代谢的影响
目的:考察大鼠肠道菌群对延胡索总碱(TA)中延胡索乙素(tetrahydropalmatine,TET)的代谢情况及白芷香豆素(coumarin,cou)和白芷挥发油(volatile oil,VO)两种提取物与TA配伍对延胡索乙素在大鼠体内代谢的影响,探讨元胡、白芷有效组分配伍规律.方法:分别将TA,TA-Cou,TA-VO,TA-Cou-VO 4组药物与新鲜配制的大鼠肠内容物混悬液在37℃孵化,采用HPLC-FLD测定孵化不同时间大鼠肠内容物混悬液中TET的浓度.结果:TA-Cou组明显减缓了TET的降解速度.结论:从代谢的角度证实了元胡白芷配伍的合理性.
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元胡止痛滴丸质量标准的研究
目的:建立元胡止痛滴丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的延胡索和白芷进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法,CAPCELL PAK C13色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.02％磷酸二氧钾和0.96％磷酸氢二钾(pH6.5)(55:45),检测波长280 nm,柱温40℃,流速1.0mL· min -1,测定延胡索乙素的含量.结果:TCL图谱中可检出延胡索、白芷的特征图谱.延胡索乙素在0.110 ～0.825 μg呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.69％,RSD 1.81％.结论:试验建立的方法简便,准确,专属性强、重复性好,可有效地控制元胡止痛滴丸的质量.
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微量元素对延胡索有效成分含量的影响
目的:探讨微量元素对中药材有效成分含量的的影响.方法:色谱柱为Inertsil ODS C18,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液( pH 6.0) (60∶ 40),检测波长为280 nm,流速1 mL· min-1,柱温为25℃.结果:延胡索乙素在10～100 mg·L-1呈良好的线性关系,加样回收率为101.4％,RSD 1.42％.结论:叶面喷施铁肥对元胡中有效成分含量的增加有促进作用,铜肥和锌肥的作用不明显.
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消核灵胶囊的质量标准
目的:建立消核灵胶囊的质量标准.方法:采用TLC对穿山甲进行定性鉴别;采用HPLC测定延胡索乙素和迷迭香酸的含量.Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.1％磷酸溶液(以三乙胺调节pH至6.0)-甲醇(45:55),流动相B为0.1％磷酸溶液-甲醇(55:45),梯度洗脱;流速0.8 mL· min-,柱温28℃,检测波长282 nm (0～25 min),330 nm(25.01～60 min).结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;延胡索乙素和迷迭香酸进样量分别在0.015 0～0.751 0,0.060 3 ～3.016 μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率分别为98.86％ (RSD 0.9％)和99.96％(RSD 1.0％).结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.
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舒胆通颗粒的质量标准研究
目的:建立舒胆通颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对舒胆通颗粒中栀子苷、大黄酸和延胡索乙素进行定性鉴别,并采用HPLC测定栀子苷含量.色谱柱:Agilent ZORBAX C18柱(4.6 mm×150mm,5μm)；流动相乙腈-水(15∶85),检测波长238 nm,柱温30℃,流速1 mL· min-1,进样量10μL.结果:在薄层鉴别中能检出栀子苷、大黄酸和延胡索乙素,栀子苷在15.1 ～ 151.0 mg·L-1具有良好的线性关系(r=0.999 9)；平均回收率为100.45％,RSD 0.48％.结论:使用薄层色谱法对舒胆通颗粒中栀子苷、大黄酸和延胡索乙素进行定性鉴别,操作简便,重现性好,且阴性对照无干扰；栀子苷的含量测定方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为舒胆通颗粒中栀子苷的质量控制方法.
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延胡索指标性成分延胡索乙素的影响因素分析
目的:分析影响延胡索中延胡索乙素含量的因素,为延胡索质量控制提供数据.方法:测定不同产地、生长年限、软化方法、粒径大小的延胡索中延胡索乙素的含量,并用统计学方法进行分析.结果:浙江产延胡索含量高于陕西产延胡索,1年生延胡索含量高于2年生延胡索,润法所制的饮片含量高于泡法,不同粒径大小延胡索中延胡索乙素含量无明显差异.结论:延胡索产地、药材生长年限、饮片软化方法均可影响延胡索中延胡索乙素的含量,粒径大小对延胡索乙素含量没有显著影响.
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双波长HPLC同时测定延胡索中3种生物碱的含量
目的:建立同时测定延胡索中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的HPLC方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×250nm,5 μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸(加三乙胺调节pH 6.0,B)进行梯度洗脱(0～ 20 min,25％A;20～30 min,25％～55％ A;30 ～45 min,55％A；45 ～ 50 min,55％～25％A；50 ～55 min,25％A)；检测波长为270,280 nm,柱温30℃.结果:巴马汀在2.12×10-2～1.59 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9)；脱氢紫堇碱在4.10 e 10-2～ 3.07 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9)；延胡索乙素在2.10×10-2～1.57 μg呈良好的线性关系(r =0.999 9)；加样回收率分别为100.10％,100.03％,97.47％.结论:该方法准确、稳定、分离效果好,可用于测定延胡索药材中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的含量.
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毛细管电泳法测定延胡索中2种生物碱含量电泳条件优化研究
目的:优化毛细管电泳同时测定延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的电泳条件,建立其含量测定方法.方法:采用单因素法,对影响缓冲溶液的组成、浓度、pH,分离电压,进样时间进行多水平优选.利用优化后的电泳条件同时测定延胡索中延胡索乙素和原阿片碱.结果:以60 mmol·L-磷酸二氢钠(磷酸调pH6.0)-甲醇(5％THF)(体积比为65:35)为运行缓冲液,运行电压为17 kV,进样电压为40 kPa,进样时间为3 s,温度为20℃,检测波长为283 nm的电泳条件为佳优化条件,在20 min内达到完全分离.结论:确定了毛细管电泳法测定延胡索中两种生物碱含量电泳条件,该法简便、准确、可靠,为毛细管电泳法测定药材含量提供了一定的方法学依据,为延胡索药材的质量控制提供参考.
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HPLC测定雪山金罗汉止痛涂膜剂中延胡索乙素的含量
目的:建立雪山金罗汉止痛涂膜剂中延胡索乙素的含量测定方法.方法:采用HPLC法对制剂中主要成分延胡索乙素进行定量分析.CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调节pH至6.0)(38∶62),检测波长280 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min -.结果:延胡索乙素在0.010 84～0.130 08μg呈良好的线性关系,平均回收率为97.74％,RSD 1.75％ (n =-9).结论:方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量.
关键词： 雪山金罗汉止痛涂膜剂 延胡索乙素 高效液相色谱
