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HPLC同时测定黄柏中6种化学成分含量
目的:建立川黄柏、关黄柏中6种有效成分含量的同时测定方法.方法:以HPLC采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-水(1‰乙酸,2mmol醋酸铵)为流动相梯度洗脱,检测波长280nm,柱温25℃,流速1mL·min-1.结果:绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、药根碱、巴马汀和小檗碱分别在20.00～320.00,18.75～130.00,25.00 ～ 200.00,5.00～100.00,20.00～ 200.00,0.09～1.80mg·L-1峰面积和质量浓度线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率分别为98.1％,99.4％,97.5％,97.3％,104.0％,98.5％,RSD分别为0.5％,0.6％,0.8％,1.0％,1.4％,0.9％.结论:含量测定方法简便、稳定、重复性好,为黄柏药材质量控制和评价提供了依据.
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HPLC测定关黄柏中生物碱的含量
目的:采用HPLC同时测定黑龙江省10个不同产地关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀的含量.方法:HPLC色谱条件,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(25∶75,每100 mL加0.10g十二烷基硫酸钠),流速1 mL· min-1,检测波长345 nm,柱温30℃.结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀分别在12.08 ～ 144.96 mg·L-1(r =0.9993),1.60 ～25.60 mg·L-1(r =0.9993),7.26 ～87.12 mg·L-1(r =0.9993)线性关系良好,3种生物碱的平均回收率(n＝9)分别为102.51％,103.47％,102.89％.结论:方法简便准确,重复性好,适用于黄柏类药材小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定;不同产地关黄柏中生物碱含量差异较大.
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双波长HPLC同时测定延胡索中3种生物碱的含量
目的:建立同时测定延胡索中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的HPLC方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×250nm,5 μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸(加三乙胺调节pH 6.0,B)进行梯度洗脱(0～ 20 min,25％A;20～30 min,25％～55％ A;30 ～45 min,55％A；45 ～ 50 min,55％～25％A；50 ～55 min,25％A)；检测波长为270,280 nm,柱温30℃.结果:巴马汀在2.12×10-2～1.59 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9)；脱氢紫堇碱在4.10 e 10-2～ 3.07 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9)；延胡索乙素在2.10×10-2～1.57 μg呈良好的线性关系(r =0.999 9)；加样回收率分别为100.10％,100.03％,97.47％.结论:该方法准确、稳定、分离效果好,可用于测定延胡索药材中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的含量.
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湖北利川黄连不同生长龄期主要生物碱的分布及变化
目的:研究湖北利川黄连不同生长龄期主要生物碱的累积变化过程,为标准化种植提供科学依据.方法:采用紫外分光光度法和HPLC测定黄连有效成分.结果:随着生长龄期的增长,黄连叶片数、根茎干重都在不断的增加；黄连不同部位中总生物碱含量的由大到小的顺序依次是根茎＞须根＞叶片；在黄连2～3龄阶段为黄连生长旺盛的时期,酪氨酸、总生物碱、小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量增长速度快；在5龄阶段,这4种生物碱含量的大小顺序依次是小檗碱、黄连碱、表小檗碱、巴马汀,且这4种生物碱含量之和占总生物碱含量的比例在不断增加.结论:为黄连的种植管理提供了参考.
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HPLC 同时测定“三热论”方各纯化部位中药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量
目的:测定“三热论”方各纯化部位中药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量.方法:“三热论”复方经HPD 400大孔树脂,分别用10％,30％,60％,90％的乙醇洗脱后,采用HPLC测定4个洗脱部位中5种生物碱的含量.结果:HPD 400大孔树脂纯化后,30％乙醇洗脱部位生物碱含量高.结论:大孔树脂纯化法简单易行,30％纯化部位经HPLC检测,其中生物碱含量高,为有效部位筛选奠定了基础.
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夏天无提取工艺优化
目的:优选夏天无的佳提取工艺.方法:以毕枯枯林等4个药效指标成分含量和浸膏得率为考察指标,采用正交设计试验优化提取工艺,采用相关性检验和综合平衡法优选佳提取工艺.结果:佳提取工艺为加入11倍量70％乙醇回流提取3次,每次2.5h.结论:优选的提取工艺稳定可行,能够较好保留药效成分.
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黄连饮片标准汤剂的制备及质量标准分析
目的:制备黄连饮片标准汤剂并建立其质量标准,为黄连配方颗粒的制备及其质量标准的建立提供参考.方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则制备黄连饮片标准汤剂,计算表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的转移率和饮片出膏率,建立黄连饮片标准汤剂的质量标准.流动相乙腈-0.05 mol·L-磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,以磷酸调节pH 3.0),柱温30℃,流速1 mL· min-,检测波长225 nm.结果:黄连饮片中表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的转移率范围分别为79.3％～111.9％,54.6％ ～76.2％,45.7％ ～70.7％和43.5％ ～64.4％,出膏率范围17.1％ ～22.3％,14批黄连饮片标准汤剂特征图谱中有7个共有峰,其相似度均＞0.999.结论:该研究建立的质量评价方法精密度和重复性良好,指纹图谱相似度高,适用于黄连饮片标准汤剂的质量评价.
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正交试验优选樟帮姜黄连的炮制工艺
目的:优选樟帮姜黄连的炮制工艺,为该饮片的质量标准研究提供参考.方法:采用HPLC测定盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄连碱的含量,流动相乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(28:72),检测波长345 nm.以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄连碱的质量分数和出膏率的综合评分为指标,通过正交试验考察姜汤用量、锅底温度及炮制时间对樟帮姜黄连炮制工艺的影响.结果:佳炮制工艺为姜汤用量20％,炒制锅底温度140℃,炒制时间12 min.盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄连碱质量分数和出膏率分别为14.15％,1.89％,1.96％和28.80％.结论:优化的炮制工艺稳定可行,可为樟帮姜黄连的工业化生产提供参考.
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黄连与吴茱萸不同配比中黄连主要生物碱在家兔体内药动学研究
目的:采用LC/MS法测定家兔血浆中小檗碱、巴马汀及药根碱含量,并探讨其在家兔体内的药动学过程.方法:家兔分成3组,分别口服给予不同配比黄连吴茱萸0.84,1.26,2.94 g·kg-1后不同时间点采血,LC-MS法测定血药浓度,并计算其药动学参数.结果:家兔口服给予不同配比黄连吴茱萸0.84,1.26,2.94 g.kg-1后,用房室模型计算药动学参数,小檗碱的AUC0_t平均值为3 762,4 456,4 823 μg·L-1·min -；t1/2α平均值为51.33,38.93,39.02 min;t1/2β平均值为6.69×106,0.45×106,4.77 ×106min；Cmax平均值为6.47,6.65,7.64 μg·L-1；tmax均为90 min.巴马汀的AUC0_1平均值为2 291,2 635,3 069 μg·L-1·min-t;t1/2α平均值43.16,46.95,50.57 min;t1/2β平均值3440,3 598,2 788 min; Cmax平均值为3.41,4.83,5.32μg·L-1；tmax均为90 min.药根碱的AUC0-t平均值为521,429,806μg·L-1·min-1；t1/2α平均值为59.53,254.06,43.42 min;tt/2β平均值为9 700,259,1 348 min;Cmax平均值为0.78,1.16,1.51μg·L-1；Tmax均为90 min.结论:小檗碱、巴马汀药动学变化趋势较为相似,峰值血药浓度和生物利用度均随黄连配比的增加而增加,而药根碱无明确变化趋势.
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LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中4种黄连生物碱的含量
目的:建立LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中黄连碱、药根碱、巴马汀和小檗碱含量的方法.方法:采用ACQUITYUPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm ×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-水(含2 mmoL乙酸铵和0.05％甲酸),流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,以士的宁为内标,血浆样品用4倍量乙腈萃取并沉淀蛋白,用电喷雾离子化(ESI)和正离子多离子反应监测(MRM)模式检测,选择离子对为药根碱m/z338.227→m/z 322.824；黄连碱m/z 320.244→m/z 291.996；巴马汀:m/z 352.243→m/z308.016;小檗碱:m/z336.227→m/z 277.981；士的宁:m/z 335.264→m/z 184.017.结果:药根碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的线性范围分别为1.01 ～ 505,1.06～530,1.13～565,1.07 ～535 μg·L-1；定量下限分别为0.539 2,0.646 3,0.761 5,0.197 1 μg·L-1；平均回收率分别为103.90％,101.50％,101.58％,115.54％；日内和日间精密度、稳定性的RSD均＜10％.结论:建立的方法准确、灵敏、特异、简便,适用于大鼠血浆中黄连碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的同时测定及药动学研究.
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左金微乳凝胶与水凝胶体外释放和经皮渗透特性的研究
目的:研究、比较左金微乳凝胶、水凝胶体外释放和经皮渗透特性,探讨微乳凝胶对药物释放及透皮性能的影响.方法:采用改良Franz扩散池,以凝胶中小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、吴茱萸次碱等4种生物碱为评价指标,采用HPLC方法测定接收液中上述4个成分含量.结果:吴茱萸次碱的体外释放速率水凝胶高于微乳凝胶,而吴茱萸碱释放速率微乳凝胶高于水凝胶,其余两个成分体外释放无明显差异.微乳凝胶中吴茱萸碱、巴马汀、小檗碱的经皮渗透速率比水凝胶分别提高了10倍、36倍、26倍,提示微乳凝胶具有明显的经皮渗透优势.两种凝胶中四个指标成分的体外释放和经皮渗透行为均符合零级方程.吴茱萸次碱较为特殊,其在水凝胶中透皮速率比微乳凝胶高1.6倍.结论:微乳凝胶能显著增强药物成分的经皮渗透能力.
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HPLC法同时测定双花百合片中绿原酸、表小檗碱、巴马汀、小檗碱的含量
目的:建立同时测定双花百合片中绿原酸、表小檗碱、巴马汀、小檗碱4种主要成分的高效液相色谱方法.方法:通过高效液相色谱分析双花百合片甲醇提取液,采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液(C,pH=3)(0-20 min,5％A-20％A;20-65min,20％A),梯度洗脱;体积流量0.8mL/min;检测波长为320nm;柱温30℃;进样量10μL.结果:绿原酸、表小檗碱、巴马汀、小檗碱进样量分别在5.0-500.0 μ g/mL(r=0.9994)、10.0-500.0μg/mL(r=0.9967)、10.0-1 000.0μg/mL(r=0.9985)、20.0-1 000.0μg/mL(r=0.9994)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.63％、101.22％、98.30％、98.93％,RSD值分别为0.97％、1.58％、1.48％、1.93％.结论:本方法简便、准确、重复性好,可为双花百合片的质量标准研究提供参考.
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黄连提取物在大鼠肠外翻实验中的吸收研究
目的:用肠外翻模型研究黄连提取物不同剂量在大鼠不同肠段的体外肠吸收特征.方法:采用大鼠肠外翻模型,以小檗碱(berberatine,BER)和巴马汀(palmatine,PAL)为黄连提取物中代表成分,用HPLC对其进行检测,计算BER和PAL的吸收参数来分析其在肠道的吸收特征.结果:不同剂量时黄连提取物中BER和PAL在各肠段均为线性吸收,R2均大于0.9,符合零级吸收速率;BER和PAL的吸收速率常数(Kα)均随黄连提取物给药剂量的增加而增加(P<0.05),表明其为被动吸收.肠道不同部位的吸收实验表明,空肠对BER和PAL吸收有较为明显的优势,其次为回肠和结肠.结论:不同剂量黄连提取物中的BER和PAL在肠道不同部位吸收均符合零级吸收速率,其吸收形式可能为被动吸收.
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LC-MS-MS测定黄连解毒汤中3种生物碱在大鼠血清的含量及其药代动力学研究
目的:建立灵敏、特异、准确、可靠的药根碱、巴马汀、小檗碱在大鼠血清中液质联用(LC-MS-MS)分析方法,用于黄连解毒汤中3种生物碱在正常大鼠体内药代动力学研究.方法:优化药根碱、巴马汀、小檗碱及内标延胡索乙素质谱检测条件,确定相关条件并开展方法学考察.正常大鼠灌胃给予黄连解毒汤,经时取血,样品经处理后将该方法用于3种成分的测定.DAS药代动力学软件拟合房室模型,计算药动参数.结果:在ESI(+)离子化条件下采用MRM工作模式,用,m/z 338～322,351.9～308,336-319.8来分别检测药根碱、巴马汀、小檗碱,同时以m/z 356.1～192.1来检测内标延胡索乙素.药根碱在0.2～25μg·L~(-1)、巴马汀、小檗碱在O.4～50μg·L~(-1)呈良好线性关系.3种生物碱在高、中、低3个浓度的准确度、精密度、稳定性等均符合要求.药根碱、巴马汀、小檗碱在正常大鼠体内药动学过程符合一室开放模型.结论:应用LC-Ms-s技术建立了测定药根碱、巴马汀、小檗碱血药浓度的方法,并成功应用于黄连解毒汤正常大鼠体内这3个成分的药动学研究,为中药复方药动学研究提供了可以借鉴的分析方法.
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黄连生物碱在大鼠在体单向肠灌流模型中的转运特性研究
目的:研究黄连中小檗碱和巴马汀在大鼠肠道的吸收动力学特征.方法:采用大鼠单向肠灌流模型,利用HPLC法分别测定小檗碱和巴马汀的量,计算2种生物碱的肠吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Papp),分析肠吸收特征.结果:小檗碱和巴马汀在各肠段的吸收有显著性差异,小檗碱( 50 mg·L-1)的Papp为回肠＞十二指肠＞空肠＞结肠,巴马汀(160 mg·L-1)的Papp为回肠＞结肠＞空肠＞十二指肠；质量浓度对小檗碱和巴马汀在同肠吸收的Papp有显著影响；相当浓度的小檗碱和巴马汀的在不同的灌流液中灌流Ka为戊己丸配伍方＞黄连提取物＞标准品.结论:小檗碱和巴马汀在大鼠各肠段均有吸收,在回肠段吸收好；其吸收不是以简单的被动扩散起作用；以戊己丸和黄连粗提取物给药时可显著促进黄连中生物碱的肠吸收.
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戊己丸不同配伍对代表成分胆汁排泄的影响
目的:探讨戊己丸不同配伍时,代表成分胆汁排泄的变化.从胆汁排泄的角度解释戊己丸的配伍机制.方法:采用正交设计得到9个戊己丸复方,加上9个单味药,共18个复方.于十二指肠给药后不同时间点取胆汁,用LC-MS测定代表性成分的胆汁浓度,以此计算胆汁排泄率,药-时曲线下面积,并对结果进行方差和极差分析.结果:吴茱萸与小檗碱、巴马汀胆汁排泄呈负相关；白芍与小檗碱、巴马汀胆汁排泄呈正相关；黄连、白芍与吴茱萸碱、吴茱萸次碱胆汁排泄呈负相关;并且得到了针对各代表成分胆汁排泄的优配伍比例.结论:吴茱萸抑制黄连代表性成分胆汁排泄；白芍促进黄连代表性成分胆汁排泄；黄连、白芍抑制吴茱萸代表性成分胆汁排泄；黄连、吴茱萸抑制白芍代表性成分的胆汁排泄.
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不同配伍戊己丸的黄连生物碱在人源肠道菌群中的代谢研究
目的:研究戊己丸配伍方中的小檗碱、巴马汀在人源肠道菌群中的代谢.方法:采用L9(34)正交设计法将黄连、吴茱萸、土炒白芍组成9组戊己丸配伍方和相应剂量的黄连单味药,分别与人的新鲜粪便进行厌氧培养,在培养24h后采用HPLC-UV法同时测定菌液中小檗碱和巴马汀的含量,比较在不同配伍比例下2种成分的代谢.结果:在黄连提取物中,小檗碱的代谢速度与剂量呈正相关,巴马汀的代谢速度与剂量呈负相关.复方配伍加速了低剂量小檗碱的代谢,与吴茱萸和土炒白芍呈正相关；而减慢了高剂量小檗碱的代谢,代谢速度与吴茱萸呈负相关.复方配伍加速了高剂量巴马汀的代谢,减慢了低剂量巴马汀的代谢,并且代谢速度与吴茱萸和±炒白芍的剂量呈负相关.结论:当黄连代表成分在肠道菌群中代谢较快时,戊己丸复方配伍减慢其代谢速度,而当黄连代表成分在肠道菌中代谢缓慢时,戊己丸复方配伍则加快其代谢,从而起到平衡的作用.而且黄连、吴茱萸、土炒白芍比例不同,小檗碱和巴马汀的代谢速度也有一定的差异.
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外翻肠囊法研究扶正消症方中黄连碱类在大鼠肠内的吸收
采用大鼠外翻肠囊模型,研究扶正消症方中小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱4种黄连碱在大鼠不同肠段的吸收情况,计算各成分的吸收参数,用SPSS20.0统计学软件对数据进行分析处理,分析其在不同肠段的吸收特征.结果显示,各生物碱成分在不同肠段的吸收均符合零级吸收速率;4种生物碱成分在低剂量时的吸收速率常数(Ka)与中、高剂量比较有显著性差异(P＜0.05),但是中剂量与高剂量比较Ka并没有明显差异.扶正消症方提取物不同剂量时,4个生物碱在不同肠段的吸收方式除被动扩散外还存在主动转运.4个生物碱在回肠中的吸收量略高于空肠,但无显著性差异,表明这4个生物碱在小肠无特定吸收窗.
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藏药小檗皮的质量标准研究
为建立藏药小檗皮的质量标准,提高其质量控制水平,该研究参照《中国药典》 2010年版附录相关方法,测定小檗皮药材的水分、灰分和浸出物的含量;以主要有效成分木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱为指标,分别采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)进行定性鉴别和含量测定研究.结果该药材的TLC鉴别斑点清晰、分离度较好;18批药材的测定结果表明水分为8.39％～ 12.23％,总灰分为4.50％～9.96％,酸不溶性灰分为0.10％～0.69％,浸出物为20.62％～37.13％,药材中木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱的平均质量分数分别为5.98％,0.63％,0.30％,2.50％.该研究所建立的方法准确可靠,可用于小檗皮药材的质量控制和质量评价.
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黄藤中巴马汀与药根碱在大鼠体内药动学及口服生物利用度的研究
该文通过灌胃和尾静脉2种方式对大鼠给予黄藤总生物碱,采用 RP-HPLC 测定大鼠血浆中巴马汀与药根碱的浓度变化后,通过3P97 软件计算巴马汀与药根碱的药代动力学参数和口服生物利用度.大鼠经灌胃与尾静脉2种方式给予黄藤总生物碱 60 mg·kg-1后,测得的主要药代动力学参数如下:灌胃给药组中巴马汀和药根碱的Cmax分别为(0.91±0.06),(0.70±0.08) mg·L-1,tmax分别为(35.24±0.83),(47.76±1.24)min,t1/2分别为(187.03±1.53),(105.64±16.99) min,AUC分别为(280.30±18.69),(144.36±1.06) mg·min·L-1;静脉注射给药组中巴马汀和药根碱的t1/2分别为(172.18±12.38),(147.26±1.82) min,AUC分别为(2 553.14±214.91),(328.83±10.81) mg·min·L-1.巴马汀的口服生物利用度为10.98%,药根碱的口服生物利用度为43.90%.
