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复方黄白胶囊的多波长融合HPLC指纹图谱
目的:建立复方黄白胶囊的高效液相指纹图谱,为其质量控制提供新的方法.方法:运用主成分分析法获取多波长融合色谱指纹图谱.Agilent Zorbax SB-C8色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2％磷酸梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长210 ～400 nm.通过复方黄白胶囊与药材阴性样品图谱比对,判别色谱峰的来源,采用窗口目标检测因子分析法确定色谱峰化学成分的归属.结果:10批复方黄白胶囊样品的融合指纹图谱与共有模式间的相似度＞0.9.融合指纹图谱中识别出药材来源的共有峰共计25个,其中13个色谱峰化学成分的归属得到了确认.结论:建立的多波长融合指纹图谱可用于复方黄白胶囊的质量控制.
关键词： 复方黄白胶囊 高效液相色谱 多波长融合指纹图谱 窗口目标检测因子分析法 -
一测多评法测定复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的含量
目的:建立一测多评法测定复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的方法.方法:以复方黄白胶囊为研究对象,以大黄酚作为内参物,计算大黄酸、大黄素和大黄素甲醚与大黄酚的相对校正因子;分别采用一测多评法和外标法测定复方黄白胶囊中上述4种大黄蒽醌类成分的含量.结果:大黄酸、大黄素及大黄素甲醚与大黄酚间的相对校正因子分别为0.946、1.105和1.097,相对校正因子重现性良好.复方黄白胶囊中大黄成分采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异.结论:该方法可用于复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的定量分析.
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一测多评法测定复方黄白胶囊中四种黄酮成分的含量
目的 建立一测多评测定复方黄白胶囊中4种黄酮成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)的方法.方法 采用斜率校正法,以黄芩苷作为内参物,计算汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素与黄芩苷的相对校正因子;分别用一测多评法和外标法测定复方黄白胶囊中4种黄酮成分的含量.结果 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的色谱保留时间分别为14.80、28.58、37.76及47.52.阴性对照在相应位置处未见色谱峰,样品色谱图中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素色谱峰的纯度因子分别为998.8、995.2、989.6及988.5.汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素与黄芩苷间的相对校正因子分别为1.396、1.808和2.010.复方黄白胶囊中4种黄酮成分采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无明显差异.黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的加样回收率平均值分别为99.5％、99.7％、100.5％、99.4％,相对标准偏差分别为1.3％、0.9％、1.6％及1.1％(n=6).本研究表明一测多评法测定黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素方法专属性、精密度、稳定性、重复性和回收率均良好.结论 一测多评法可用于复方黄白胶囊中4种黄酮成分的定量分析.
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多波长HPLC法同时测定复方黄白胶囊中3种成分的含量
目的:建立同时测定复方黄白胶囊中绿原酸、栀子苷和芍药苷3种成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为ZORBAX Eclipse SB-C8(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-2‰磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,绿原酸、栀子苷和芍药苷的检测波长分别为327、240和232 nm.结果:绿原酸、栀子苷和芍药苷的进样量分别在0.02～0.19、0.09～0.84和0.11～1.01 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3％;平均加样回收率分别为99.6％、101.0％和100.2％,RSD分别为1.3％、0.7％和1.4％(n均为6).结论:所建方法可用于复方黄白胶囊中3种成分的含量测定.
