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双波长HPLC同时测定延胡索中3种生物碱的含量
目的:建立同时测定延胡索中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的HPLC方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×250nm,5 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(加三乙胺调节pH 6.0,B)进行梯度洗脱(0~ 20 min,25%A;20~30 min,25%~55% A;30 ~45 min,55%A;45 ~ 50 min,55%~25%A;50 ~55 min,25%A);检测波长为270,280 nm,柱温30℃.结果:巴马汀在2.12×10-2~1.59 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);脱氢紫堇碱在4.10 e 10-2~ 3.07 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);延胡索乙素在2.10×10-2~1.57 μg呈良好的线性关系(r =0.999 9);加样回收率分别为100.10%,100.03%,97.47%.结论:该方法准确、稳定、分离效果好,可用于测定延胡索药材中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的含量.
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HPLC双波长法同时测定甘草药渣提取物中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素及甘草酸含量
目的 建立甘草药渣提取物中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素及甘草酸的测定方法.方法 采用HPLC双波长法对甘草药渣提取物中的主要成分甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素和甘草酸进行定量分析.色谱柱为Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.085%磷酸水(B)为流动相,采用梯度洗脱(0~8 min,81%B;8~35 min,81%→50%B;35~60 min,50%B),流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温为室温,双波长检测(λ1=237 nm,λ2=254 nm).结果 甘草苷在0.0408~0.816μg、异甘草苷在0.0528~1.056μg、甘草素在0.0224~0.448μg、异甘草素在0.0212~0.424μg、甘草酸在0.0448~0.896μg范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.69%、98.31%、99.10%、98.55%、99.14%,RSD分别为1.39%、1.29%、1.78%、2.14%、1.15%.结论 本法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可用于甘草药渣提取物中上述5种成分的测定.
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HPLC-DAD双波长法同时测定柴胡中5种皂苷的含量
环氧醚型和异环双烯型皂苷为中药柴胡中的两类主要皂苷成分,但由于其紫外光谱存在差异,目前缺少针对2类皂苷成分同时进行定量的测定方法.为此,该文建立一种同时测定中药柴胡中环氧醚型(柴胡皂苷a,c,d)和异环双烯型(柴胡皂苷b1,b2)5种皂苷成分含量的双波长高效液相色谱分析方法.采用Welch Topsil@-C1s色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)柱温30℃,流动相为乙腈-水(0.1%磷酸)梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-,检测波长分别为:208 nm(柴胡皂苷a,c,d)、254 nm(柴胡皂苷b1,b2).结果表明5种柴胡皂苷分离度良好,线性范围分别为:9.70~1 935.00(r=0.999 4),8.20 ~1 380.00(r=0.999 3),6.90~1 640.00(r =0.999 0),5.25~630.00(r =0.999 4),5.15~618.00mg·L-1(r =0.999 5),线性关系良好,平均加样回收率在97.7%~ 100.2%,RSD均小于3%(n=6).所建立的方法简便、快捷、重复性好,可用于中药柴胡中5种柴胡皂苷类成分的含量测定.
关键词: 柴胡 柴胡皂苷 双波长法 高效液相色谱法-二极管阵列检测器 -
用紫外法测定氨茶碱血药浓度
目的建立一种能用紫外分光光度法测定氨茶碱血药浓度的方法.方法用双波长紫外分光光度法测定氨茶碱的血药浓度.测定波长为274nm,参比波长为298nm.结果样品浓度0.5~2.Smg/ml范围内,与△A=△A274-△A298呈良好的线性关系.标准曲线:C(μg/ml)=18.1744△A-0.2188,γ=0.9989.该方法的平均回收率为100.44%.相对标准差RSD为3.80%.结论双波长紫外分光光度法能消除血清干扰,方法简便、快速、准确.
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紫外双波长及二阶导数法测定复方氯苯那敏滴鼻剂中两组分含量
目的建立复方氯苯那敏滴鼻剂的含量测定方法.方法采用紫外双波长及二阶导数法分别测定制剂中马来酸氯苯那敏和盐酸麻黄碱的含量.结果方法的线性关系良好,氯苯那敏的回收率平均值为98.58%,RSD=0.89%(n=6),麻黄碱的回收率平均值为99.65%,RSD=1.35%(n=6);精密度测定,氯苯那敏的日内精密度RSD<0.70%,日间精密度<0.90%;麻黄碱日内RSD<1.10%,日间RSD<1.20%;样品测定重现性好.结论本法准确、精密,简单、快速.
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洛唑阴道泡腾片的制备及质量标准研究
目的研制以盐酸洛美沙星和替硝唑为主药的复方阴道泡腾片并建立质量控制方法.方法将盐酸洛美沙星、替硝唑和酸、碱组分分别制成干燥品,整粒、混合后压片.采用双波长法测定泡腾片中盐酸洛美沙星和替硝唑的含量.结果本品在5min内可完全崩解.体外释药试验表明,10min内可释放60%以上的药物.结论本品发泡迅速,药物释放快,无刺激性,稳定性良好.适用于阴道炎及子宫颈炎.
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洛唑阴道泡腾片的研制
目的研制以洛美沙星和替硝唑为主药的复方阴道泡腾片并建立质量控制方法.方法将洛美沙星、替硝唑和酸、碱组分分别制成干燥品,整粒、混合后压片.采用双波长法测定泡腾片中洛美沙星和替硝唑的含量.结果本品在5 min内可完全崩解.体外释药试验表明,10 min内可释放60%以上的药物.结论本品发泡迅速,药物释放快,无刺激性,稳定性良好.适用于阴道炎及子宫颈炎.
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双波长法测定凝胶剂中甲磺酸帕珠沙星的含量
目的:建立甲磺酸帕珠沙星凝胶中甲磺酸帕珠沙星含量的测定方法.方法:采用双波长紫外分光光度法,测定波长为247 nm,参比波长为232 nm,测得吸收度差值(△A)为定量依据.结果:甲磺酸帕珠沙星在3~10 μg/ml浓度范围内线性良好,相关系数为0.9993,平均加样回收率为100.3%,RSD为1.4%(n=9).结论:本方法测定甲磺酸帕珠沙星凝胶的含量,可消除辅料的干扰,其方法简便、快速、准确.
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双波长法测定炉甘石薄荷脑洗剂中苯酚的含量
目的:建立炉甘石薄荷脑中苯酚含量的测定方法.方法:采用双波长法测定炉甘石薄荷脑洗剂中苯酚的含量.测定波长为269.5 nm,参比波长为238.0 nm,测得吸收度差值(△A)为定量依据.结果:平均回收率为101.84%,RSD=0.61%(n=6).结论:双波长紫外分光光度法测定苯酚的含量,方法简单、准确.
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Rayto RT-9600半自动生化仪故障检修
0引言Rayto RT-9600半自动生化分析仪可采用终点法、两点法、速率法、单波长法、双波长法、试剂空白法、样品空白法、免疫比浊法等方法进行测试.光路采用全封闭光栅,波长连续可调,稳定可靠,准确性高.该机在使用中出现过几例比较特殊的故障,现把其故障现象和排除过程介绍如下,以供同行参考.
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双波长法测定硫高铁血红蛋白
目的 探讨建立硫高铁血红蛋白的测定方法以评价不同高铁血红蛋白形成剂对急性硫化氢中毒的解毒作用.方法 采用标准方法、定值参考物进行质量控制.用硫化氢气体饱和高铁血红蛋白生成硫高铁血红蛋白样品,扫描吸收曲线.氰化高铁血红蛋白与硫高铁血红蛋白在各自特征吸收峰540 nm、654 nm处的毫摩尔消光系数,求得硫高铁血红蛋白百分比浓度.结果 质控变异百分率V≤0.4%,各消光系数变异系数CV≤3.0%,平均回收率97.5%±4.1%;重复实验CV≤1.5%,n=10;线性范围0.0%~80.0%,直线回归方程为Y=0.973X+0.158、r=0.999.结论 该方法灵敏、准确且简便、快速,适用于临床和科学研究.
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牙周康胶囊中两组分的双波长法同时测定探讨
目的:不经分离同时测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬两组分的含量. 方法:双波长法.结果:牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬两组分的平均回收率及相对标准偏差分别为100.75%,0.78% ; 100.34%, 0.59%.结论:该法简便,快速,结果可靠,重现性好.
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双波长紫外分光光度法测定苯扎溴铵酊的含量
苯扎溴铵酊的含量测定方法常用十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠滴定法[1,2],操作过程复杂、烦琐、误差较大。我院平时采用银量法直接滴定,但存在终点不明显、消耗标准溶液太少等缺点,对测定结果影响较大。我们应用双波长法测定苯扎溴铵酊的含量,操作简便、可靠。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 UV2100紫外可见分光光度计(日本岛津);苯扎溴铵(上海第十七制药厂);曙红(水溶性);稀释液(无水乙醇∶水∶氨水∶溴液=40∶10∶1∶5,自制);苯扎溴铵酊(本院制剂室);其他所用试剂均为分析纯。
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双波长紫外法测定复方盐酸达克罗宁滴眼液中达克罗宁的含量
复方盐酸达克罗宁滴眼液是我院的特色制剂,其处方组成是:盐酸达克罗宁0.3 g;呋喃西林0.015 g;氯化钠0.8 g;加水至100 ml.该滴眼液对从事电焊的从业人员所造成的电光性眼炎效果明显,具有镇痛消炎作用,受到广大患者的欢迎.该制剂收载于<常州市制剂规程>(1986年版)中,对主药含量的测定,原法采用测定总氯量的方法 [1] ,只控制盐酸达克罗宁及氯化钠的总含量,不能准确反映盐酸达克罗宁及呋喃西林的含量.现采用双波长紫外分光光度法测定盐酸达克罗宁的吸收度,同时在不同波长处应用紫外分光光度法直接测定呋喃西林的吸收度,以此真实反映和控制其主药盐酸达克罗宁、呋喃西林的含量,方法简便易行,结果准确可靠.
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双波长法测定复方炉甘石洗剂中苯酚的含量
复方炉甘石洗剂在临床上用于治疗湿疹、皮炎、皮肤瘙痒等,有很好的疗效.本品在<中国医院制剂规范>及其它地方标准中,均测定锌化物的含量,且只有低限量.为进一步控制其质量,国家药品标准采用溴化法测定苯酚,但由于反应时间长,且需不断振摇,易造成反应不完全而导致测定结果偏低.现采用双波长法测定苯酚含量,操作简便、准确、可靠,可应用于医院快检.
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双波长等吸收点消去法测定诺氟沙星滴眼液的含量
目的:应用双波长等吸收点消去法测定诺氟沙星滴眼液的含量,消除附加剂的影响.方法:根据诺氟沙星与附加剂的光谱特征,选择271.5nm作测定波长,243.5nm为参比波长.结果:诺氟沙星在1.38~6.07μg/ml浓度内,其浓度与吸收度差值线性关系良好.平均回收率为99.39%,RSD为0.85%.结论:本法操作简便,测定结果准确.
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褶合曲线分析法和双波长法分别测定洁宝含漱液中两组分的含量
目的:建立洁宝含漱液主要成分的测定方法.方法:本文采用褶合曲线分析法和双波长法分别测定洁宝含漱液中甲硝唑和醋酸氯已啶的含量.结果:褶合曲线分析法测得甲硝唑平均回收率为100.0%,RSD=0.31%(n=5),醋酸氯已啶平均回收率为99.60%,RSD=0.28%(n=5);双波长法测得甲硝唑平均回收率为100.9%,RSD=0.33%(n=5),醋酸氯已啶平均回收率为99.95%,RSD=0.61%(n=5).结论:两种分析方法简便快速,准确可靠.
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双波长紫外分光光度法测定氯霉素麻黄碱滴鼻液含量
氯霉素麻黄碱滴鼻液(氯麻液)为医院常用制剂,用于急慢性鼻炎和副鼻窦炎.其含量测定中氯霉素(以下简称L)采用紫外分光光度法,而盐酸麻黄碱(以下简称M)为滴定法[1]较为繁琐,本文以双波长法直接测定两组分的含量.
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甲磺酸左氧氟沙星与3种止血药的配伍稳定性
目的研究甲磺酸左氧氟沙星分别与氨甲苯酸、氨甲环酸、维生素K13种止血药的配伍稳定性.方法用双波长法和滴定法测定甲磺酸左氧氟沙星与3种止血药配伍后6h内各药的含量,同时测定混合液的pH值,观察外观的变化.结果甲磺酸左氧氟沙星与3种止血药配伍后,6h内其配伍液各药含量、pH值及外观无显著变化,但维生素K1的含量有所下降.结论 6h内配伍基本稳定.
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环丙沙星片剂的尿药浓度测定及药代动力学研究
目的 通过测定环丙沙星片剂的尿药浓度来研究其药动学参数,以指导临床合理用药.方法 采用双波长法测定环丙沙星片剂的尿药浓度.结果 环丙沙星在2~7 μg·mL-浓度范围内线性良好,r=0.9999;平均回收率为99.9%,RSD=1.65%(n=5),在室温条件下稳定性良好;T1/2=3.96h.结论 该法灵敏、准确、迅速;重复性好;尿样品处理方法简单.