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测定泰妥拉唑含量的3种方法研究
目的:建立测定泰妥拉唑含量的方法.方法:采用银量法、紫外分光光度法和高效液相色谱法分别对泰妥拉唑进行含量测定.结果:银量法平均回收率为99.9%,RSD为0.13%(n=5),方法精密度为0.09%(n=5);HPLC法在泰妥拉唑浓度为5.020~50.20μg·mL-1的范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.999 7),精密度为0.20%(n=6),回收率在99.5%~100.0%;UV法在2.0~12μg·mL-1的范围内线性关系良好(r=0.999 9),精密度为0.81%(n=5),回收率在99.4%~100.3%.结论:3种方法均适用于泰妥拉唑的含量测定,且都有较高的准确度和精密度.银量法结果准确,无需对照品;UV法快速、简便;HPLC法专属性好,可测定主药含量,同时还可进行杂质限度检查.
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氯化钠注射液含量测定方法的改进
氯化钠注射液的含量测定,《中国药典》2000年版[1]采用吸附指示剂荧光黄的银量法.本品pH值为4.5~7.0.实验中发现,当本品或含量测定所加水的pH值较低时,待滴定溶液仅显淡黄色,不能呈现强烈的黄绿色荧光,滴定终点突跃不明显,不能够准确地反映出本品的真实含量.为此,笔者对其含量测定方法进行了改进,突跃十分明显,并做了对比实验,结果较为满意.
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甘油合剂中氯化钠含量测定方法的改进
甘油合剂为医院自制制剂,其处方、制备与质量标准收载于《中国医院制剂规范》西药制剂第二版[1](以下简称《规范》)和《医院制剂质量检验》[2],其处方中的氯化钠含量测定采用银量法,即精密量取检品5ml,吸管用水洗涤,洗液与样品合并,加水10ml,铬酸钾指示剂2滴,用硝酸银液(0.1mol/L)滴定至淡红棕色,即得.照此方法测定,不出现等当点,无法进行含量测定.为寻找原因,我们做了如下试验,并对氯化钠含量测定方法进行了改进,现报道如下.
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2000年版中国药典中糊精溶液配制的讨论
在银量法中,常采用吸附指示剂法,用硝酸银为标准液,以吸附指示剂指示终点,测定卤化物的含量。为了使终点颜色变化明显,应尽可能使卤化银沉淀呈胶体状态,且有较大的表面。为此,在滴定前应将溶液稀释并加入糊精、淀粉等亲水性高分子化合物以形成保护胶体。而按《中国药典》2000年版糊精溶液(1→50)配制发现,每当室温下降至15℃以下时,糊精溶液的上清液便有乳浊现象,从而影响实验结果。
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乳酸钠林格注射液含量测定方法的改进
乳酸钠林格注射液是常用的临床营养输液制品,用于体液、电解质及酸碱平衡的调节,为<中国药典>2000年版二部收载品种[1],含有乳酸钠、氯化钾、氯化钠和氯化钙4种成分.其质量标准中,除氯化钾采用原子吸收分光光度法外,氯化钠和氯化钙的含量测定方法均为容量法,专属性不强,尤其是氯化钠含量是通过银量法测定总氯后,扣除氯化钙、氯化钾的含量来计算,计算方法较为复杂,其结果易受氯化钙和氯化钾两者含量误差的影响.乳酸钠含量测定为离子交换法,方法繁琐且不易掌握,重现性差.本文参考了相关文献[2,3],用原子吸收分光光度法测定氯化钠、氯化钙的含量,氧化还原法测定乳酸钠的含量,专属性提高,操作简便,结果准确.
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维U颠茄铝胶囊含量测定方法的问题探讨
国家药品标准中维U颠茄铝胶囊有三个处方,处方Ⅰ和Ⅱ完全相同,处方Ⅲ和处方Ⅰ、Ⅱ的区别只是颠茄浸膏的加入量处方Ⅲ每100粒加10g,处方Ⅰ、Ⅱ加适量.维U颠茄铝胶囊中碘甲基蛋氨酸的含量测定方法处方Ⅰ、Ⅱ采用银量法,处方Ⅲ采用中和法,另外,其它检测项目三个处方都有不同,我们在实际检验中,发现以下问题,现提出探讨.
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糊精溶液对氯化钠含量测定的影响
目的 探讨糊精溶液对氯化钠含量测定的影响,选择配制糊精溶液的正确方法及贮存条件.方法 采用《中国医院制剂规范》第2版中的检验方法、银量法,分别对3种不同配制方法的糊精溶液进行氯化钠含量测定,对不同贮存条件下的糊精溶液进行氯化钠含量测定.结果 3种不同配制方法的糊精溶液,不同贮存条件下的糊精溶液对氯化钠含量测定差异有显著性(P<0.05).结论 糊精溶液对氯化钠含量测定结果准确,在20~25℃密闭贮存3 d,10~15℃密闭贮存4 d,对氯化钠含量测定无显著性影响.
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零点电位法测定酱油中的食盐
酱油中食盐的测定有银量法和电极法,在实际工作中遇到少量零星样品深感不便,为此本研究参考文献[1,2],采用改进的零点电位法对酱油中的食盐进行了测定,对精密度、准确度进行了实验,并将测定结果与国标法结果进行了比较,现报告如下.
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银量法测定奥美拉唑中间体的含量
奥美拉唑是一种新型的胃酸分泌抑制剂,临床用于治疗消化性溃疡[1,2]等疾病,副作用小,治愈率高,很受广大患者的欢迎.奥美拉唑及其类似物的含量测定有报道用HPLC法[3,4],但其合成过程中重要的中间体α-巯基-5甲氧基苯骈咪唑的含量测定,作者尚未见有报道.
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应用置换酸碱滴定法测定止咳糖浆中氯化铵含量
氯化铵是止咳糖浆中的有效成分之一,我国药典规定的测定方法为银量法[1],也有硝酸汞法[2]等方法的报道.这些测定方法均需对样品进行脱色处理,操作复杂.我们采用置换酸碱滴定法测定止咳糖浆中的氯化铵含量,方法简便,结果满意.
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双波长紫外分光光度法测定苯扎溴铵酊的含量
苯扎溴铵酊的含量测定方法常用十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠滴定法[1,2],操作过程复杂、烦琐、误差较大。我院平时采用银量法直接滴定,但存在终点不明显、消耗标准溶液太少等缺点,对测定结果影响较大。我们应用双波长法测定苯扎溴铵酊的含量,操作简便、可靠。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 UV2100紫外可见分光光度计(日本岛津);苯扎溴铵(上海第十七制药厂);曙红(水溶性);稀释液(无水乙醇∶水∶氨水∶溴液=40∶10∶1∶5,自制);苯扎溴铵酊(本院制剂室);其他所用试剂均为分析纯。
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乳康口服液的制备及质量控制
目的 制备乳康口服浪并建立其质量控制标准.方法 根据碘化钾性质合理设计处方并制定生产工艺,选取性状、鉴别、pH值、含量测定作为内控质量检查项目,采用银量法对碘化钾进行含量测定.结果 碘化钾在3.5525~35.525mg范围内呈良好线性关糸,r=0.9999;平均回收率为100.05%.RSD为0.51%(n=6).结论 乳康口服液处方合理,制备工艺简单;质量控制方法简便,结果准确可靠,可用于乳康口服液的质量控制.
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氯化铵合剂pH值调节及氯化铵含量测定方法探讨
为寻求新的适用的检测方法能较精确测定氯化铵含量,采用以氨水为制剂的pH值调节剂制备氯化铵合剂,能较理想控制沉淀现象.以活性炭为脱色剂,直接用银量法测定,结果线性关系良好,回归方程为:Y=0.1911x+0.02975,r=0.9998. 高、中、低浓度样品测定RSD为1.0%,平均回收率为99.9%.
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褶合光谱法同时测定百喘朋片中两组分的含量
百喘朋片是含有盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的复方制剂,是一抗组织胺及拟肾上腺素药,用于治疗哮喘、荨麻疹及过敏性鼻炎.其含量的测定方法有非水溶液滴定法、比色法、银量法、二阶导数分光光度法、双波长分光光度法及高效液相色谱法.本文采用褶合光谱法不经分离同时测定了盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量.盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱含量的平均回收率和RSD分别为100.50%、0.88%及100.40%、0.60%.
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聚乙烯醇对测定卤化物含量的影响
目的:考察聚乙烯醇作卤化银胶体保护剂对含量测定的影响.方法:用银量法测定卤化物含量时以曙红钠为指示剂 ,在被测溶液中加入适量聚乙烯醇溶液.结果:该法测定碘化物和溴化物含量的RSD均小于0.08%(n=5).结论:该法与标准法比较具有滴定终点灵敏度高,测定结果准确的特点.
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银量法测定磷酸川芎嗪氯化钠注射液中氯化钠的含量
目的:测定磷酸川芎嗪氯化钠注射液中氯化钠的含量.方法:酸性条件下银量法.结果:平均回收率99.96%,RSD为0.115%.结论:该方法测定结果较好准确可靠,重复性好.
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糊精溶液稳定性对氯化钠含量测定的影响
目的:通过对糊精溶液的稳定性影响因素的考察,选择糊精溶液正确的配制、贮存方法,使氯化钠含量测定结果准确可靠.方法:采用中国药典 [1]银量法中的吸附指示剂法,利用不同配制方法,不同贮存条件下的糊精溶液进行氯化钠含量测定,并将测定的结果进行统计学处理.结果:不同配制方法,不同贮存条件对糊精溶液稳定性有影响,对氯化钠含量测定结果有显著性差异(P< 0.05).结论:糊精溶液以沸水配制及煮沸2 min稳定性好,使氯化钠含量测定结果准确.糊精溶液在20~25℃密塞放置3 d,15~20℃密塞放置4 d稳定性变化不大,对氯化钠含量测定无显著性影响(P> 0.05),糊精溶液不宜低温、冷藏贮存.
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紫外分光光度法测定苯扎溴铵消毒液中亚硝酸钠的含量
医院常用的苯扎溴铵消毒液,其组分[1]为0.1%苯扎溴铵和0.5%亚硝酸钠.苯扎溴铵含量测定方法有四苯硼钠法、银量法、两相滴定法、二级导数法等.亚硝酸钠的含量通常未测定,有报道[2]用褶合曲线法同时测定苯扎溴铵和亚硝酸钠的含量,但该法所需检测仪器一般基层医院没有而无法检测.本文采用紫外分光光度法直接测定亚硝酸钠的含量,结果满意,报道如下.
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复方炎康液的配制及含量测定
本文介绍了复方炎康液的配制方法.在Shim-Pack CLC-ODS柱上,以甲醇-枸橼酸液(0.05mol/L)-乙腈-醋酸铵液(0.5mol/L)-1%磷酸(1 00:75:22:1:2)为流动相,242nm为检测波长,高效液相色谱法同时分离和测定了该制剂中氧氟沙星和地塞米松磷酸钠的含量.以溴酚蓝为指示剂,银量法测定了该制剂中的盐酸麻黄碱的含量.结果线性关系良好,回收率满意.
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三溴合剂的快速检测
目的:建立三溴合剂含量测定的快速检测方法.方法:用银量法、甲醛法、四苯硼钠法沉淀剩余滴定法分别测定总溴、溴化铵、溴化钾的含量,再用总溴量减去溴化铵和溴化钾中Br+的含量计算出溴化钠的含量.结果:本法测定溴化铵的平均回收率为100.2%,RSD0.2%;溴化钾的平均回收率为100.3%,RSD0.3%;溴化钠的平均回收率为99.7%,RSD0.5%.结论:本法简便、快速、准确,可用于三溴合剂3种主要成分的含量测定,便于各主成分的质量控制.
关键词: 三溴合剂 银量法 甲醛法 四苯硼钠沉淀剩余滴定法