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酒精度调配及应用试验
用4种酒精度调配计算及应用试验,证明普遍采用的容量法计算与容量法调配是不正确的,而以重量法计算折成容量法调配是准确可行的方法.绝大多数饮料酒都需要进行酒精度的调配,使产品符合标准中对酒精度指标的要求.调酒员要做到酒精度准确无误,必须有正确的酒精度调配计算方法及准确的计算结果,并且有相应的以计算为依据的调配方法.
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线扫伏安法测定食盐中碘酸根
我国大部分缺碘地区一般采用食盐中加入碘酸根弥补,碘酸盐在食盐中化学性质稳定,故可以通过测量碘酸盐的含量控制食盐加碘量.测定碘酸盐有离子色谱法[1]、溶出伏安法[2,3]、动力学催化分光光度法[4]、容量法(GB5461-92)等,下面报道一种极为简便的线扫伏安法.
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朱红膏中汞离子的含量测定研究
朱红膏是由朱砂、红粉等组成的软膏制剂,具有活血化瘀、化腐生肌的功效.临床用于慢性溃疡、脓肿溃破、褥疮等.该制剂的主要成分为硫化汞、氧化汞,但同时它们又是有毒成分[1],安全范围小.为了控制制剂中的硫化汞和氧化汞的含量,我们在含量测定研究中将硫化汞和氧化汞进行处理,以测定汞离子的含量来进行质量控制.我们采用了容量法对汞离子进行了含量测定方法的研究,对临床上安全有效地使用本制剂具有指导意义,报道如下.
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复方氯化氨基汞软膏中水杨酸及氯化氨基汞的含量测定
目的 测定复方氯化氨基汞软膏中水杨酸及氯化氨基汞的含量.方法 容量法.结果 氯化氨基汞平均回收率为99.81%.方法 精密度RSD=0.08%水杨酸平均回收率为99.80%.方法 精密度RSD=0.11%.结论 该法简便、快速、准确,可作为复方氯化氨基汞软膏中水杨酸及氯化氨基汞的含量测定方法.
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HPLC测定新清宁片中大黄蒽醌类成分的含量
新清宁片收载于<中国药典>2000年版[1]是由熟大黄经加工制成原质量标准中含量测定方法为分光光度法测定大黄总蒽醌衍生物的含量,专属性不强.大黄中含有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸,关于这5种成分的含量测定,文献报道有比色法[2]、重量法、极谱法、容量法、光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法[3].为了有效地控制新清宁片质量,作者采用高效液相色谱法对新清宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行了含量测定.
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溴敌隆原粉中有效成分含量测定
溴敌隆原粉中有效成分的测定,用容量法和分光光度法无法将有效成分与其中间产物分离开,会造成分析误差.本文介绍用高效液相色谱(HPLC)测定溴敌隆原粉中有效成分,操作简单,生产中的原料及中间体可与被测物完全分离.
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甘草酸铋散的质量标准研究
目的:建立甘草酸铋散的质量标准.方法:采用高效液相色谱法测定甘草酸的含量,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),流动相为磷酸二氢钾溶液-乙腈(V:V=72:28),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为35℃,进样量为10μl;采用乙二胺四乙酸(EDTA)容量法测定铋的含量.结果:甘草酸含量测定浓度线性范围为3.5~353.8μg/ml(r=0.999995),精密度RSD为0.17%(n=6),稳定性RSD为0.63%(14 h内),重复性RSD为0.03%;平均加样回收率为96.64%,RSD为0.49%;定量限(S/N=10)为1.061μg/ml;10批样品的甘草酸含量为5.0%~5.1%.铋含量测定重复性RSD为0.3%(n=6);加样回收率为99.32%(RSD=0.3%,n=6);10批样品的铋含量为12.6%~13.2%.结论:该方法可用于甘草酸铋散的质量控制.
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乳酸钠林格注射液含量测定方法的改进
乳酸钠林格注射液是常用的临床营养输液制品,用于体液、电解质及酸碱平衡的调节,为<中国药典>2000年版二部收载品种[1],含有乳酸钠、氯化钾、氯化钠和氯化钙4种成分.其质量标准中,除氯化钾采用原子吸收分光光度法外,氯化钠和氯化钙的含量测定方法均为容量法,专属性不强,尤其是氯化钠含量是通过银量法测定总氯后,扣除氯化钙、氯化钾的含量来计算,计算方法较为复杂,其结果易受氯化钙和氯化钾两者含量误差的影响.乳酸钠含量测定为离子交换法,方法繁琐且不易掌握,重现性差.本文参考了相关文献[2,3],用原子吸收分光光度法测定氯化钠、氯化钙的含量,氧化还原法测定乳酸钠的含量,专属性提高,操作简便,结果准确.
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盐酸甲氯芬酯分散片含量测定的方法比较
目的:比较盐酸甲氯芬酯分散片含量测定的两种不同方法.方法:分别采用容量法和高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯的含量.结果:两种方法测定盐酸甲氯芬酯的线性关系均良好,平均回收率分别为99.74%、99.26%,RSD分别为0.50%、1.12%.结论:两种方法均可作为盐酸甲氯芬酯分散片的含量测定方法,但高效液相色谱法专属性强、灵敏度高、测定结果更为准确.
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容量法和离子色谱法测定水中氯化物的比较
目的 比较容量法(硝酸银容量法、硝酸汞容量法)和离子色谱法测定水中氯化物的差异,探讨其优缺点.方法 以容量法和离子色谱法检测福州市120份各类水样中的氯化物含量.利用SAS软件对2种方法测定结果进行配对t检验.结果 检出限:离子色谱法为0.182 mg/L,硝酸银和硝酸汞容量法50 ml水样低检出限均为1.0 mg/L;2种方法对120份水样氯化物的测定结果差异无统计学意义(t=1.9817,P>0.05);RSD和回收率:硝酸银容量法为1.34%和94.6%,硝酸汞容量法为1.28%和95.7%,离子色谱法为1.22%和97.7%.结论 用离子色谱法测定水中氯化物含量可以节省时间,并可同时获得多种其他阴离子含量.2种测定方法均可得到较好的准确度和精密度.
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止血海绵中微量甲醛酚试剂分光光度法测定
止血海绵是药用明胶经发泡与甲醛交联制成的一种医疗产品.甲醛不仅对止血海绵植入部位的组织有刺激作用,而且还被认为是一种可疑致癌物.因此,准确测定止血海绵中微量残留甲醛的含量是控制该类产品生产和质量的关键[1].目前,甲醛的测定方法有容量法、酚试剂法、乙酰丙酮光度法、变色酸光度法、气相色谱法和动力学光度法等,其各有优缺点[2,3].本文对酚试剂法测定止血海绵中的微量残留甲醛的含量进行了探讨,获得满意结果,报告如下.
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咔唑比色法测定玉米种皮中的果胶含量
果胶是半乳糖醛酸的聚合多糖,对其测定的方法主要有重量法、容量法和比色法[1],其中比色法是通过测定样品中半乳糖醛酸的含量,再换算成果胶的含量.本实验对比色法进行优化,确定佳实验条件.
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高效雾化器原子吸收法测定食品和水中的钙
测定食品和水中钙的方法,常用络合容量法,火焰光度法,火焰原子吸收法.常用的络合分析法是经典法,操作简单,但干扰严重,滴定误差大,对终点的判别有个体差异.在引进新方法前,本站食品和水中钙的测定方法使用乙二胺四乙酸二钠滴定法,每当样品基体复杂时,干扰因素特别多,滴定终点不易判断,易产生误差.作者着重研究了用高效玻璃雾化器改装[1]的日立180-80型原子吸收分光光度计火焰法测定食品和水中钙,方法简便快速,适于大批量各类食品和水质样品中钙的测定.现介绍如下.
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重量法控制液体制剂装量的初步研究
以60支健儿清解液装量差异的检测结果为样本,考察了容量法和重量法控制液体制剂装量的效果.结果表明,容量法与重量法测定结果无显著差异:重量法测定结果中有2支超出范围,而容量法测定结果均符合要求.提示采用重量法取代容量法是可行的,且重量法更准确、无污染、低损耗,适于在线控制液体制剂的生产装量.
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阿考替胺盐酸盐三水合物对照品3种定值方法的比较
采用质量平衡法(包括有关物质、残留溶剂、水分和炽灼残渣)、容量法与定量核磁共振法(qNMR)3种不同原理的方法对阿考替胺盐酸盐三水合物(C21H30N4O5S·HC1·3H2O)对照品进行定值分析,定值结果以C21H30N4O5S·HC1计.质量平衡法结果为89.67%,容量法结果为89.92%,定量核磁共振法结果为89.30%.3种方法相互验证,更好地保证了对照品定值结果的准确性,为缺乏法定标准物质的对照品定值提供参考.
关键词: 阿考替胺盐酸盐三水合物 容量法 质量平衡法 定量核磁共振法 纯度标定 -
两种方法测定山豆根总碱含量的研究
目的:比较山豆根总碱两种含量测定方法,为山豆根提取工艺优选提供参考.方法:采用容量法和酸性染料比色法.结果:两种方法结果基本一致.结论:可任选一种方法进行山豆根提取工艺研究.
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地氯雷他定含量两种测定方法的比较
目的 对地氯雷他定的含量测定两种方法进行比较.方法 通过容量法(非水滴定法)及紫外分光光度法对地氯雷他定作含量方法比较.结果 紫外分光光度法线性范围4.89~29.34 mg·L-1,r=0.999 99,精密度RSD为0.73%;非水滴定法精密度RSD为0.11%.结论 容量法检测地氯雷他定含量操作简单,方法快速准确.
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甘油铜改进法测定总还原糖
国家标准中,还原糖测定容量法采用斐林氏法(GB 5009.7-85),本次对甘油铜法进行改进[1],应用于还原糖测定,结果终点明显,简便快速,精密度良好.
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用Ge(Li)γ能谱法测定环境生物样品中的40K
环境生物样品中的放射性主要来自天然放射性物质,其中40K占相当大的比例,因而在环境样品放射性分析中常有"减钾总β"之说.通常化学上测定钾的方法很多,有沉淀法、容量法和分光光度法等[1].
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PAR-CTAB比色法测定维他滴眼液中硫酸锌含量
对维他滴眼液硫酸锌的含量测定,中国药典2000年版二部主要采用容量法(EDTA-2Na络合滴定法).该法主要用于常量锌测定,但干扰较大.胶束增溶分光光度法是近些年发展起来的金属离子分析方法.本文利用4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)和溴化十六烷基三甲铵(CTAB)与Zn2+形成胶束络合物进行硫酸锌的含量测定(以下简称PAR-CTAB法),辅料对测定无干扰,测定结果同中国药典2000年版二部容量法(EDTA-2Na络合滴定法)测定结果基本一致.