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仿瓷餐具中甲醛的乙酰丙酮分光光度法探究
目的 通过对仿瓷餐具中甲醛的乙酰丙酮分光光度法研究, 为食品安全标准制修订提供充分、可靠的数据支持, 为食品安全监督管理提供技术支撑.方法 利用甲醛在乙酸铵存在下, 与乙酰丙酮反应生成黄色的3, 5-二乙酰基-1, 4-二氢二甲基吡啶化合物, 于波长414 nm处比色定量.结果 本法标准曲线的回归方程为:y=0.009 77+0.026 0x, r=0.999 9, 线性范围 (0.20～6.0) mg/L;方法 的检出限为0.015 mg/dm2;定量限为0.045 mg/dm2;低中高浓度相对标准偏差 (RSD) 分别为4.42％、4.27％和1.24％;3种仿瓷餐具样品不同加标量回收率分别为勺子95.0％、方碟98.7％、大碗97.6％.结论 乙酰丙酮分光光度法能够满足仿瓷餐具中甲醛迁移量的检测要求, 操作方便, 容易推广, 适合于基层特别是市、县疾控中心开展相关的工作.
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污染食品中甲醛的极谱分析
甲醛是众所周知的细胞毒物.生物体组织接触甲醛会发生强烈刺激并使其组织硬化. [1]近年研究结果表明甲醛还是一种可疑潜在性致癌物.食品卫生法规明确规定甲醛或甲醛化合物禁止作为食品添加剂使用.近年我省少数不法商人将血旺、毛肚等"水发" 食品置甲醛水溶液中浸泡后出售,以求色泽吸引人,硬变和不易腐败变质.为打击不法行为 ,保护群众健康,建立一个简便,快速,准确又适用于基层实验室的测定方法,具有重要的现实意义.甲醛的测定方法已报道的有高效液相色谱法、气相色谱法、分光光度法、微分脉冲极谱法和示波极谱法(乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮体系),[2]但用单扫描极谱法,在盐酸苯肼 -氯化钠体系中测定甲醛却未见文献报道.本文对其介质及其条件的选择,线性范围,检出限、方法的精密度和准确度、干扰等进行了实验研究并应用于实际试样的测定,结果令人满意.
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戊二醛溶液中甲醛含量的测定方法研究
目的 研究戊二醛溶液中甲醛含量检测方法,为戊二醛消毒液质量监测提供参考.方法 利用甲醛与乙酰丙酮反应生成黄色沉淀的原理,通过分光光度法测定戊二醛消毒液中甲醛含量.结果 在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮反应生成的黄色化合物在414 nm波长下有大吸收峰.甲醛标准曲线线性系数为R=0.9995,随着戊二醛混合液中甲醛添加量的增加,甲醛的回收率＞90％.结论 该方法能够快速有效检测戊二醛溶液中的甲醛含量,灵敏度高、干扰小,具有较强的实用性.
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酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法测定空气中甲醛含量的比较
酚试剂和乙酰丙酮分光光度法是测定空气中甲醛含量的两个主要分析方法.本文对这两种方法的显色时间、显色温度、灵敏度、检出限及线性范围进行了对比试验,结果表明:乙酰丙酮分光光度法适用于高浓度甲醛含量的测定,酚试剂分光光度法适用于低浓度甲醛含量的测定,这样既可以节省成本,又可以简化操作,结果是一致的.
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一种新型乙酰丙酮分光光度法测定疫苗中游离甲醛残留量
目的 建立新型乙酰丙酮分光光度法,并用于测定疫苗中游离甲醛残留量.方法 结合反应原理,通过正交试验分析乙酰丙酮显色液的配制因素对测定结果的影响并优化配方,通过全波长扫描确定乙酰丙酮分光光度法的测定波长,并对方法的线性和范围、准确性、精密度、检出限、耐用性和样品适用性进行了验证.结果 发现乙酸铵浓度为乙酰丙酮试液的关键影响因素,确定了优配方——乙酰丙酮显色液含乙酸铵1.0摩尔/升(mol/L),乙酸0.24％ (V/V),乙酰丙酮1.0％(V/V)；确定以412纳米(nm)作为检测波长.新型乙酰丙酮分光光度法在1微克/毫升(μg/ml)～40μg/ml的浓度范围内具有良好的线性(r2＞ 0.9995),精密度良好,相对标准差均＜5％,加标回收率均在95.0％～105.0％,检出限为0.11μg/ml；样品60℃水浴5～10min,结果无显著变化；乙酰丙酮显色液可于室温保存10d内使用；含铝佐剂样品经4000g(重力加速度)离心5min,可有效去除对比色结果的干扰.结论 该方法简便灵敏,结果准确可靠,可广泛适用于疫苗中游离甲醛残留量的测定.
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乙酰丙酮的合成应用及展望
乙酰丙酮又名2,4-戊二酮,是重要的医药中间体,有着极为广泛的应用.本文介绍了乙酰丙酮的物性、用途和几种制备工艺,概述了国内外乙酰丙酮的生产现状和市场需要并对今后发展提出了建议.
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乙酰丙酮比色法测定面制食品中甲醛次硫酸氢钠含量的研究
吊白块是工业用漂白剂.有不法分子把它加入面制食品中,加热时分解为甲醛和二氧化硫,可使面制食品漂白,以改善劣质面制食品的感官.
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食品中甲醛的乙酰丙酮-透析测定法
甲醛溶液是一种医用防腐剂,一些食品加工或销售者为提高食品的感官性能,在腐竹、粉丝、米线和水发食品中非法添加甲醛及其化合物--吊白块.吊白块的化学名称为甲醛次硫酸氢钠,当它进入人体后,分解成甲醛及亚硫酸钠,可造成肝肾等多器官损害,严重威胁广大消费者的身体健康.目前,有许多方法可以测定食品中甲醛,如盐酸苯肼法、变色酸法以及乙酰丙酮法[1-3].在样品前处理时都需要特制的蒸馏装置,而我们采用半透膜保温法进行样品前处理,用乙酰丙酮法对甲醛进行测定,结果如下.
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定氮蒸馏装置在甲醛测定中的应用
食品中甲醛的检测方法中,样品的预处理是重要步骤.常用的乙酰丙酮和变色酸法测定食品中甲醛是利用甲醛低沸点的物理特征,使用锥形瓶水蒸气蒸馏,将样品中甲醛随水蒸气挥发冷凝于吸收液中,来测定冷凝吸收液中甲醛含量.实验证明,这种水蒸气蒸馏的方法回收率非常低[1],满足不了定量的要求.我们在工作中反复探讨,针对回收率低的主要原因,采用测定蛋白质所使用的定氮蒸馏装置[2]处理含有甲醛的样品,使回收率得到明显提高,在检测掺杂样品中发挥了作用.现报告如下.
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止血海绵中微量甲醛酚试剂分光光度法测定
止血海绵是药用明胶经发泡与甲醛交联制成的一种医疗产品.甲醛不仅对止血海绵植入部位的组织有刺激作用,而且还被认为是一种可疑致癌物.因此,准确测定止血海绵中微量残留甲醛的含量是控制该类产品生产和质量的关键[1].目前,甲醛的测定方法有容量法、酚试剂法、乙酰丙酮光度法、变色酸光度法、气相色谱法和动力学光度法等,其各有优缺点[2,3].本文对酚试剂法测定止血海绵中的微量残留甲醛的含量进行了探讨,获得满意结果,报告如下.
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荧光法检测左旋多巴中残留甲醛含量
目的：荧光法检测左旋多巴原料药中残留甲醛的含量。方法：酸性条件下，甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应，生成黄色的3、5-乙酰基-1、4二氢吡啶二碳酸，在415nm处激发荧光。荧光强度与甲醛浓度成正比。结果：该方法的检测限为0．015mg/L ，相当于样品的0．225ppm ；定量限为0．046mg/L ，相当于样品的0．69ppm ；线性范围0．06699～0．4020 mg/L（R＝0．99958）；平均回收率为86．6％。结论：该方法适合测定左旋多巴中残留甲醛含量。
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不同比色方法测定疫苗中游离甲醛残留量的比较
目的 比较不同方法测定疫苗中游离甲醛残留量的差异.方法 采用不同方法测定0.25～100 μg/ml标准甲醛溶液,绘制反应曲线,初步确定各种方法的线性范围,通过重复测定,计算相关系数,对标准曲线的线性范围进行验证;分析制品中铝佐剂、离心及添加物对检测结果的影响,并对方法的适用性进行验证.结果 品红亚硫酸法(《中国药典》)的线性范围为25～100 μg/ml,改良乙酰丙酮法与乙酰丙酮法(Sinovac)的线性范围为0.25 ～ 100 μg/ml,乙酰丙酮法(Crucell)、乙酰丙酮法( Pasteur)和盐酸苯肼法(MSD)的线性范围为0.25～50 μg/ml,各方法标准曲线的相关系数为0.994～1.000.品红亚硫酸法测定未离心的含铝佐剂样品的回收率在18.06％ ～76.00％之间,测定离心后的含铝佐剂样品的回收率在17.19％ ～ 75.95％之间;乙酰丙酮法测定未离心的含铝佐剂样品的回收率在88.28％ ～ 103.21％之间,测定离心后的含铝佐剂样品的同收率在95.43％ ～102.78％之间;盐酸苯肼法测定未离心的含铝佐剂样品的回收率在99.27％ ～ 117.74％之间,测定离心后的含铝佐剂样品的回收率在100.55％ ～ 119.40％之间.各方法测定含添加物样品的回收率在94.68％ ～ 101.86％之间.改良乙酰丙酮法(412 nm)测定含甲醛疫苗的回收率在100.84％ ～ 105.88％之间,变异系数在0.28％ ～3.08％之间.结论 改良乙酰丙酮法操作简便,灵敏度高,线性范围广,结果准确可靠,适用于疫苗中游离甲醛残留量的测定.
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乙酰丙酮分光光度法检测亚单位流感疫苗中的甲醛含量
目的 采用乙酰丙酮分光光度法检测亚单位流感疫苗中的甲醛含量.方法 采用乙酰丙酮分光光度法检测亚单位流感疫苗中的甲醛含量,对测定波长、乙酰丙酮、乙酸、乙酸铵浓度、保温时间、降温时间进行优化,并对方法进行验证.结果 在500 μl样品和4.5ml乙酰丙酮溶液反应体系中,在0.125％乙酰丙酮、1.5％乙酸、25％乙酸铰条件下,40℃保温30 min,室温静置30 min后,在波长414 nm处测定甲醛含量,可获得佳检测效果；在1- 50 μg/ml的浓度范围内标准曲线线性关系良好,回收率为101.9％,低定量限为1μg/ml.结论 应用乙酰丙酮分光光度法检测亚单位流感疫苗中的甲醛含量简便、快速、准确,灵敏度高,适用于实验室对甲醛含量的常规检测.
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分光光度法测定硫酸小诺霉素片溶出度方法的研究
硫酸小诺霉素片含量的测定,其质量标准采用微生物检定法,但此法不适用于溶出度的测定.本文根据硫酸小诺霉素在酸性介质中与乙酰丙酮-甲醛反应,生成在紫外区有稳定吸收的二氢二甲基吡啶衍生物的原理[1],对硫酸小诺霉素片进行了溶出度测定,结果满意.
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分光光度法测定洗涤剂中甲醛的含量
甲醛是具刺激性臭的无色气体,易溶于水,其溶液常作为防腐剂.甲醛的稀溶液能使细胞原生质的蛋白质发生不可逆凝固,并能使细胞的正常机能受到抑制,甚至破坏,是一种原生质毒物.根据<广东省食品工(用)具、设备用洗涤剂卫生管理办法>规定,洗涤剂中所用防腐剂必须是符合食品添加剂卫生标准的产品.因此,深圳市对洗洁精的生产、销售进行了严格管理,并明确规定洗洁精中禁止使用甲醛作为防腐剂.有关洗洁精中的甲醛含量测定方法,尚未颁布国家标准.本文介绍了采用乙酰丙酮作显色剂的分光光度法[1]测定洗洁精中甲醛的含量,本方法准确可靠,且操作简单,使用方便,易于推广.
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邻苯二甲醛显色法测定工作场所空气中二乙烯三胺
目的 建立碱性硅胶管采样,再利用邻苯二甲醛、乙酰丙酮显色法测定工作场所空气中的二乙烯三胺的分光光度测定方法.方法 使用1∶1乙二醇-盐酸作为解析液,100℃水浴条件下解吸后,在pH为4.5～5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,100℃水浴条件下,二乙烯三胺与邻苯二甲醛、乙酰丙酮反应生成黄色化合物,在405 nm波长下比色测定.结果 碱性硅胶管的穿透容量大于4 mg,采样效率大于99％,采集二乙烯三胺的硅胶管样品至少稳定7d,解析效率＞98％,线性范围为0.3 μg/ml ～ 10 μg/ml,低检出浓度为0.08 mg/m3,相关系数r=0.9995,回收率在95.5％ ～104.3％之间,相对标准偏差＜5％.结论 本法测定工作场所空气中二乙烯三胺的操作简便,结果可靠,值得推广.
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姜堰区家具厂车间空气中甲醛检测与方法探讨
目的 建立乙酰丙酮分光光度法测定工作场所空气中甲醛的方法,同时对姜堰区14家家具厂车间空气中的甲醛含量进行了测定.方法 吸收液采集空气中的甲醛,pH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中与乙酰丙酮作用,波长413 nm处测定.结果 检测姜堰区14家家具厂车间空气样本数共342份,合格率88.3％.加标回收率92.1％～ 102.5％,相关系数为0.9995,检出限0.25 μg,精密度0.581％～2.92％.结论 本法简便快速,准确度和精密度高,适用于工作场所空气中甲醛的测定.
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乙酰丙酮甲醛分光光度法测定车间空气中氨
目的:建立不受甲醛、硫化氢干扰的测定车间空气中氨的新型分光光度测定法.方法:用0.01 mol/L H2SO4溶液的气泡吸收管采集空气中的氨,在加热100℃条件下,于pH4.5～5.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,氨与乙酰丙酮、甲醛反应生成黄色化合物,于405 nm比色定量.结果:本法线性范围为0.20～10.00 μg/ml,相对标准偏差为1.40%～5.07%,加标回收率为95.3%～104.5%,方法检测限为0.13 mg/m3.结论:本法简便、快速、不受甲醛、硫化氢干扰,用于实际车间空气样品中氨的测定,结果满意.
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乙酰丙酮-分光光度法测定作业场所空气中的臭氧
目的:建立测定车间空气中臭氧的方法.方法:空气中臭氧与丁子香酚(4-烯丙基-2-甲氧基苯酚)反应生成甲醛,在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物,用分光光度法测定其含量.结果:臭氧浓度在0.08～2.46 mg/m3内,相关系数r为0.9998,低检出浓度为0.49 μg/5 ml,加标回收率在96.8%～99.1%之间.结论:该方法简单易行,检测过程中不使用汞等高毒物质,测定结果准确可靠,重现性好,可作为作业场所中臭氧的测定方法.
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啤酒中微量甲醛的光谱法测定
目的:建立测定啤酒中微量甲醛的新方法.方法:在酸性条件下将溶解于啤酒中的游离甲醛随水蒸出,与乙酰丙酮作用,生成稳定的黄色化合物2,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶,在414 nm处测吸光度,即可得到啤酒中甲醛含量.结果:测定微量甲醛的线性范围为0.0～2.4 μg/ml,样品加标回收率98.4%～100.9%.结论:该法简便,灵敏度高,重现性好,适合啤酒中甲醛的测定.
