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食品包装材料中甲醛的极谱快速测定
研究发现在0.01mol/L H3PO4底液中,甲醛与盐酸苯肼反应,生成的醛腙衍生物在峰电位Ep-0.76V(vs.SCE)处产生一个极为灵敏的二阶导数还原波,探讨该反应的佳分析条件及共存物质的影响,并与国标法(盐酸苯肼比色法、变色酸比色法)进行了对比.结果,本法线性范围为0.005～0.25mg/L,检出限为0.005mg/L.经实验样品分析,本法回收率为92.3%～104.6%,相对标准偏差为1.1%～3.0%,与国标法的结果均无显著性差异(P>0.05).
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污染食品中甲醛的极谱分析
甲醛是众所周知的细胞毒物.生物体组织接触甲醛会发生强烈刺激并使其组织硬化. [1]近年研究结果表明甲醛还是一种可疑潜在性致癌物.食品卫生法规明确规定甲醛或甲醛化合物禁止作为食品添加剂使用.近年我省少数不法商人将血旺、毛肚等"水发" 食品置甲醛水溶液中浸泡后出售,以求色泽吸引人,硬变和不易腐败变质.为打击不法行为 ,保护群众健康,建立一个简便,快速,准确又适用于基层实验室的测定方法,具有重要的现实意义.甲醛的测定方法已报道的有高效液相色谱法、气相色谱法、分光光度法、微分脉冲极谱法和示波极谱法(乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮体系),[2]但用单扫描极谱法,在盐酸苯肼 -氯化钠体系中测定甲醛却未见文献报道.本文对其介质及其条件的选择,线性范围,检出限、方法的精密度和准确度、干扰等进行了实验研究并应用于实际试样的测定,结果令人满意.
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盐酸苯肼诱发小鼠网织红细胞条件的优化
目的 利用盐酸苯肼诱发小鼠产生网织红细胞的佳条件选择.方法 每天背部皮下给ICR和BALB/c小鼠注射1％盐酸苯肼100～400 μL,连续9 d.每天尾静脉取血,利用煌焦油蓝染色,观察染色后网织红细胞的诱发效率并进行统计学分析.结果 注射200 μL盐酸苯肼的小鼠诱发的网织红细胞状态好,第4天诱发效率高,可达83.16％±3.41％;注射300 和400 μL盐酸苯肼的小鼠诱发的网织红细胞形态不规则,细胞状态较差小鼠很快死亡.结论 ICR小鼠及BALB/c小鼠网织红细胞诱发的佳条件为:体质量25～35 g的小鼠每天注射200 μL 1％盐酸苯肼,连续注射4d.
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盐酸苯肼中毒4例
4例患者,女性,年龄53～73岁,因回收废旧物品时手部接触装过盐酸苯肼粉沫(经防疫部门检测证实)编织袋8～16 h,分别于接触后9～48h出现头昏、恶心、纳差、乏力、尿黄、皮肤巩膜发黄,其中1例出现呼吸困难、四肢肌肉抖动,1例出现视物模糊并昏厥一次,4例分别于接触后2～3 d来院就诊.入院时查体:神志清楚,体温、脉搏、呼吸、血压均正常,口唇轻度紫绀,皮肤(尤其是手部接触部位皮肤)及巩膜黄染,心、肺、肝、脾未见异常,胸片及心电图正常,血常规白细胞计数增高,红细胞计数及血红蛋白下降,网织红细胞明显增高,总胆红素及间接胆红素计数明显增高,肝、肾功能均正常.入院后应用糖皮质激素、美兰治疗3～5 d,并用碳酸氢钠碱化尿液,输血及对症支持治疗,住院15～23 d胆红素恢复正常,出院.
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饮用水中痕量甲醛的单扫示波极谱快速测定法
目的研究用单扫示波极谱快速测定饮用水中的痕量甲醛.方法根据在0.0l mol/L H3PO4底液中,甲醛与苯肼反应在峰电位Ep-0.76 V(vs@SCE)处产生灵敏的二阶导数极谱波,探讨佳分析条件及共存物质的影响.结果方法的检出限为0.002 mg/L,线性范围为0.005～0.25 mg/L,回收率为94.0%～103.0%,RSD为＜4.0%,与国家标准方法(AHMT)结果比较,差异无显著性(P＞0.05).结论该方法每小时可测定50～60个样品,适用于饮用水中痕量甲醛的快速测定.
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甲醛浸泡的海带引起食物中毒样品分析
目的1999年9月我市某小学学生食用营养配餐引起食物中毒,经现场调查,疑是吃了用甲醛浸泡的海带所致.为保证小学生和人民群众饮食卫生安全,为加大打击不法商贩提供依据.方法实验室对此进行了确证实验.采用了盐酸苯肼比色法对配餐中的海带丝和小学生的呕吐物进行了甲醛定量分析.结果营养配餐中的海带丝甲醛含量为1.17 mg/kg;小学生呕吐物中甲醛含量为0.64mg/kg.结论从营养配餐中的海带丝检出甲醛并引起小学生食物中毒,呼吁各级政府和学校领导加强对学生饮食卫生工作的重视和管理,卫生行政部门加大对不法商贩的打击力度.
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示波极谱法快速测定蒸馏酒中的乙醛含量
研究了在0.01 mol/LH3PO4底液中,乙醛与盐酸苯肼反应生成醛腙衍生物的极谱波行为、佳测定条件及共存物质的影响,并与间苯二酚比色法进行比较.结果表明,所生成的衍生物在峰电位(Ep)-0.93 V(vs·SCE)处产生一个灵敏的二阶导数还原波,其波高(ip)与乙醛浓度在0.05～0.60 mg/L范围呈良好的线性关系,方法的检出限(3·S/K)为0.025 mg/L,回收率为98.6%～113.9%,RSD为1.8%～2.6%.用于实样分析,结果与间苯二酚比色法无显著性差异(P＞0.05P).本法操作简便、快速,特异性较好.
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乙酰丙酮法测定米粉中的吊白块
吊白块又名甲醛次硫酸氢钠(CH2(OH)SO3Na),对人体有很大的危害,严禁在食品中使用,但不法商贩在米粉、面条、粉丝中使用屡见不鲜.目前没有测定吊白块的国家标准方法,推荐采用盐酸苯肼法[1]和变色酸法测定吊白块中甲醛,盐酸苯肼法中SO2-3存在干扰,结果偏低;变色酸法淀粉存在干扰.我们采用乙酰丙酮法和盐酸副玫瑰苯胺法测定米粉中吊白块,并系统研究了乙酰丙酮法的测定条件、干扰因素.结果表明,该法灵敏度高,特异性好,精密度和回收率都好,而且定性方法操作简便、快速,适应现场测定.现介绍如下.
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新生猕猴溶血性高胆红素血症模型的建立
目的 建立新生猕猴溶血性高胆红素血症动物模型,为溶血性高胆红素血症相关研究提供实验基础模型.方法 16只3日龄新生猕猴按随机数字法分为实验组和对照组,每组8只.实验组新生猕猴静脉注射质量分数为50 mg/kg的10 g/L盐酸苯肼溶液,对照组新生猕猴静脉注射9 g/L盐水,分别于静脉注射后24、48 h测定血胆红素及血红蛋白水平;使用监控设备记录猕猴临床表现;对实验组1例死亡猕猴脑组织行HE染色观察病理变化.结果 实验组新生猕猴静脉注射盐酸苯肼溶液后出现不同程度的肤色灰暗、黏膜黄染和及尿液颜色加深,对照组未出现溶血及黄疸现象.实验组血清总胆红素[(252.76±63.42)μmol/L]、未结合胆红素[(165.85 ±44.93) μmol/L]、结合胆红素[(87.16±21.22)μmol/L]水平明显高于对照组[(20.62±5.72) μmol/L、(7.93 ±2.31) μmol/L、(12.51 ±3.53) μmol/L],差异均有统计学意义(t=14.581、13.881、14.040,P均＜0.01);实验组血红蛋白水平[(47.18±10.09) μmol/L]明显低于对照组[(136.85±13.48)μmol/L],差异有统计学意义(t=-21.308,P ＜0.01).脑组织病理示实验组新生猕猴脑基底核胆红素沉积,脑细胞水肿、破裂及嗜酸性改变,严重部位出现细胞坏死.实验组猕猴出现不同程度的运动发育落后及协调性障碍,但在4个月后又逐渐恢复正常.结论 静脉注射盐酸苯肼能够制作出符合人类新生儿溶血性高胆红素血症临床特征的猕猴动物模型.
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盐酸苯肼比色法测定食品中吊白块
甲醛次硫酸氢钠俗称吊白块，溶于水即可分解成甲醛和次硫酸，次硫酸极不稳定，随即分解放出二氧化硫而具还原、漂白作用，甲醛对人肝脏、肾脏等有损害，并有致癌作用。目前尚无国标方法进行检测。参考GB/T5009．61-1996所述盐酸肼比色法测定甲醛建立了测定食品中吊白块的方法，实际应用结果较理想，现报告如下。……
