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食品包装材料中甲醛的极谱快速测定
研究发现在0.01mol/L H3PO4底液中,甲醛与盐酸苯肼反应,生成的醛腙衍生物在峰电位Ep-0.76V(vs.SCE)处产生一个极为灵敏的二阶导数还原波,探讨该反应的佳分析条件及共存物质的影响,并与国标法(盐酸苯肼比色法、变色酸比色法)进行了对比.结果,本法线性范围为0.005～0.25mg/L,检出限为0.005mg/L.经实验样品分析,本法回收率为92.3%～104.6%,相对标准偏差为1.1%～3.0%,与国标法的结果均无显著性差异(P>0.05).
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醋酸甲羟孕酮的极谱行为及其分析应用
目的:研究醋酸甲羟孕酮(MPA)的电极反应机理,拟定了测定MPA的单扫描示波极谱法.方法:用单扫描示波极谱法、快速扫描循环伏安法、恒电位电解法、紫外分光光度法等多种技术进行研究.结果:在醋酸盐缓冲溶液中,MPA的C=C双键首先发生单电子单质子还原,产生了中间体自由基HMPA·.随后HMPA·可以单电子单质子方式进一步还原,形成产物H2MPA;同时也可以与中性MPA分子形成二聚体自由基HMPA·MPA·.在0.2 mol.L-1 HAc-NaAc缓冲液中,MPA还原波的二阶导数峰电流iP″与其浓度CMPA在2.0×10-6～6.0×10-5 mol·L-1范围内成线性关系,相关系数γ=0.998.结论:证实MPA的还原过程有中间体自由基参与.
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马蔺子素的单扫描示波极谱法测定
目的建立测定马蔺子素的极谱法.方法单扫描示波极谱法.结果在8.0×10-3 mol·L-1 Na2B4O7-1.6×10-2 mol·L-1 KH2PO4 (pH 7.7)支持电解质中,马蔺子素有一灵敏的极谱还原波,其峰电位Ep=-1.23 V(vs SCE),二阶导数峰电流ip″与马蔺子素浓度为1.5×10-7～5.2×10-6 mol·L-1呈良好线性关系(γ=0.9992,n=9),检出限为6.0×10-8 mol·L-1.13次测量2.0×10-6 mol·L-1马蔺子素还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为0.87%.结论该方法灵敏、简便、快速,可用于原料药及胶囊中马蔺子素含量的测定.
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格列美脲的极谱行为及测定
目的建立灵敏快速测定格列美脲的新方法.方法用氧化剂存在时格列美脲产生的极谱催化波提高分析灵敏度,用线性单扫描极谱法实现快速测定.结果在Na2B4O7-KH2PO4支持电解质中,格列美脲产生1个催化氢波.加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约25倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流ip″与格列美脲浓度在1.0×10-7～4.2×10-5 mol·L-1呈线性关系,检出限为5.0×10-8 mol·L-1.结论该方法可用于药物制剂中格列美脲含量的测定.
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单扫描示波极谱法测定血中铅方法建立
目的 采用三电极系统测定铅(Ⅱ)离子的峰电流,建立单扫描示波极谱法测定血中铅的方法.方法 在盐酸-碘化钾-酒石酸钾钠-抗坏血酸混合体系中,采用单扫描示波极谱法测铅(Ⅱ)的极谱峰.结果 峰电位为-540mv,铅离子的线性范围为0.01 μg/ml ～0.3 μg/ml,线性回归方程为Y=52.93x+ 12.88,相关系数为0.9 998,低检出限为0.005 μg/ml,采用本法测定血中铅(Ⅱ),样品回收率在95.0％～104.8％之间,相对标准偏差RSD在1.03％～ 2.82％之间.结论 本法准确、简便、快速,结果满意.
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单扫描示波器测定头发中铬的含量
目的:测定头发中铬含量.方法:采用单扫描示波极谱法.样品经消化处理后,在邻二氮菲--亚硝酸钠体系中测定铬离子的极谱催化波.结果:波峰高度与铬离子浓度在0.4 ug/L～2.0 ug.L范围内呈线性关系,方法回收率为107%,相对标准偏差为4.8%.结论:本方法简便快速,可用于头发中铬含量的测定.
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格列齐特片的单扫描示波极谱法测定
建立了单扫描示波极谱法测定格列齐特片的含量.以1mo1/L NH4Cl为支持电解质,格列齐特在-1600mV处有一还原峰,其一阶导数峰电流与格列齐特在浓度8～18mg/L范围内线性关系良好,检测限为0.05mg/L.测定结果与中国药典中电位滴定法结果一致.
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单扫描示波极谱法测化妆品中砷
砷是一种对人体危害较大的元素,可通过皮肤、黏膜吸收引起中毒,通过与体内蛋白质巯基结合,使酶失去作用或受到破坏.近来发现经常接触含砷物质的人,其皮肤癌发病率比普通人群高[1].砷是作为化妆品常规理化检验指标之一,测定方法有Ag-DDC法,氢化物发生原子吸收光谱法,原子荧光法[2].近几年已有单扫描示波极谱法测定水、生物材料等中的砷的文献报道[3～8],但化妆品中砷的单扫描示波极谱法测定未见报道.本文将文献报道及王河川[9]收集的底液进行实验,优选出H2SO4-KI-Te(Ⅳ)体系测定化妆品中砷,并与微波消解技术结合,对方法进行了评定试验,结果令人满意.现将结果报告如下.
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中草药清除超氧自由基的极谱法研究
比较了几种自氧化体系产生超氧自由基的效果,选定邻苯三酚自氧化体系产生超氧自由基,用单扫描示波极谱法扫描,研究8种中草药对超氧自由基的清除作用.
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覆盆子等8味中药的抗超氧阴离子自由基作用研究
目的:研究覆盆子、炙首乌、苡米等8味中草药对超氧阴离子自由基的清除作用.方法:利用邻苯三酚自氧化体系生产超氧自由基,用单扫描示波极谱法进行检测.结果:覆盆子、炙首乌、槐米、生蒲黄、红花、炙黄芪、苡米、生首乌抑制率为50%时的相应浓度(IC50)分别为0.046 7,0.164 0,0.773 0,1.357 0,1.410 0,2.537 0,3.083 0,3.218 0 mg*ml-1.结论:发现分析的8种中药都能不同程度地清除超氧自由基,其中覆盆子、炙首乌的效果好.
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依托度酸的平行催化氢波法分析
目的:建立平行催化氢波测定依托度酸的新方法.方法:用氧化剂存在时依托度酸产生的极谱催化波提高分析灵敏度,用线性单扫描极谱法实现快速测定.结果:在磷酸二氢钾-磷酸氢二钠(pH 5.5士0.1)支持电解质中,依托度酸产生一催化氢波,峰电位Ep=-1.23 V.当1.0×10-2 mol·L-1过氧化氢存在时,该催化氢波被催化,峰电流增加10倍,峰电位基本不变,产生一较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流(i)p与依托度酸浓度在2.0 X 10-7～6.0×10-5 mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.998 7),检出限为1.0X10-7 mol·L-1.结论:该方法可用于药物制剂中依托度酸含量的测定.
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药物制剂中肾上腺色腙含量的测定
[目的]研究用单扫描示波极谱法测定药物中肾上腺色腙含量的新方法.[方法]在pH=9.0的NH4CI-NH3·H2O溶液中,肾上腺色腙在-600 mV(vs.SCE)处产生一还原峰,峰电流在0.4～10.0 μg·mL-1范围内成线形关系(r=n.998 7),检测限为0.17 μg·mL-.[结果]样品测定值与标示值相比较,相对误差为-1.35%,RSD为1.7%(n=8).[结论]说明该方法具有较高准确度.加样回收率在94.74%～100.8%之间.
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单扫描示波极谱法连续测定施尔康和金施尔康中的锌铁锰
目的:探讨保健品中微量元素连测技术.方法:采用单扫描示波极谱法连续测定施尔康和金施尔康中的锌铁锰.结果:锌铁锰3种元素含量与标示量相符.结论:保健品(施尔康、金施尔康)中微量元素可采用单扫描示波极谱法进行连续测定,结果满意.
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格列吡嗪平行催化氢波及其应用
目的:建立灵敏、快速地测定格列吡嗪的新方法.方法:采用单扫描极谱法研究了氧化剂过硫酸钾(K2S2O8)存在时格列吡嗪产生的极谱催化波的性质.结果:在Na2HPO4-KH2PO4(pH 7.4)缓冲溶液中,格列吡嗪产生1个催化氢波.加入1.0×10-2 mol·L-1 K2S2O8溶液后,该催化氢波进一步被催化,产生1个较灵敏的平行催化氢波,峰电流约增加30倍,峰电位基本不变.新催化波的二阶导数峰峰电流ipn与格列吡嗪浓度在6.0×10-8～4.0×10-6 mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.9980,n=8),检出限为3.0×10-8 mol·L-1.结论:该方法可用于药物制剂中格列吡嗪的含量测定.
关键词： 格列吡嗪 过硫酸钾(K2S2O8) 平行催化氢波 单扫描示波极谱法
