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气相色谱-质谱法测定动物组织中的β2-兴奋剂含量
应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立动物组织中β2-兴奋剂的测定方法.动物组织加1%的高氯酸溶液匀浆,用乙酸乙酯:异丙醇(6∶4)萃取,经固相萃取柱净化,BSTFA+1%TMCS衍生后进行GC-MS测定.样品中低检出浓度分别为特布他林0.5μg/kg、克伦特罗1.0μg/kg、沙丁胺醇0.2μg/kg.
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氘代同位素稀释液相色谱-质谱法快速检测动物组织中11种β2兴奋剂
目的 建立LC/MS/MS法同时检测动物组织中11种β2兴奋剂的方法.方法 食品样品添加内标溶液后经酶水解、乙酸钠溶液提取,MCX阳离子交换柱净化,在MRM模式下用LC/MS/MS测定动物组织中11种β2兴奋剂的含量.结果 11种β2兴奋剂在猪肉中的加标回收率为80％ ～ 107％,相对标准偏差为5.5％ ～11.8％;在0.5 μg/L ～200 μg/L浓度范围内相关系数＞0.9961;方法检出限＜0.05 μg/kg、定量限＜0.2μg/kg.结论 该法具有简单、快速、灵敏等优点,并可同时对动物性食品中多种β2受体激动剂进行定性确证和定量测定,回收率达到较好水平,适合对动物性食品中β2受体激动剂残留的分析检测.
关键词： 三重四级杆液质联用仪 动物组织 β2-兴奋剂 氘代同位素 -
超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测动物组织中20种β2-兴奋剂残留
目的:应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用技术,建立动物组织中20种β2-兴奋剂残留的多组分检测方法.方法:样品经酶解、高氯酸沉淀蛋白,MCX柱净化和富集.选择沙丁醇胺-d3,克伦特罗-d9,莱卡多巴胺-d9为内标,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH Shield RP C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,MRM方式测定.结果:该方法的检出限为0.01～0.33 μg/kg,低定量限为0.04～1.11μg/kg.添加水平为0.5、1.0、2.0μg/kg时,20种β2-兴奋剂的加标回收率为75.5%～108.4%,相对标准偏差为2.9%～19.0%.结论:该方法灵敏度高、回收率好,能够快速准确地对动物组织中20种β2-兴奋剂进行检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 β2-兴奋剂 动物组织 -
高效液相色谱法测定动物性食品中4种β2-兴奋剂
目的:建立动物性食品中4种β2-兴奋剂:奥西那林、克伦特罗、沙丁胺醇和非诺特罗的高效液相色谱-二级管阵列检测的方法.方法:动物组织样品用缓冲溶液匀浆后,酶水解,高氯酸沉淀蛋白后,滤液调至碱性,用乙酸乙酯:异丙醇(6:4)提取后,旋转蒸发去除溶剂.缓冲液溶解后,过C18-SCX串联固相萃取小柱,甲醇淋洗后分析,对于含蛋白、脂肪少的动物食品样品,酶解并沉淀蛋白,滤液调至pH3后过C18-SCX串联固相萃取小柱,洗脱液用于分析.结果:对含蛋白、脂肪少的样品,样品加标回收率在60.6%～88.0%,精密度在2.72%～7.86%;含蛋白、脂肪多的样品,加标回收率在60.1%～84.9%,精密度在1.26%～6.20%,方法在0.2～50.0μg/ml有良好线性.样品的低检出浓度:奥西那林为0.07 ms/kg;沙丁胺醇为0.10 mg/kg;非诺特罗为0.08 mg/kg;克伦特罗为0.04 ms/kg.结论:本方法操作简便、准确灵敏、重现性好、分析成本较低.
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莱克多巴胺酶联免疫分析方法的建立
目的:建立莱克多巴胺酶联免疫分析方法.方法:采用混合酸酐法将莱克多巴胺与牛血清白蛋白偶联,并免疫新西兰白兔制备抗莱克多巴胺抗血清.以间接ELISA法测定血清效价,测得抗血清佳工作浓度为1:8000,该抗莱克多巴胺抗血清对克伦特罗、沙丁胺醇等无交叉反应性.结果:在优化的条件下,针对莱克多巴胺的酶联免疫分析方法,低检测限为0.1 ng/ml,其检测范围为0.04～25 ng/ml.结论:该方法快速、简单、准确,可以用于检测食品中莱克多巴胺的残留量.
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β2-兴奋剂类药物的分析进展
β2-兴奋剂类药物(肾上腺素受体激动药adrenoceptor agonists)是一类与肾上腺素受体结合,激动受体,产生肾上腺素样的作用的药物的总称,又可称为拟交感胺类(sympathomimetic amine)药物,基本化学结构为β-苯乙胺(见下图),一般可分为含取代基的苯胺型(克伦特罗)、苯酚型(如沙丁胺醇)、苯二酚型(如特布他林)等3大类.按其受体不同,又可分为6类,能与β2受体结合的肾上腺素受体激动药被称为β2肾上腺素激动药,此类药物作用于平滑肌后,会使心肌收缩力加强、兴奋性增高,习惯又叫作β2-受体激动剂[1].
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β2-兴奋剂检测国内外研究进展
本文对β2-兴奋剂的检测方法,包括β2-兴奋剂检测样品的采集、提取及纯化作-总结;另外对β2-兴奋剂检测的几种方法进行讨论,主要包括高效液相色谱法、酶联免疫法、气相色谱-质谱法.
