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古洛糖酸内酯在5种有机磷农药检测中的应用研究
目的 评价古洛糖酸内酯在气相色谱-质谱系统中对甲拌磷、二嗪农、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷5种有机磷类农药检测的改善作用.方法 通过比较用不同浓度(0、0.3、0.6、0.9和1.2mg/ml)古洛糖酸内酯-甲醇溶液配置的相同浓度(500ng/m1)有机磷农药峰面积的变化,确定古洛糖酸内酯的佳用量.结果 当古洛糖酸内酯溶液浓度<1mg/ml时,5种有机磷农药在相同检测条件下的峰面积随其浓度的增加呈上升趋势;当浓度等于1mg/ml时.峰面积达到高水平;随其浓度的增加,峰面积无明显变化,且5种化合物变化趋势相同.二嗪农灵敏度提高4倍,甲拌磷灵敏度提高5倍,乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷的灵敏度提高10倍,且峰型改善明显,拖尾现象消失.结论 古洛糖酸内酯可以有效提高5种有机磷类农药检测的灵敏度,改善因活性住点引起的峰型拖尾、不对称现象,能够有效补偿基质效应引起的定量偏倚.浓度为1mg/ml时,具有佳的补偿效应.
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基于代谢组学的抗心绞痛常见药物的比较
目的 采用基于气相色谱质谱(GC-MS)的代谢组学技术比较并评价单硝酸异山梨酯,曲美他嗪,复方丹参滴丸三种药物抗心绞痛作用机制.方法 40只SD大鼠分为模型组、正常对照组、单硝酸异山梨酯组、曲美他嗪组、复方丹参滴丸组5组,采用GC-MS技术对不同组别大鼠的血浆进行分析.并利用SIMCAP软件对不同组之间代谢产物含量变化进行主成分分析(PCA)和偏小二乘法判别分析(PLS-DA),初步揭示心绞痛生物标志物,为心绞痛药物筛选提供新的方法.结果 代谢组学分析结果显示,模型组大鼠血浆中琥珀酸、延胡索酸、葡萄糖、柠檬酸、乳酸、尿素、甘氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸及肌苷等内源性代谢物有差异性变化(P ＜0.05),可视为心绞痛生物标志物.PCA和PLS-DA统计结果显示曲美他嗪组距离正常对照组近,且所能回调的标志物较其他两组多,其抗心绞痛效果较优.结论 三种药物都有明显的抗心绞痛效果,曲美他嗪效果较优;运用代谢组学技术分析了三种药物抗心绞痛有关标志物的调节作用并对其机制进行了初步比较研究,为药物药效的评价提供了新思路和新方法.
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脂溶性去痴灵药效物质基础的初步研究
目的:通过对脂溶性去痴灵入血、入脑化学成分的研究,从体内化学成分的角度准确地确定药效物质基础.方法:采用中药血清药物化学的方法,利用GC-MS技术分析进入血液以及进入脑组织的去痴灵化学成分.结果:初步确定进入血液的脂溶性去痴灵成分为11个;进入脑组织中的脂溶性去痴灵成分为6个.结论:进入血液的脂溶性去痴灵成分分别是β-细辛醚、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酯丙、δ-杜松烯、δ-杜松醇、菖蒲二醇;进入脑组织中的脂溶性去痴灵成分分别是β-细辛醚、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、菖蒲二醇.
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遗传性代谢病高危患儿尿有机酸的筛查
目的：探讨气相色谱质谱技术(GC/MS)在遗传性代谢病高危患儿筛查中的应用。方法2010年3月~2015年11月，疑有遗传性代谢病患儿119例，采用GC/MS检测尿液中有机酸的含量，对相关疾病进行筛查。结果阳性17例(14.29%)，可疑阳性20例(16.81%)。阳性患儿主要表现为发育落后16例(94.12%)。结论 GC/MS是筛查遗传性代谢病高危患儿病因的一种有效措施，可为进一步明确诊断提供筛查依据。
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27例citrin缺陷导致的新生儿肝内胆汁淤积症尿筛查分析
目的 探讨citrin缺陷导致的新生儿肝内胆汁淤积症(neonatal intrahepatic cholestasis caused by citrin deficiency,NICCD)患儿尿液成分改变特点.方法 应用气相色谱质谱法对27例NICCD患儿尿液半乳糖和酪氨酸及其两者代谢产物进行定性、定量分析.结果 27例中13例患儿有半乳糖合并酪氨酸代谢异常,8例患儿只表现为半乳糖代谢异常,1例患儿仅表现为丝苏氨酸比例倒置,5例患儿尿筛查未发现异常.结论 ①应用气相色谱质谱法分析NICCD患儿尿液成分有助了解患儿机体代谢情况,对疾病的诊断和治疗有重要的意义.②NICCD患儿常伴有半乳糖及酪氨酸代谢异常.
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同时分析酒石酸美托洛尔和富马酸比索洛尔与阿替洛尔的气相色谱-质谱联用法研究
目的 建立同时分析酒石酸美托洛尔、富马酸比索洛尔和阿替洛尔的气相色谱-质谱联用法.方法 样品经N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺衍生化后,用气相色谱-质谱联用仪进行分离与分析.结果 3种心脏病常用药物酒石酸美托洛尔、富马酸比索洛尔和阿替洛尔的检出限分别为16.73、33.58、21.46 mg/L,对应的线性范围均为0.05～1.00 g/L,回收率为91.2％、98.8％、88.4％.结论 建立了同时分离分析3种心脏病药物的方法,该方法样品处理简便,色谱分离完全,结果准确可靠,为后期心脏病患者尿液中的药物代谢组学研究提供了基础.
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北京市部分地区居民饮用水中挥发性有机物的调查
为了了解北京市居民用水中挥发性有机物(VOCs)的情况,于2015年4月采集北京市部分地区生活饮用水样119份,采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定60种VOCs.结果表明,96份自来水或小区自备水样共检出13种VOCs,浓度为0.10～1.78 μg/L;23份净化水设备出水样共检出18种VOCs,浓度为0.07～3.79 μg/L.市政供水中VOCs主要为消毒副产物以及痕量的苯系物,且均合格,而净水设备对于去除部分消毒副产物有一定的效果,但是对于去除苯系物作用不明显,个别的净水设备中检出自来水中不含有的化合物.
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顶空气相色谱-质谱法同时测定尿中多种挥发性有机物
目的 建立尿中丙酮、二氯甲烷、正己烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙基苯等多种有机物的顶空气相色谱-质谱测定方法.方法 尿样经顶空自动进样器进样,气相色谱柱分离,质谱检测器检测.结果 本方法测定尿中各组分在各浓度范围内线性范围良好,相关系数为0.996～1.000,方法检出限在0.1～4.5 μg/L之间,方法精密度为1.3％～4.6％,样品加标回收率在86.2％～97.4％之间.结论 本方法对各组分测定检出限低,准确度、精密度高,样品前处理简单,适用于尿中多种挥发性有机物含量的测定.
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食用植物油中氯丙醇酯的气相色谱质谱测定法
目的 建立气相色谱-质谱测定植物油中氯丙醇酯的方法,并据此方法测定北京市售植物油中氯丙醇酯含量.方法 样品用碱液水解后,经基质分散固相萃取净化,以七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生化后引入气相色谱-质谱仪,以内标校正,标准曲线法定量.结果 2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD)及3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD)在线性范围内的标准曲线线性相关系数＞0.999;样品加标回收率在94％-122％之间,相对标准偏差＜10％(n=6);使用FAPAS质控样品T2642QC进行测定,结果在允许范围之内.结论 该方法简便、快速、准确,可满足植物油中氯丙醇酯检测的要求.
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水中挥发性卤代烃类有机物的吹扫捕集气相色谱质谱测定法
目的 建立吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中挥发性卤代烃类有机物的方法 .方法 对吹扫捕集和气相色谱等条件进行优化,并对实际水样进行实测分析.结果 该方法 低检出限为0.06～0.24～μg/L,精密度RSD<3%,加标回收率在92%～106%之间.结论 方法 灵敏精确,适用于生活饮用水中多组分微量卤代烃的分析.
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大连市饮用水中挥发性有机物的调查
目的 了解大连市饮用水中挥发性有机物(VOCs)的情况,监督大连市饮用水质量.方法 对2013-2015年大连市生活饮用水水样96份,采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定28种VOCs,并对结果进行分析统计.结果 其中20份水源水共检出3种VOCs,浓度为0.02～1.46μg/L;76份出厂水共检出13种VOCs,浓度为0.07～27.47 μg/L.结论 居民饮用水中VOCs主要为消毒副产物以及痕量的苯系物,通过对相关水样的检测,探讨了水中VOCs的来源,为VOCs污染防治提供了依据.
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吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中苯甲醚和8种苯系物的多组分分析方法验证
目的 建立并验证吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中苯甲醚和8种苯系物的多组分分析方法.方法 水样和内标注入吹扫捕集的吹扫管中,于室温下吹脱、捕集、解吸入毛细管气相色谱仪中,组分经程序升温色谱分离后用质谱仪检测,内标法定量测定.结果 通过4家单位的验证,该方法在一定范围内有良好的线性关系;相关系数均≥0.999,相对标准偏差(RSD)在0.2％～7.9％之间,样品加标回收率在90％～112％之间.结论 用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中苯甲醚和8种苯系物,方法操作简便,测定结果可靠,能满足水质日常检测工作的要求.
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基于GC/MS技术的小青龙汤证大鼠尿液代谢物的动态分析
目的：采用GC-MS技术检测造模及治疗前后大鼠的尿液并进行比较，寻找小青龙汤证的小分子标记物。方法：随机将36只雄性Wistar大鼠分为空白对照组10只、模型组和小青龙汤组各13只，在饲养1 w后，制作小青龙证模型。分别于造模前、造模后和灌药后，即在第7天、第36天及第51天取大鼠尿液进行GC/MS技术检测。通过对尿液数据进行PLS-DA分析，得到散点图和载荷图，结合NIST软件谱库及相关文献，找到与小青龙汤证相关的小分子标记物。结果：找出乳酸、甘氨酸、松醇、反丁烯二酸、脯氨酸、山梨醇、尿苷、琥珀酸、亚麻酸、丙氨酸等10个显著性标记物，这些标记物在大鼠尿液动态观察过程中发生了明显的变化。结论：小青龙汤证的病理机制主要与能量代谢、机体免疫和炎症反应三方面相关。标记物为小青龙汤证本质的研究奠定了物质基础。
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工作场所空气P M2.5中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法
建立检测工作场所空气PM2.5中16种多环芳烃组分的快速灵敏的分析方法。采用玻璃纤维滤膜采集,超声溶剂萃取,气质联用的方法,同时对 PM2.5中16种多环芳烃进行定性及定量分析。结果显示,所有16种多环芳烃成分分离良好,标准曲线相关系数>0.995,有较好的准确度和精密度,加标回收率为81.3%~120.1%,相对标准偏差<5%。应用该方法对117份实际样品进行检测,效果良好。实践证明方法简单,快速,选择性好,灵敏度高,适合日常检测工作的需求。
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气相色谱质谱法测定食品包装材料中24种邻苯二甲酸酯
目的:建立同时检测食品包装材料中24种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱质谱法(GC-MS)分析方法.方法:用正己烷提取包装材料,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,运用气质联用仪测定24种邻苯二甲酸酯类物质.结果:24种邻苯二甲酸酯类物质的线性范围为0.05 mg/L～10 mg/L,除了邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5 mg/L～10 mg/L,相关系数(r2)除DINP、DIDP外均大于0.99,方法的检出限(信噪比为3)为0.002 mg/kg～0.05 mg/kg,在食品包装材料基质中3个加标水平的平均回收率为85.2％～108％,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.9％～10.2％.结论:该方法快速、灵敏、准确可靠,适用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物的分析检测.
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戊二酸血症Ⅰ型患儿62例临床表现及质谱检测结果分析
目的 对戊二酸血症Ⅰ型(glutaric acidemia typeⅠ,GA-Ⅰ)患儿临床表现及质谱检测结果进行分析,探讨质谱检测技术对GA-Ⅰ的诊断价值,有助于提高临床医生对该病的认识.方法 回顾性分析2007年12月至2016年4月确诊的62例患儿临床资料,另设62名健康儿童为对照组.串联质谱检测血游离肉碱(C0)、戊二酰肉碱(C5DC)、辛酰肉碱(C8)水平及C5DC/C8值,气相色谱质谱检测尿戊二酸、甲羟戊酸内酯水平.46例患儿行基因突变检测.结果 确诊GA-Ⅰ患儿62例,其中男童36例,女童26例,首诊年龄中位数1.2岁,主要表现为头大畸形、运动障碍、抽搐等.患儿血C0、C8、C5DC、C5DC/C8、尿戊二酸、甲羟戊酸内酯水平中位数分别为20.00μmol/L、0.04μmol/L、0.90μmol/L、24.25、936.30 mmol/mol肌酐和141.5 mmol/mol肌酐,除血C0、C8外均显著高于对照组(均P<0.01).头颅核磁共振(MRI)检查34例,主要表现为脑白质病变、额颞部脑外间隙及外侧裂池异常增宽等.结论 头大畸形、运动障碍、智力落后或倒退、反复抽搐、头颅MRI特征性异常改变是GA-Ⅰ 的主要临床表现;尿戊二酸及血C5DC、C5DC/C8增高对诊断GA-Ⅰ具有特异性,诊断GA-Ⅰ需将两种检测方法结合以减少漏诊及误诊.尿戊二酸及血C5DC/C8轻度增高者需反复送检或基因检测确诊.
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甲基丙二酸血症患者143例资料分析
目的 分析甲基丙二酸血症(methylmalonic acidemia,MMA)患者的临床及生化特点,有助于提高临床医生对该病的认识.方法 分析143例MMA患者的临床资料及辅助检测结果,并探讨不同类型患者的表现差异.结果 143例患者中单纯型MMA 53例,MMA合并同型半胱氨酸血症90例.单纯型MMA患者多于出生后1d～1个月发病,主要表现为反复呕吐、代谢性酸中毒、高血氨等;MMA合并同型半胱氨酸血症患者多于1个月～1岁发病,主要表现为运动障碍、贫血等.单纯型MMA和MMA合并同型半胱氨酸血症患者血丙酰肉碱、丙酰肉碱/乙酰肉碱比值及尿甲基丙二酸水平中位数分别为13.54 μmol/L、0.85、632.08和7.97 μmol/L、0.67、161.04,均显著高于对照组(P＜0.01),2组间各参数均差异有显著性(P＜0.01).结论 单纯型MMA患者发病较早、病情较重;MMA合并同型半胱氨酸血症较常见,患者临床表现复杂多样.临床医生对于疑似患者需重视血串联质谱和尿气相色谱质谱检测,以便早诊断、早治疗.
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电热蚊香液中拟除虫菊酯成分的气相色谱质谱检测方法
目的 建立检测电热蚊香液中多种拟除虫菊酯成分的快速灵敏的分析方法.方法 采用气质联用的方法,同时对电热蚊香液中拟除虫菊酯杀虫剂进行定性及定量分析.结果 所有5种拟除虫菊酯成分分离良好,标准曲线线性良好,相关系数r＞0.998,有较好的准确度和精密度,加标回收率在89.1％ ～ 102.4％之间,相对标准偏差小于5％.应用该方法对35种电热蚊香液中拟除虫菊酯进行测定,94.3％的有效成分与标识相符,5.7％有效成分品种和含量与商品标识不符.结论 实践证明本方法简单、快速、选择性好、灵敏度高,适合日常检测工作的需求.
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遗传性代谢病高危患儿代谢筛查结果分析
目的：比较血液和尿液筛查对疑有遗传性代谢病患儿检测的阳性率。方法选取疑有遗传性代谢病的患儿107例，年龄2个月～10岁。采用串联质谱（M S／M S ）对血液标本、气相色谱质谱（GC／M S ）对尿液标本进行相关疾病筛查。结果107例中，血液 M S／M S 结果阳性15例（14.02％），尿液GC／M S结果阳性17例（15.89％），血液和尿液筛查同时异常4例（3.74％）。结论血液和尿液代谢筛查是检测遗传性代谢病高危患儿病因的有效方法，两者一致阳性率较低；血液和尿液筛查同时进行，能提高检测的阳性率。
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麝香风湿油中麝香酮含量的GC-MS分析
目的建立气相色谱正化学源电离质谱(GC-PCI-MS)分析麝香风湿油中麝香酮含量的方法.方法麝香风湿油用正己烷稀释后进样.质谱分析采用选择离子(SIM)定量方式,选用m/z239.35作为定量离子,m/z240.20作为辅助定量离子;用外标法定量.结果方法的标准曲线是Y＝3.604 8X+0.267 3,r=0.999 6,方法平均回收率为99.3%,RSD为3.4%.结论本法简便,干扰少,灵敏度高,适用于药用油中微量麝香酮的含量测定.
