首页 > 文献资料
-
固相萃取-气相色谱质谱法测定食用植物油中两种氯丙醇酯
目的 建立皂化技术结合固相萃取-气相色谱质谱(GC-MS)法测定食用植物油中3-氯丙醇酯和2-氯丙醇酯的检测方法(以相应氯丙醇计).方法 样品经氢氧化钠皂化后,经正己烷提取,大孔径碱性硅藻土小柱脱水净化,七氟丁酰咪唑衍生后,采用气相色谱毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子模式进行扫描,同位素内标法定量.结果 两种氯丙醇在10～160 μg/L范围内有很好的相关性,相关系数均大于0.9992.检出限均为0.03 mg/kg,定量限为0.09 mg/kg;在0.2和0.8 mg/kg两个加标水平下,测得的加标回收率范围为88.2％～ 106.3％,相对标准偏差均小于12％(n=6).结论 该方法选择性好、快速、净化效果好、灵敏度高,能够快速准确地同时测定食用植物油中两种氯丙醇酯.
-
气相色谱-质谱法测定食用植物油中氯丙醇酯的含量方法验证研究
目的 建立一种同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)方法.方法 植物油样品经叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇钠-甲醇溶液中发生酯键断裂反应,用冰乙酸中和正己烷去脂,经硅藻土小柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生,以GC-MS法测定,采用同位素内标进行定量.结果 经5家检验机构验证,4种氯丙醇酯(以对应的氯丙醇计)在0.02～0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数r2均大于0.999,在0.2 ～2.0 mg/kg水平的加标回收率在78.5％ ～ 109.8％之间,RSD为2.2％ ～18.8％,检出限均为0.1 mg/kg.结论 2014年英国FAPAS分析实验室能力验证和5家机构协同验证的结果证实,该方法线性良好,准确度、精密度高,检测成本较低,适用于食用植物油中氟丙醇酯的检测.
-
食用植物油中氯丙醇酯的气相色谱质谱测定法
目的 建立气相色谱-质谱测定植物油中氯丙醇酯的方法,并据此方法测定北京市售植物油中氯丙醇酯含量.方法 样品用碱液水解后,经基质分散固相萃取净化,以七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生化后引入气相色谱-质谱仪,以内标校正,标准曲线法定量.结果 2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD)及3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD)在线性范围内的标准曲线线性相关系数＞0.999;样品加标回收率在94％-122％之间,相对标准偏差＜10％(n=6);使用FAPAS质控样品T2642QC进行测定,结果在允许范围之内.结论 该方法简便、快速、准确,可满足植物油中氯丙醇酯检测的要求.
-
油炸食品中氯丙醇酯固相萃取GC-MS测定研究
目的 建立油炸食品中氯丙醇酯(包括3-MCPD酯和2-MCPD酯)固相萃取同位素稀释气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法,并分析油炸食品中氯丙醇酯水平.方法 在超市、 早餐店和街头早餐点采集油炸食品88份,以未检出氯丙醇酯的油炸食品作为空白样品.样品采用溶剂浸提法提取出脂肪,脂肪以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应,以硅藻土小柱进行固相支持液液萃取净化,净化液经七氟丁酰基咪唑衍生后进行GC-MS检测,以氘代同位素标准品为内标进行内标法定量.采用空白样品的加标回收率评价方法的准确度,以回收率的相对标准偏差(RSD)评价方法的精密度.结果 3-MCPD酯和2-MCPD酯在25~1000μg/L浓度范围线性关系良好,相关系数(r)均>0.9995.3-MCPD酯、2-MCPD酯的检出限均为20μg/kg.空白样品的脂肪提取物在25、50、100、200μg/kg水平的加标回收率在89.7%~110.0%之间,RSD均<8.4%.88份样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯检出率分别为81.82%和70.45%,含量范围分别为未检出(ND)~1.65 mg/kg和ND~0.93 mg/kg.结论 该方法适用于油炸食品中氯丙醇酯含量的测定;油炸食品氯丙醇酯污染较为普遍.
-
固相萃取-气相色谱-质谱法测定山茶油中4种氯丙醇酯
目的 建立山茶油中氯丙醇酯的固相萃取-GC/MS测定方法.方法 样品经NaOH-甲醇溶液进行酯键断裂反应后, 用正己烷去除脂肪, 经大孔径碱性硅藻土小柱脱水净化, 净化液经七氟丁酰咪唑衍生后, 采用HP-5MS毛细管柱分离, 选择离子模式进行扫描, 同位素内标法定量.结果 4种氯丙醇酯在10μg/L～800μg/L时有很好的相关性, 相关系数均>0.999 0;本法检出限均为0.03 mg/kg, 定量限为0.09 mg/kg;在0.5 mg/kg和4.0 mg/kg 2个加标水平下, 测得的加标回收率为87.0％～99.0％ (n=6), 相对标准偏差 (RSD) 为3.2％～9.7％.结论 本方法灵敏度高, 分析速度快, 能够同时准确地测定山茶油中4种氯丙醇酯.通过对33份山茶油样品的测定, 初步得到衢州市售山茶油中氯丙醇酯的污染特征, 通过山茶油摄入氯丙醇酯的健康风险需引起关注.
-
三重四级杆气质联用法测定食品中的氯丙醇酯
目的 建立三重四级杆气质联用法(GC-MS/MS)检测含油食品中一氯丙二醇酯的方法,对市售的多类食品进行调查,为公众健康做指引.方法 油脂经皂化、固相萃取净化后由GC-MS/MS测定.色谱柱为DB-WAX;载气为氦气,流速为1.0 ml/min,恒流模式;进样口温度为210℃(脉冲不分流进样);柱温从50℃保持3 min,以10℃/min升至170℃,再以40 ℃/min升至250℃/min,并保持2 min,后运行250℃、3 min;接口温度为250℃;离子源类型为EI,离子源温度为280℃;反应监测模式(MRM)检测.对本地市售食用植物油、方便面和糕点中的氯丙醇酯进行检测.结果 玉米油中加标回收率为92.3％～ 101.0％,相对标准偏差(RSD)为0.6％～2.3％,3-MCPD、2-MCPD的检出限分别为10 μg/kg、5 μg/kg.实际样本检测发现,糕点中氯丙醇酯含量相对偏高.结论 本文所建方法快捷、灵敏、准确,适用于含油食品中一氯丙二醇酯的检测.
-
陕西省市售乳粉中氯丙醇酯的污染水平调查
目的 了解陕西省市售乳粉中氯丙醇酯的污染水平,为陕西省食品安全风险监测工作提供数据支持.方法 从陕西省10个地市的各大超市、农贸市场、网店和零售商店进行随机采样,采用气相色谱-质谱联用法检测3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯).结果 108份样品中,3-MCPD酯和2-MCPD酯的总检出率分别为56.48％和20.37％,平均值分别为为0.256 mg/kg和0.00626 mg/kg;成人乳粉(76.67％)中3-MCPD酯的检出率高于婴幼儿配方乳粉(48.72％),仅有婴幼儿配方乳粉(28.21％)中检出2-MCPD酯;营养甜乳粉(0.987mg/kg)和0～6月龄配方羊乳粉的3-MCPD酯(0.814 mg/kg)的平均值较大.6～12月龄配方乳粉中检出3-MCPD酯检出大值(1.94 mg/kg).结论 陕西省市售乳粉中3-MCPD酯普遍存在,应高度重视乳粉中氯丙醇酯的污染问题.
-
气相色谱-质谱法测定油条饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯及其污染水平分析
目的 建立饼干和油条中氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,对市售油条和饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯进行污染水平分析.方法 用乙醚提取样品中脂肪,以甲醇钠-甲醇溶液水解脂肪,硅藻土小柱净化,经七氟丁酰基咪唑衍生后,采用GC-MS测定,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量.结果 在20-600ng范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999,3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的回收率分别为88.6％～108％、89.4％～104％和88.7％ ～ 106％,相对标准偏差(RSD)分别为4.2％ ～ 5.2％、3.1％ ～5.6％和2.3％～6.2％,定量限均为0.10 mg/kg.20份油条和20份饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检出率为100％(20/20)、95％(19/20),氯丙醇酯含量范围在0.03 mg/kg～0.91 mg/kg,缩水甘油酯含量范围在0.03 mg/kg～4.54 mg/kg.结论 该方法灵敏,准确,适用于油条和饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯检测.油条和饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检出率较高,存在暴露过高的风险.
-
GC-MS法测定植物油中氯丙醇酯浓度的不确定度评定
目的 评定气质联用法测定植物油中氯丙醇酯浓度的不确定度.方法 分析GC-MS法测定植物油中氯丙醇酯浓度的整个过程,确定不确定度的来源和大小,后进行合成并扩展.结果 植物油中氯丙醇酯浓度为0.95 mg/kg,其扩展不确定度为0.11 mg/kg (P=95％,％=2).结论 气相色谱质谱联用法测定脂肪中的氯丙醇酯的不确定度,主要由重复性、含量在标准曲线的的位置、样品质量和回收率引入.
-
大庆市市售食品中脂肪酸氯丙醇酯的含量调查
目的:了解大庆市市售油炸食品中脂肪酸氯丙醇酯污染状况,为制定食品污染物限量标准提供科学依据.方法:按照食品样品标准采样方法,采集市售油炸食品蛋糕、饼干、面包、油条、麻花、方便面各5份,按照标准方法,分别提取脂肪,测定提取脂肪中氯丙醇酯含量.采集食用植物油15份,直接测定氯丙醇酯含量.结果:六种市售食品中均检出氯丙醇酯,其中3-MCPD酯检出率达100％,检出范围为0.08-0.97mg/kg,2-MCPD酯检出率达86.7％,检出范围为ND～0.87mg/kg.食用植物油中3-MCPD酯检出范围为0.08-1.01mg/kg,2-MCPD酯检出范围为0.13-0.95mg/kg.结论:大庆市市售油炸食品和植物油中氯丙醇酯检出率较高,污染比较普遍,污染水平尚可,具有一定的食品安全隐患.
