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气相色谱-质谱法测定油条饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯及其污染水平分析

覃玲;许桂锋;李波;王生;蔡超海;蔡雅清;肖国军

摘要: 目的 建立饼干和油条中氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,对市售油条和饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯进行污染水平分析.方法 用乙醚提取样品中脂肪,以甲醇钠-甲醇溶液水解脂肪,硅藻土小柱净化,经七氟丁酰基咪唑衍生后,采用GC-MS测定,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量.结果 在20-600ng范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999,3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的回收率分别为88.6%~108%、89.4%~104%和88.7% ~ 106%,相对标准偏差(RSD)分别为4.2% ~ 5.2%、3.1% ~5.6%和2.3%~6.2%,定量限均为0.10 mg/kg.20份油条和20份饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检出率为100%(20/20)、95%(19/20),氯丙醇酯含量范围在0.03 mg/kg~0.91 mg/kg,缩水甘油酯含量范围在0.03 mg/kg~4.54 mg/kg.结论 该方法灵敏,准确,适用于油条和饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯检测.油条和饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检出率较高,存在暴露过高的风险.

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