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茶叶中农残检测改良方法
食品农残检测中,超临界流体萃取,固相微萃取,在线HPLC萃取等先进的样品提取手段和气质联用法、高效液相色谱法,超临界流体色谱法等高级的检测手段不断涌现,使农残检测取得了越来越理想的效果,但由于这些方法需要昂贵的设备和特殊的仪器,不适合基层实验室的基本检测.
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高效液相色谱法测定尿液中的2,3,4,6-四氯酚
2,3,4,6-四氯酚是一种重要的具有一定毒性的化工原料,在生产与使用过程中,由于生产防护措施的缺乏,可能由皮肤接触或吸入而引起急性或慢性中毒,为了保证作业工人的身体健康,配合职业卫生的体检,有必要建立尿液中2,3,4,6-四氯酚的检测方法.目前检测主要采用气相色谱法和气质联用法[1-3],但检测对象局限于水样,我们应用高效液相色谱法(HPLC)测定尿液中痕量2,3,4,6-四氯酚,取得了较为满意的结果.
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搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用法测定茶水中的多环芳烃
多环芳烃(PAHs)是一类重要的环境污染物,主要因不完全燃烧或热裂解有机物而产生,易被吸附于颗粒物而传播或因干湿沉积作用积累于沉积物和特定废物中.
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气质联用法对黄精炮制前后挥发性成分的分析
目的:研究炮制对黄精挥发性成分的影响.方法:采用水蒸气蒸馏-气质联用法(SD-GC-MS)和吹扫捕集-热脱附气质联用法(P&T-TD-CC-MS)分别对黄精炮制前后的挥发性成分进行分析.结果:SD-GC-MS鉴定出黄精挥发性成分51种,P&T-TD-GC-MS鉴定出11种化合物.炮制后黄精挥发性成分在含量和组成上均明显降低.结论:本研究从黄精炮制前后挥发性成分变化的角度,为进一步探讨黄精炮制的减毒机制提供了科学依据.
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《中国药典》2010年版卡维地洛残留溶剂检查存在问题的探讨
卡维地洛为α,β受体阻断剂,阻断受体的同时具有舒张血管作用,主要用于治疗轻度及中度高血压或伴有肾功能不全、糖尿病的高血压。本品收载于《中国药典》2010年版二部[1],在日常检验中我们发现,依照〔检查〕项下残留溶剂检查方法制备的混合对照品溶液,在测定中检出一未知峰。本文通过气质联用法鉴定了该未知峰,并进一步阐述其产生的机理,为《中国药典》2010年版卡维地洛的残留溶剂检查方法修订提供了依据。
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涂改液中卤代烃和苯系物的顶空气质联用测定法
目的测定涂改液中10种卤代烃和苯系物.方法采用顶空气质联用法(选用甲醇作母液),对采样温度、平衡时间以及色谱条件进行了讨论,并对实际样品进行了测定.结果线性范围为2~1 000 μg/ml,低检测浓度为0.05~0.10μg/ml,方法回收率为76.5%~110%,相对标准偏差为1.73%~7.75%.结论该方法可准确定性、定量测定涂改液中的卤代烃和苯系物.
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车间空气中正己烷的气质联用测定法
目的采用气质联用法测定车间空气中正己烷,以提高检测的可信度.方法用活性炭管吸附正己烷,热解吸进样,选用非极性毛细管柱,以较低的柱温分离车间空气中正己烷,选择离子法(SIM)定量.结果方法有良好的准确度和精密度,正已烷在16.5~198.0 mg/m3范围内线性良好(r=0.999 6).结论方法可靠,适用于车间空气中正己烷的测定.
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衍生气相色谱法测定盐酸克伦特罗
盐酸克伦特罗(俗称瘦肉精),目前实验室检测盐酸克伦特罗的方法有气质联用法、酶联法、高压液相色谱法.气质联用法因设备昂贵不易普及,酶联法假阳性率较高,高压液相色谱法干扰较多.因此,常规实验室一般用酶联法和高压液相色谱法同时检测,互相验证.本文探讨了用衍生气相色谱、氮磷检测器法测定动物内脏中的盐酸克伦特罗,可作为上述各方法的相互补充,以提高样品检测的可靠性.
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尿中苯丙胺类物固相微萃取-气质联用法研究
苯丙胺类化合物是一类人工合成的有机胺类兴奋剂,对中枢神经和交感神经具有"致幻"性,吸毒者滥用的化合物常有苯丙胺(amphetamine,AP),甲基苯丙胺(methamphetamine,MAP),亚甲二氧基苯丙胺(3,4-methylenedioxymphetamine,MDA),亚甲二氧基甲基苯丙胺(3,4-methylenedioxymethamphetamine,MDMA)等.目前检验方法中,气相色谱法[1]的结果需经质谱法确认;气质联用法[2](GC/MS)样品需水解或衍生化,操作烦琐复杂,不利快速分析.本研究采用固相微萃取(SPME)技术[3],以85μm聚丙烯酸酯(Polyacrylate,PA)纤维同时萃取尿中苯丙胺类各组分,与GC/MS联用直接测定,尿样无需衍生化,能较好地满足准确灵敏、快速简便的要求.
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高效液相色谱法测定化妆品中的氢醌、苯酚
氢醌、苯酚作为消毒防腐药用于治疗皮肤癣、湿疹及止痒,同时具有一定的美白作用.但由于其毒性及刺激性大,长期接触能引起白血病、肿瘤、心血管疾病等.所以我国化妆品卫生标准规定氢醌、苯酚为美白祛斑类化妆品的禁用物质.只可作为药物治疗用于局部和短期使用.目前,氢醌、苯酚的检测方法有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法[1~3]、气质联用法.本文建立了二极管阵列检测器的高效液相色谱法.结果报告如下.
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气质联用法分析麸炒对枳实生、鲜品挥发油成分的影响
目的:比较研究枳实生、鲜品及其麸炒品挥发油化学成分及含量的变化.方法:采用GC-MS联用技术分析样品的挥发油化学成分,归一法分析挥发油各成分的相对含量.结果:枳实生、鲜品经麸炒后,挥发油含量及主要组分含量均有一定变化,其中柠檬烯的含量较生品增加了10.4%.共鉴定出26个化合物,各样品主要成分均为柠檬烯,β-芳樟醇,β-蒎烯,1R-α-蒎烯,左旋-β-蒎烯.结论:枳实生、鲜品麸炒前后挥发油化学成分大部分相似,由于加热及辅料影响,挥发油部分组分消失.
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气质联用法分析炮制对莪术挥发油成分的影响
目的:比较研究醋制对莪术挥发油化学成分及含量的影响.方法:采用GC-MS法进行分析鉴定各挥发油的组分.结果:莪术经炮制后各制品的挥发油含量均有不同程度变化,其组分亦有较大变化.共鉴定出20个化合物,其中12个成分为首次从本品中鉴定,炮制后产生两个新组分4-异丙基苯甲酸、2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)-环己酮.结论:莪术醋制后挥发油含量有所下降,由于加热及辅料影响部分组分消失,同时产生新的组分.
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气质联用法定量分析白念珠菌中甾醇含量
目的 建立气质联用法(GC-SIM-MS)测定白念珠菌中羊毛甾醇和麦角甾醇的含量.方法 白念珠菌经离心、皂化、提取出甾醇部分后溶解于环己烷中,采用HP-5毛细管柱进行气相色谱分析,柱温:程序升温150~ 320℃,起始温度150℃,按10℃/min升至300℃,再按20℃/min升至320℃;检测器温度270℃;进样口温度270℃;载气:氦气1 ml/min;质谱检测器:EI离子源,电力电压70 eV;SIM Scan;the selected ions:3.00~ 17.50 min,275,386;17.50 ~ 19.00 min,363,396;19.00~ 30.00min,411,426;进样量:lμl;无分流比.结果 羊毛甾醇和麦角甾醇线性关系良好(r分别为0.999 8和0.999 5),回收率在91.2% ~117.3% (RSD<2.5%),低检测限分别为18.29 ng/ml和68.13 ng/ml,日内及日间精密度良好(RSD均小于1.2%).结论 本方法准确、灵敏、专属性强,结果可靠,为抗真菌药物研究提供了有力的工具.
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气质联用法分析野西瓜果实的化学成分
目的:采用气质联用法(GC-MS)对刺山柑(Capparis spinosa)果实的化学成分进行分析。方法野西瓜药材经粉碎破壳、70%乙醇回流提取、石油醚(沸程60~90℃)萃取后,采用VF-5ms石英毛细管柱(30 m ×0.25 mm ,0.25μm)进行气相色谱分析;柱温从80℃开始,保持2 min ,以15℃/min的速度升到300℃,并保持10 min ,气化温度为250℃;载气为高纯度氦气,流量为1.0 ml/min ;质谱检测器为 EI离子源,电子能量70 eV ,离子源温度200℃,分流比30∶1,进样量为1.0μl。各成分的相对含量分析应用色谱峰面积归一法。结果共检测出53个峰,确认出其中48种成分,含量较高的物质有棕榈酸21.82%,硬脂酸7.49%,油酸42.93%,甘油单油酸酯2.39%,维生素E 1.67%等。化合物的类型主要为饱和脂肪酸酯、不饱和脂肪酸和烃类化合物。结论通过气质联用技术,为鉴定野西瓜果实中的化学成分建立起了一种快速、准确、灵敏的分析方法。
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柱前衍生化结合气质联用同时测定糖尿病肾病大鼠血浆中18种氨基酸含量
目的 建立同时测定大鼠血浆中18种氨基酸的柱前衍生化结合气质联用(GC-MS)分析方法.方法 大鼠血浆用氯甲酸乙酯衍生化后进行GC-MS分析,条件如下:Agilent HP-5MS UI(60 m×0.25 mm ×0.25μm)柱为固定相;程序升温;进样口温度240℃;不分流模式进样;载气为高纯氦气,流速设为1.0 ml·min-1 .采用电子轰击离子源;选择离子临测模式;离子源温度230℃;电子能量70 eV;溶剂延迟时间5.45 min.结果 18种氨基酸得到较好分离,且在1.6 ~2 400 μmol·L-1范隔内其浓度与响应值具有良好的线性关系(r2>0.9985);批内及批间精密度(RSD)均小于10%;样品平均加样回收率及基质效应分别为72.17% ~ 111.4%和90.42%~114.6%;血浆室温放置8h、-80℃放置28天,血浆衍生化后4℃放置12h、-20℃放置24 h均稳定;和正常大鼠相比,除组氨酸和脯氨酸外,糖尿病大鼠血浆中其他16种氨基酸含量均发生了显著变化.结论 该方法简便易操作、准确度高、特异性好,而且该衍生化产物稳定、线性范围宽、基质效应小,可用于正常及糖尿病大鼠血浆中氨基酸的测定.
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中成药中6种雌激素化学掺假物气质联用检测方法的研究
目的 研究气质联用法检测中成药中6种雌激素化学掺假物.方法 样品由三氯甲烷提取,经碱洗与酸洗的液液分配净化处理及硅烷化衍生后,用气质联用仪检测.结果 该法定性检测限:液体样2~10 mg/L;固体样5~30mg/kg.结论 气质联用法可快速筛查与确证中成药中的己烯雌酚、雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇、炔雌醇甲醚等6种雌激素化学掺假物.
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福建产温郁金新鲜块茎中郁金、莪术、姜黄挥发油化学成分比较
目的 研究比较泉州利鑫生物科技有限公司温郁金种植基地生产的温郁金新鲜块茎中郁金、莪术、姜黄挥发油化学成分及含量的差异.方法 采用水蒸气蒸馏法提取同一植株不同部位(郁金、莪木、姜黄)的挥发油,用GC-MS法分析各挥发油的组分,对分离得化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分得相对百分含量.结果 郁金、莪术、姜黄的水蒸气蒸馏提取挥发油得油率在0.3%~3.3%之间,郁金鉴别出15种化学成分;莪术鉴别出4种化学成分;姜黄鉴别出26种化学成分.结论 郁金、莪术、姜黄挥发油含量及其组分均存在差异,莪术挥发油成分以莪二嗣、吉马酮为主;郁金、姜黄挥发油成分以按树脑为主.
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固相萃取-气相气谱-质谱联用法测定动物源性食品中的瘦肉精
目的 建立动物源性食品中4种受体激动剂的固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法.方法 利用固相萃取柱净化前处理技术,气相色谱串联质谱的方法测定动物组织中的4种受体激动剂,气相色谱选择HP-5MS苯基甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱,SLW固相萃取柱净化,串联质谱进行检测.本实验方法应用固相萃取、气相色谱和质谱条件,共监测了30份动物组织.结果 4种受体激动剂在0~时线性良好,r>0.996,本方法检出限为,定量限为.结论 本方法可以同时测定动物组织中4种受体激动剂,具有灵敏度高、准确度和选择性好等优点.
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气质联用法同时测定车间空气中多组分挥发性有机物
目的:利用气质联用法,建立一种高效、实用、快速、准确的车间空气中多种挥发性有机物的定性、定量测定方法.方法:用活性炭管采集车间空气中挥发性有机物,经二硫化碳解析后,气质联用法进行检测.结果:方法分离效果好,相关系数在0.99998-1.00000之间,相对标准偏差小于5%,回收率在92.32%~99.80%间.结论:该方法操作简便、灵敏度高、结果准确、适合车间空气样品中多种挥发性有机物的同时检测分析,在实际检测工作应用中取得了满意效果.
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酶联免疫与气质联用法测定猪尿中的克伦特罗
目的:探讨酶联免疫法与气质联用法测定猪尿中的克伦特罗.方法:分别采用酶联免疫法与气质联用法对猪尿中的克伦特罗进行检测.结果:酶联免疫法操作简便、灵敏度高,气质联用法结果准确可靠.结论:采用酶联免疫法筛选,气质联用法确证能满足克伦特罗残留监控的需要.