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吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水中的10种三卤甲烷
目的 建立饮用水中10种三卤甲烷的吹扫捕集-气相色谱/质谱检测方法.方法 通过吹扫捕集,将目标化合物从水中吹脱,并用捕集阱同时吸附,热解吸后利用气相色谱分离,质谱检测,内标法定量.结果 该方法三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷的线性范围为0.50 μg/L～25 μg/L,一氯一溴一碘甲烷、二氯一碘甲烷、二溴一碘甲烷、一氯二碘甲烷、一溴二碘甲烷、三碘甲烷的线性范围为0.050 μg/L～2.5 μg/L,线性相关系数均>0.998,检出限为0.5 ng/L～9.2 ng/L,加标回收率为89％ ～113％,相对标准偏差<5％.结论 本文建立的方法简便、灵敏、准确,适合饮用水中常见三卤甲烷及含碘三卤甲烷的检测.
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新型混合型固相萃取小柱气相色谱-质谱联用法测定蔬菜水果中92种农药残留
目的:采用本实验室开发的新型农药残留用固相萃取小柱净化样品,建立采用GC-MS方法测定水果、蔬菜中常见的92种农药残留的测定方法.方法:样品采用QuECHERS方法提取,混合型固相萃取小柱净化,所得供试品溶液采用GC-MS检测.结果:针对6种水果、蔬菜进行了方法学考察,结果表明87种农药回收率均处于60%-120%之间,可进行定量测定,另外5种农药可进行定性测定.大多数农药的检测限低于0.01 mg/kg.结论:本方法采用的新型混合型固相萃取小柱,可以通过一次过柱实现对多种杂质的去除,净化效果好,简化了农药前处理步骤,将大大提高水果、蔬菜中农药多残留的效率.
关键词： 水果蔬菜 农药残留 新型混合型固相萃取小柱 气质联用法 -
气质联用法测定生发类化妆品中斑蝥素
测定生发类化妆品中斑蝥素的含量;用三氯甲烷为提取剂、以M/Z 128为定量离子,采用气相色谱/质谱-选择离子储存技术(GC/MS-SIS)进行测定;线性范围为1～50μg/ml,检出限为0.2ng,回收率为91.0%～97.1%,相对标准偏差为0.80%(n=6);该方法简便、快速、准确.
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三重四级杆气质联用法测定食品中的氯丙醇酯
目的 建立三重四级杆气质联用法(GC-MS/MS)检测含油食品中一氯丙二醇酯的方法,对市售的多类食品进行调查,为公众健康做指引.方法 油脂经皂化、固相萃取净化后由GC-MS/MS测定.色谱柱为DB-WAX;载气为氦气,流速为1.0 ml/min,恒流模式;进样口温度为210℃(脉冲不分流进样);柱温从50℃保持3 min,以10℃/min升至170℃,再以40 ℃/min升至250℃/min,并保持2 min,后运行250℃、3 min;接口温度为250℃;离子源类型为EI,离子源温度为280℃;反应监测模式(MRM)检测.对本地市售食用植物油、方便面和糕点中的氯丙醇酯进行检测.结果 玉米油中加标回收率为92.3％～ 101.0％,相对标准偏差(RSD)为0.6％～2.3％,3-MCPD、2-MCPD的检出限分别为10 μg/kg、5 μg/kg.实际样本检测发现,糕点中氯丙醇酯含量相对偏高.结论 本文所建方法快捷、灵敏、准确,适用于含油食品中一氯丙二醇酯的检测.
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱联用法测定焙烤食品中的富马酸二甲酯
目的 建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱联用法测定焙烤食品中富马酸二甲酯的方法.方法 焙烤食品中的富马酸二甲酯用乙酸乙酯超声提取后,用冷冻离心机离心,旋转蒸发仪浓缩,再经凝胶渗透色谱净化后,以气相色谱-质谱法进行定性分析和定量分析.结果 富马酸二甲酯浓度为0.02 μg/ml ～ 5.0 μg/ml时,浓度和峰面积具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为y=1.071x-0.044 18,相关系数(r)为0.999 99,检出限为0.012 mg/kg,加标回收率为62.0％ ～ 95.0％,相对标准偏差(RSD)为2.1％ ～5.0％.结论 该方法的精密度和准确度符合分析的要求,且操作简便,为焙烤食品中富马酸二甲酯含量的检测提供了很好的依据.
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高效液相色谱法鉴别食品中的罂粟壳
干燥成熟的罂粟壳中由于含有多种阿片生物碱,具有一定的药用价值,但经常使用易成瘾,有些不法商贩就是利用这一点在火锅汤、牛肉汤、卤料等食品中添加罂粟壳以招揽顾客,因此必须建立较有效的检测方法,严加查处,制止这种违法行为.阿片生物碱测定有薄层法[1],液相色谱法[1、2],气质联用法[3]和毛细管电泳法[4].
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回医香药核心方挥发性成分的分析鉴定
目的 分别采用水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取回药核心方中挥发油和小极性成分,利用气质联用法鉴定分析各成分,比较不同提取方法所得成分种类的差异.方法 Shimadzu QP2010 plus GC-MS条件:Rxi-5 SilMS (30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,起始温度50℃,保留1 min,以10℃·min-1井温至120C维持3 min,以3C·min-1升温至200℃维持3 min,以5℃·min-1升温至290℃维持10min至完成分析;载气为氦气,柱流量1.0 ml·min-,分流比25∶1,进样口温度250C,EI电离源70 eV,离子源温度230℃C,扫描范围m/z 35～500.结果 SD法提取挥发油得率为0.85％,共分离鉴定出40个化合物,占挥发油总质量的97.88％;SFE法提取挥发油得率为5.82％,共分离鉴定出54个化合物,占成分总质量的77.85％;结论 采用SD法和SFE法提取得到的回药香药核心方的小极性成分在种类上有很大差异,GC-MS可用于鉴定和测定香药小极性成分,为下一步阐明回医香药的活性物质基础提供了实验数据.
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回药香药方剂扎里奴思方挥发性成分的气质联用法分析鉴别
目的 采用超临界CO2萃取法(SFE)提取回药扎里奴思方挥发性成分,利用气质联用法鉴定分析各成分.方法 Shimadzu QP2010 plus GC-MS条件:Rxi-5Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,起始温度50℃,保留1min,以10℃·min-升温至120℃维持3 min,以3℃·min-升温至200℃维持3 min,以5℃·min-1升温至290℃维持10min至完成分析;载气为氦气,柱流量1.0 mL· min-1,分流比25:1,进样口温度250℃,EI电离源70 eV,离子源温度230℃,扫描范围m/z 35 ～ 500.结果 SFE法提取挥发油得率为4.19％,利用GC-MS共分析鉴定出61个化合物,占挥发性成分总峰面积的84.54％.结论 采用SFE法提取得到的回医香药扎里奴思方的挥发性成分种类多且极性较大.GC-MS可用于鉴定和测定香药小极性成分,为下一步阐明回药香药的活性物质基础提供了实验数据.
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崖柏挥发油的化学成分分析及薄层色谱考察
目的:对濒危物种崖柏Thuja sutchuenensis进行质量评价研究.方法:以崖柏与崖柏伪品为试验材料,采用气质联用法(GC-MS)分析检测乙醚提取的崖柏挥发油,Agilent 19091S-433UI HP-5 MS毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),程序升温:柱初始温度为90℃,保持5min,以3℃·min-1的速率升至220℃,保持5min.分流比为30∶1;采用TLC法进行质量评价,以甲醇∶氯仿=1∶6为展开剂,硫酸乙醇显色,365 nm下检视.结果:崖柏和崖柏伪品的挥发油均含有罗汉柏烯、(+)-花侧柏烯、雪松醇等16种相同化学成分,其相对含量有所不同;韦得醇等3种成分仅存在于崖柏药材中.GC-MS法共鉴定出38个化学成分.TLC结果显示该方法具有较好的分离效果,且显色后Rf=0.55处崖柏365nm下显示蓝色斑点,而崖柏伪品无斑点.结论:本研究为建立崖柏质量评价方法提供了一定的依据,同时为崖柏作为我国特有物种的药用资源开发利用奠定研究基础.
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GC-MS法对药用辅料甘油中未知杂质的研究
目的:对药用辅料甘油样品中的未知杂质进行质谱确证.方法:采用GC-MS法,VF-624ms毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm);柱温:起始温度120℃,维持3 min,以50℃·min-1升至140℃,维持5 min,再以10℃·min-1升至220℃,维持20 min;EI源温度:230℃.结果:样品中未知杂质确认为以不同方式聚合而成的二聚甘油.结论:该方法可用于药用辅料甘油中未知杂质的定性检测.
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竹柏叶中挥发油GC-MS分析
目的:对竹柏叶中挥发油的化学成分进行分析.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,得油率为0.05%,利用GC-MS联用技术对其进行分离分析.结果:竹柏叶中挥发油共分离出18个峰,鉴定出了13个化合物,占总离子流图色谱峰面积的94.11%.结论:竹柏挥发油的主要成分为萜烯类和醇类物质,主要有4-异亚丙烯基-1-乙烯基烯(53.82%)、α-毕澄茄油烯(10.04%)、β-榄香烯(9.577%)、(-)-α-榄香烯(7.102%)、(-)-α-蒎烯(5.591%)、石竹烯(2.235%).该方法快速、简便,可用于竹柏的质量分析和鉴别.
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贴敷类医疗器械产品中非法添加樟脑、薄荷脑、冰片的情况分析
目的 检测26家企业34批次的贴敷类医疗器械产品中的樟脑、薄荷脑、冰片,为制订产品标准或补充检验方法提供参考.方法 采用气相色谱法对贴敷类医疗器械产品中的樟脑、薄荷脑、冰片进行初筛,再采用气-质联用法(GC-MS)对结果进行确证.结果 34批样品中樟脑、薄荷脑、冰片,10批次全部检出,3批次全部未检出,21批次部分检出.34批样品中樟脑共26批次检出;薄荷脑共22批次检出;冰片共18批次检出.结果未表明明显地域差异.结论 贴敷类医疗器械产品中樟脑、薄荷脑、冰片的添加情况非常普遍,形势较为严峻,建议补充该类产品非法添加樟脑、薄荷脑、冰片的法定检验方法,为产品质量控制、分类界定和行政执法提供技术支持.
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气质联用法分析五倍子相关资源油脂的脂肪酸成分
目的 研究五倍子相关资源(角倍、肚倍、倍花、盐肤木果)油脂的脂肪酸组分.方法 利用6号溶剂油提取五倍子油脂,甲酯化后以气质联用法分析其油脂脂肪酸组成.结果 按相对峰面积计,角倍油脂月桂酸1.75％、棕榈酸24.36％、肉豆蔻酸30.94％、硬脂酸7.39％、亚油酸7.14％、油酸14.4％,肚倍油脂月桂酸29.95％、棕榈酸17.36％、肉豆蔻酸28.22％、硬脂酸5.01％、亚油酸7.48％、油酸7.02％,倍花油脂月桂酸1.20％、棕榈酸31.2％、肉豆蔻酸33.77％、硬脂酸5.54％、亚油酸9.71％,盐肤木果油脂棕榈酸19.9％、硬脂酸3.32％、亚油酸57.73％、油酸13.41％,前3种资源油脂以饱和脂肪酸为主,盐肤木果油以不饱和脂肪酸为主.结论 五倍子相关资源油脂有较高的开发价值,不同资源油脂的脂肪酸组成不一样,在开发应用中应注意区分.
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GC-MS法对怀山药饮片中六种农药残留量的测定
目的:同时测定山药生品饮片、麸炒饮片和硫磺熏蒸饮片中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类6种农药残留量.方法:样品用乙腈提取并经净化后供气相色谱-质谱仪( GC-MS)分析.采用选择离子扫描方式,外标法定量.结果:6种农药在0.01～0.5μg/mL之间线性关系良好,平均回收率为87.5％～95.5％,检出限为0.002～0.005μg/g.在3个样品中均检出了有机氯和拟除虫菊酯类农药,对硫磷未检出.结论:麸炒与硫熏对山药中农药残留无明显影响；本方法灵敏、准确,适用于山药中农药多残留的分析.
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广西莪术不同炮制品挥发油成分分析
目的:探讨广西莪术不同炮制品的质量.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用毛细管柱色谱法进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分.结果:6个样品挥发油中共鉴定出33种化学成分,主要成分为1-乙烯基-1-甲基-2,4-二(1-丙烯基)环己烷、6-乙烯基-4,5,6,7-四氢-3,6-二甲基-5-异丙烯基-香豆酮等.结论:6个莪术样品质量均有显著差异,其中以醋煮品的挥发油含量为高.
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不同品种莪术挥发油成分GC-MS分析
目的研究比较<中华人民共和国药典>2000年版一部(以下简称药典)收载的莪术项下3个品种,蓬莪术、广西莪术以及温莪术挥发油化学成分及含量的差异.方法采用水蒸气蒸馏法提取不同种莪术挥发油,用GC-MS法分析各挥发油的组分,对分离得化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分得相对百分含量.结果不同品种莪术水蒸气蒸馏提取挥发油得油率在1.68%～2.27%之间,分别鉴别出约25种化学成分.结论药典收载3种莪术挥发油含量及其组分均存在差异,挥发油成分以萜类及倍半萜类为主.
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一起有机磷农药中毒样品的检测
目的 分析一起服用有机磷农药中毒的原因.方法 采用气相色谱法(GC)和气质联用法(GCMS)检测可疑标本农药成分.结果 气相色谱法(GC)和气质联用法(GCMS)检测均检出有机磷农药三唑磷.结论 中毒的原因是一起因误服三唑磷农药而造成的中毒.
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化州柚花挥发油的GC-MS分析及其对肺癌细胞A549增殖、迁移的影响研究
目的:提取化州柚花挥发油,鉴定其成分,并评价其对肺癌细胞A549增殖、迁移的体外抑制作用.方法:采用水蒸气蒸馏法提取化州柚花挥发油;采用气质联用法(GC-MS)分析其化学组成,以峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量;采用MTT法检测其对肺癌细胞A549增殖的抑制作用,计算细胞相对活力和增殖抑制率;采用细胞划痕实验评价其对肺癌细胞A549迁移能力的影响,计算相对迁移面积和迁移抑制率.结果:从100 g化州柚花中提取得到挥发油0.7 g,得率为0.7％.共从中分离得到了46个组分,鉴定了其中35个组分,占总峰面积的96.95％;相对百分含量较高的化合物包括D-柠檬烯(28.43％)、γ-萜品烯(20.74％)、β-月桂烯(11.97％)、芳樟醇(7.41％)等.与空白对照组比较,120 mg/L化州柚花挥发油可显著降低肺癌细胞A549的相对活力(P<0.05),增殖抑制率上升至21.72％;而1、5、10、20、40、60、80、100 mg/L化州柚花挥发油对肺癌细胞A549的相对活力均无显著影响(P>0.05).作用24、48 h时,60、120 mg/L化州柚花挥发油可显著缩小肺癌细胞A549的相对迁移面积(P<0.05),迁移抑制率分别为132.46％、125.08％(24 h)和124.54％、124.66％(48 h);而30 mg/L化州柚花挥发油对肺癌细胞A549的相对迁移面积均无显著影响(P>0.05).结论:GC-MS法可用于鉴定化州柚花挥发油的化学组成.化州柚花挥发油以D-柠檬烯、γ-萜品烯、β-月桂烯等成分为主,对肺癌细胞A549的增殖、迁移能力具有一定的体外抑制作用.
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气质联用法测定莪术油多效应成分及其在大鼠体内的整合药动学研究
目的:建立测定大鼠血浆中莪术油多效应成分质量浓度的方法,并进行整合药动学研究.方法:16只大鼠单次灌胃莪术油提取液1.0 g/kg(按生药量计),分别于给药后0、0.17、0.5、1、2、2.5、3、4、6、8、10、12、24 h自眼眶取血300～400 μL,采用气质联用法测定大鼠血浆中α-蒎烯、1,8-桉叶油素、龙脑、β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、莪术二酮的质量浓度.色谱柱为DB-5毛细管柱,载气为氦气,进样口温度为270℃,柱温采用程序升温,流速为1.2 mL/min,分流比为20∶1,进样量为1 μL;离子源为电喷雾离子源,以选择反应监测模式进行正离子扫描,扫描范围为m/z 20～500.采用DAS 2.0软件计算上述各效应成分的药动学参数,并以其AUC0-∞在AUC0-∞总和中所占的比例自定义权重系数,估算莪术油多效应成分在大鼠体内的整合药动学参数.结果:α-蒎烯、1,8-桉叶油素、龙脑、β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、莪术二酮血药浓度的线性范围分别为2.71～173.54、7.76～496.88、3.37～215.72、21.68～1 387.50、40.21～2 573.44、24.84～3 179.69、47.78～3 057.81 ng/mL(r＞0.99),定量下限分别为2.71、7.76、3.37、21.68、40.21、24.84、47.78 ng/mL,精密度、准确度、基质效应等均符合生物样品定量分析的相关要求.α-蒎烯、1,8-桉叶油素、龙脑、β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、莪术二酮的cmax分别为(34.72±9.97)、(99.86±5.54)、(16.10±3.37)、(248.98±86.19)、(673.75±104.15)、(2 353.64± 637.83)、(2 420.04±708.51)ng/mL;tmax分别为(2.33±0.29)、(0.67±0.29)、(1.33±0.58)、(1.83±0.76)、(0.83±0.29)、(0.89± 0.18)、(1.17±0.76)h;t1/2分别为(8.64±1.46)、(8.98±1.63)、(12.43±2.88)、(19.86±4.05)、(15.63±5.50)、(14.17±4.13)、(7.14± 0.67)h;AUC0-t分别为(189.78±89.10)、(454.74±82.43)、(100.55±8.27)、(1 067.37±216.55)、(3 154.16±405.94)、(16 501.24± 663.88)、(12 524.92±3 222.10)ng·h/mL;AUC0-∞分别为(229.57±93.50)、(524.32±81.67)、(146.28±10.74)、(2 092.70±416.18)、(5 388.65±661.86)、(28 198.87±4 102.62)、(14 139.35±3 109.19)ng·h/mL.整合药动学参数cmax为1 880.94 ng/mL,tmax为0.50 h, t1/2为11.22 h,AUC0-t为13 050.89 ng·h/mL,AUC0-∞为19 015.21 ng·h/mL.结论:该方法可用于大鼠血浆中莪术油多效应成分血药浓度的检测;整合后的莪术油药动学参数与单一效应成分的差异较大,可为表征其整体药动学特征提供参考.
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β-榄香烯血药浓度测定方法的建立及其药动学研究
目的:建立测定人血浆中β-榄香烯浓度的方法,并用于药动学研究.方法:血浆样品经液-液萃取后,以萘为内标,采用气质联用法测定.色谱柱为Rxi-5ms毛细管柱,柱温为150℃,载气为氦气,流速为1.0 mL/min,分流比为0.5∶1,程序升温,进样量为1 μL;采用电子轰击离子源,以单离子监测方式进行正离子扫描,选择监测的离子为m/z 93(β-榄香烯)和m/z 128(内标).选择8例肿瘤患者,单次给予榄香烯注射液10 mg/kg后,采用该法测定给药前后β-榄香烯的血药浓度,采用WinNonlin 6.0软件计算其药动学参数.结果:β-榄香烯血药浓度在0.163 8～40 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),定量下限为0.163 8 μg/mL;日内、日间RSD＜ 10％;平均加样回收率为92.82％～97.75％,平均提取回收率为91.30％～93.31％.8例恶性肿瘤患者单次静脉滴注榄香烯注射液10 mg/kg后,其平均药-时曲线符合权重系数为1/c2的二室模型,cmax为(1.47±0.59)μg/mL,tmax为(2.43±0.78)h,AUC0-12 h为(3.52±0.69)μg·h/mL,分布相半衰期为(0.36±0.04)h,消除相半衰期为(1.43±0.80)h,消除速率常数为(0.39±0.06)L-1,转运速率常数(k12、k21)分别为(3.21±0.72)和(1.43±0.21)L-1.结论:该方法样品前处理简单,且准确度高、专属性强,适用于β-榄香烯血药浓度的测定及人体药动学的研究.β-榄香烯在人体内吸收快、消除快.
