首页 > 文献资料
-
分散固相萃取-液相色谱法测定焙烤食品中富马酸二甲酯的含量
目的 建立一种简便快速的分散固相萃取前处理方法,结合液相色谱法测定焙烤食品中的富马酸二甲酯.方法 样品用甲醇超声提取,采用高速冷冻离心和分散固相萃取净化方式去除油脂、色素等杂质,采用C18柱(4.6mm×25 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mol/L乙酸钠和0.008 mol/L溴化四丁基铵溶液,检测波长220nm.结果 该方法在0.1～20 μg/ml范围内呈良好线性,r＞0.999,在不同空白基质样品中不同添加水平下,平均回收率为82.8％ ～ 107.5％,相对标准偏差(RSD)为3.30％ ～7.30％(n =6),检出限(LOD)为0.4 mg/kg,定量限(LOQ)为1.0 mg/kg.结论 该方法简便、快速、准确,适用于焙烤食品中富马酸二甲酯含量的检测.
-
一起关于食用小食品引发的食物中毒调查报告
5月29日14时55分,开原市疾病预防控制中心突然接到市中心医院疑似食物中毒的电话报告,立即启动突发公共卫生事件的应急预案,组织卫生监督与卫生检验专业人员赶赴现场进行调查与采样.经查,本次中毒29例,均为开原市城东乡某村小学学生,进食同一食品为本校食杂店出售的"流浪者"牌小食品;疑似中毒因子为富马酸二甲酯(产品名霉克星),现将全文报道如下.
-
富马酸二甲酯在多发性硬化中的应用及其机制研究进展
多发性硬化（multiple sclerosis，MS）是中枢神经系统脱髓鞘疾病中常见的自身免疫性疾病，其临床特点是病灶播散广泛，病程常表现为缓解－复发的脑脊髓炎，多伴有视神经损害。目前全世界患者约有250万人，以青、中年多见，女性居多。迄今这一疾病还无法治愈。富马酸二甲酯（dimethylfumarate，DMF）是一种治疗 MS 的新型口服药物，2013年被美国 FDA 批准用于临床治疗复发－缓解型 MS。它可降低疾病的活动度，同时能减少复发－缓解型 MF 的复发。该文针对 DMF 在 MS 治疗中的应用及其作用机制进行简要阐述。
关键词： 富马酸二甲酯 多发性硬化 NF-E2 相关因子 2 T 淋巴细胞 -
富马酸二甲酯肠溶胶囊的研制及释放度评价
目的:本研究采用挤出滚圆法制备富马酸二甲酯微丸,用流化床包衣法制备肠溶胶囊并进行释放度评价.方法:以单因素法优化肠溶微丸的处方和工艺.考察挤出速度、滚圆速度、烘干温度等对微丸的粒径、carr系数、休止角及脆碎度的影响.考察处方中黏合剂、崩解剂、乳糖等的用量以及微晶纤维素的型号对溶出度的影响.优化包衣条件,以原研制剂为参比,对自制产品进行释放度评价,比较不同条件下释放度及f2值.结果:优选微丸的制备工艺:挤出速度为35 r·min-1,滚圆速度为1 000 r·min-1,烘干温度为40 ℃.以处方量14％的聚维酮K30为黏合剂并用40％的乙醇溶液溶解、CMC-Na为崩解剂,选用处方量16％的乳糖、型号为pH 301的微晶纤维素等制得肠溶胶囊.与原研制剂相比,f2值为67.结论:自制富马酸二甲酯肠溶胶囊与原研制剂相比,释放行为基本一致.
-
治疗多发性硬化的新药：富马酸二甲酯
本文选择国内外多篇关于富马酸二甲酯的文献，对治疗多发性硬化的新型口服药富马酸二甲酯的药物特性、临床应用前景等进行综述，表明富马酸二甲酯对于多发性硬化的治疗和症状缓解是安全、有效的。
-
气相色谱测定食品中富马酸二甲酯方法研究
目的 建立食品中富马酸二甲酯(DMF)的毛细管气相色谱测定的方法.方法 样品通过溶剂溶解、超声提取、离心、浓缩、定容后用毛细管气相色谱(FID)检测.结果 方法的低检出浓度为0.4 g/ml,线性范围为10～200 mg/ml;相关系数r =0.999 9;相对标准偏差(RSD)为0.01％-1.64％;回收率为91.07％ ～94.7％.结论 该方法操作简便快速,回收率高,精密度好,可应用于食品中DMF含量的检定.
-
高效液相色谱法同时测定餐具中残留富马酸二甲酯和克霉唑的含量
目的：建立高效液相色谱法同时测定餐具中残留富马酸二甲酯和克霉唑的含量。方法以0．05mol/L 磷酸二氢钾溶液-甲醇（30：70，用10％磷酸溶液调节pH值至5．7-5．8）为流动相。结果富马酸二甲酯和克霉唑在0．5-40μg/mL范围内线性关系良好，该方法中富马酸二甲酯样品回收率分别为94．8％-103．9％，低检测限为0．1μg/mL，相对标准偏差为0．2％-3．9％；克霉唑的样品回收率分别为98．4％-103．3％，低检测限为0．2μg/mL，相对标准偏差为0．7％-2．1％。结论本法操作简便，结果准确，精密度高，具有重要的实际应用价值。
-
HPLC法测定富马酸二甲酯中的有关物质
目的：建立HPLC法测定富马酸二甲酯中的有关物质。方法：采用C18色谱柱，以乙腈为流动相A，0.1%磷酸为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为210nm。结果：富马酸二甲酯、杂质A、杂质B在0.2～2.0μg·mL-1范围内线性关系良好；杂质A和杂质B的平均回收率分别为98.3%和96.7%，RSD分别为2.3%和2.7%。结论：本方法的专属性、准确度、灵敏度等符合要求，可用于测定富马酸二甲酯中的有关物质。
-
HPLC法测定富马酸二甲酯有关物质
目的 建立高效液相色谱法测定富马酸二甲酯原料药中有关物质的方法.方法 采用ThemoC18色谱柱,以乙腈-体积分数为0.05％的磷酸溶液(体积比为10:90)为流动相,流速:1 mL· min-1,检测波长:211 nm,进样量:20 μL,柱温:35℃.结果 杂质A、B、C、D和富马酸二甲酯的定量限分别为0.009、0.036、0.014、0.073和0.020 mg·L-,杂质A、B、C、D和富马酸二甲酯的线性分别为0.160 ～ 1.602、0.160 ～ 1.599、0.160 ～1.602、0.160 ～1.600和0.160～1.601 mg·L-1,杂质A、B、C、D的平均回收率分别为98.5％、98.5％、100.0％和98.6％.结论 本法可作为富马酸二甲酯有关物质的测定方法.
-
富马酸二甲酯食品中残留检测方法的研究进展
富马酸二甲酯(Dimethyl fumarate,DMF),分子式为C6H8O4,纯品为白色鳞状结晶体,稍有辛辣味,易升华,对光热稳定,沸点193℃,熔点103～104 ℃,微溶于水,易溶于乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂[1,2].早在1980年代高青等[3]研究了DMF的大鼠急性毒性口服LD50为2 500 mg/kg,毒性较低.
-
多发性硬化症治疗药富马酸二甲酯胶囊制剂BG-12
多发性硬化症(MS)是一种中枢神经系统(CNS)的自身免疫性炎性脱髓鞘疾病,其神经病理学特征为局灶性脱髓鞘、炎症及轴索受损,直至神经功能缺损.
关键词： BG-12 富马酸二甲酯 NF-(κ)B活化抑制剂 多发性硬化症 -
富马酸二甲酯可显著降低多发性硬化症患者的复发率
Biogen Idec公司于2011年4月宣布,其开发的口服用富马酸二甲酯(化合物代号为BG-12)可显著降低复发-缓解型多发性硬化症(RRMS)患者的2年复发率.此前,该公司开展的一项名为DEFINE、共有1200多名RRMS患者参加的随机、双盲、安慰剂对照的Ⅲ期临床研究,对BG-12(240mg,bid或tid)用于RRMS患者的有效性和安全性进行了评价,其主要考察指标为受试者的2年复发率.
关键词： 富马酸二甲酯 复发-缓解型多发性硬化症 醋酸格拉替雷 -
国外新药临床研究动态富马酸二甲酯可显著降低多发性硬化症复发率
Biogen Idec公司近日公布了其多发性硬化症(MS)治疗药物富马酸二甲酯(代号:BG-12)的Ⅲ期临床试验阳性结果.BG-12是唯一通过激活Nrf-2通路发挥作用的处于临床研究阶段的MS治疗药物.研究表明:该药可降低炎症细胞的活性,减少炎症细胞对中枢神经系统(CNS)的影响,并诱导CNS细胞的细胞保护应答,从而提高CNS细胞减轻炎症及氧化应激反应的能力以达到治疗MS的目的.
-
富马酸二甲酯对大鼠椎间盘退变髓核中低氧诱导因子-1α表达和功能的影响
目的 建立SD大鼠腰椎间盘退变模型采用测定低氧诱导因子-1α(HIF-1α)在大鼠模型腰椎间盘髓核中的表达情况及作用,探讨富马酸二甲酯(DMF)对其表达及功能的影响.方法 对大鼠腰椎退变模型行磁共振成像(MRI)扫描后,取L4/L5节段髓核组织行蛋白多糖检测,石蜡包埋、切片后进行HIF-1α的免疫组化染色.结果 MRI结果显示模型对照组(B组)的椎间盘髓核存在明显的退变,T2加权相信号降低 (P<0.05).B组髓核中的HIF-1α呈强阳性,与另两组比较差异有统计学意义(P<0.05).对全部的髓核组织的进行蛋白多糖含量的检测,可见对照组B组的蛋白多糖成分(2.06±0.04) ng·g-1,流失为严重,富马酸二甲酯用药组(C组)(2.06±0.05) ng·g-1相对较轻,正常对照组(A组)含量为(3.28±0.03) ng·g-1,三组比较差异有统计学意义(P<0.01).结论 HIF-1α在退变的腰椎间盘组织中表达增高,其表达与腰椎的退变密切相关.富马酸二甲酯作为HIF-1α的抑制剂能降低HIF-1α的表达,抑制和延缓腰椎间盘退变的形成和发展.
-
超声波提取-高效液相色谱法测定月饼中富马酸二甲酯
[目的]建立超声波提取-高效液相色谱测定月饼中富马酸二甲酯(DMF)的方法.[方法]月饼中DMF经超声波提取后,用美国安捷伦1100型高效液相色谱仪测定.[结果]佳超声提取时间30 min,相关系数0.9993～0.9995,相对标准偏差1.97%～2.87%;不含DMF月饼加标回收率94.5%～101.5%,含DMF的加标回收率96.3%～100.9%,超声波提取法与溶剂萃取法结果类似(t=0.006,P＞0.05).[结论]超声提取法简便、快速、准确,适用于批量样品的测定.
-
AC10大孔径毛细管气相色谱法同时测定食品中的6种防腐剂
[目的]通过实验条件优化,建立同时检测食品中6种防腐剂(富马酸二甲酯、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的气相色谱方法.[方法]样品经酸化后用乙醚提取、净化,AC10大孔径毛细管柱,FID检测器,程序升温,外标法定量.[结果]在10～1 000 μg/ml的范围内呈良好的线性关系,6种防腐剂回收率80.0%～92.4%,变异系数为3.0%～8.5%,检出限为3～10 mg/kg.[结论]本方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足食品中6种防腐剂的检测要求.
-
延胡索酸酯治疗银屑病研究进展
延胡索酸酯治疗中重度银屑病患者,安全有效.延胡索酸酯通过影响T细胞、树突状细胞、中性粒细胞、角质形成细胞和内皮细胞等参与机体的免疫过程.本文综述了延胡索酸酯治疗银屑病的相关机制及其在临床中的应用.
-
超声提取气相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯
目的:采用填充柱色谱技术,建立面粉和糕点中富马酸二甲酯的测定方法.方法:以乙酸乙酯为提取溶剂,采用超声波提取,FID进行检测.结果:本法检出限为10 mg/kg,富马酸二甲酯在0μg～ 300 μg范围内线性关系良好,平均回收率为89.0％～97.6％,相对标准偏差小于5.0％.结论:该法操作简便、快速、准确可靠,适用于面粉和糕点中富马酸二甲酯的检测.
-
糕点类食品中富马二甲酯的色质谱检验
目的 建立一种应用气-质联用定性、气相色谱定量的快速测定糕点中富马酸二甲酯含量的简便方法.方法 样品先经乙酸乙酯提取,再通过溶剂转换除去油脂,然后用固相萃取小柱净化,后用气相色谱仪的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器对样品液进行分离和定量检测,并用气-质联用仪对阳性样品进行定性检测.结果 利用该方法,富马酸二甲酯与杂质可以得到良好分离.在1.0 μg/ml～100.0 μg/ml的线性范围内,相关系数R2 =0.9997,低检出量为0:72 ng,当样品添加浓度为1.0 mg/kg～ 10.0 mg/kg时,方法回收率范围在69.4％～97.8％之间.结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性和选择性好,分离效果良好,低检出量和回收率均符合微量分析的要求,是检测糕点、饼干等食品中富马酸二甲酯的快速有效的定性、定量方法.
-
高效液相色谱法测定乳制品中富马酸二甲酯
目的:建立乳制品中富马酸二甲酯的高效液相色谱法测定方法.方法:样品经乙腈超声提取后,以乙腈与0.03 mol/L乙酸钠-0.03 mol/L冰乙酸-0.008 mol/L四丁基溴化铵的水溶液(60:40,v/v)为流动相,C18柱(4.6 ×250 mm,5μm)分离,220 nm检测,保留时间定性,峰面积定量.结果:富马酸二甲酯在0.50 mg/L～20.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9992),检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为98.8％ ～106.8％,RSD≤3.4％.结论:该法快速、简单、准确,可用于乳制品中富马酸二甲酯的测定.
