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罐头食品邻苯二甲酸酯分散 固相萃取-气相色谱-质谱法测定效果分析
本实验选取正己烷作为萃取溶剂,采用分散固相萃取净化技术,以气相色谱质谱在选择离子监测模式下测定罐头食品中六种邻苯二甲酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP).在罐头食品中分别加入六种邻苯二甲酸酯标准溶液以不同浓度为梯度做回收试验,测得回收率在75％～110％,相对标准偏差<8％.
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多壁碳纳米管分散固相萃取净化-气相色谱三重四级杆质谱联用同时测定桂皮中10种有机磷农药
建立一种多壁碳纳米管分散固相萃取净化-气相色谱三重四级杆质谱联用同时测定桂皮中10种有机磷农药的检测方法.样品经乙腈提取,以MWCNTs、PSA和MgSO4净化,离心、过滤后经气相色谱三重四级杆质谱测定,外标法定量.结果表明,10种有机磷农药在0.01~1.0μg/mL范围内具有良好的线性.加标回收率为78.3%~105.2%,相对标准偏差(n=5)为1.6%~9.2%,方法检出限为0.001~0.010mg/kg.该方法操作简单快捷、准确、检测成本低,能满足桂皮中有机磷农药残留的检测要求.
关键词： 多壁碳纳米管 分散固相萃取 气相色谱三重四级杆质谱 桂皮 有机磷农药 -
超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中14种农药残留
目的 建立超高效液相色谱-高分辨质谱同时快速测定蜂蜜中14种农药残留的方法.方法 样品采用1％甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Accucore aQ C18色谱柱(2.6 μm,2.1mm×150 mm)进行色谱分离,通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描模式进行定性筛查和定量检测.结果 14种农药残留在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,定量限(LOQ)为0.6～6μg/kg.空白蜂蜜样品在LOQ、15和30 μg/kg三个加标水平的平均回收率为80.3％～ 112.7％,相对标准偏差为0.4％～7.1％.结论 该方法适合蜂蜜中农药多残留的快速筛查和定量.
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葡萄酒中6种甜味剂的dSPE-UFLC-MS/MS快速确证检测
目的 建立一种简便、快速的葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、甜菊糖苷和纽甜的分散固相萃取-液相色谱/串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)定性定量分析方法.方法 样品以新型磁性纳米材料为吸附剂进行分散固相萃取,利用UFLC-ESI-MS/MS进行分离和串联质谱测定,采用保留时间结合三离子定性原则进行确证.结果 磁性纳米材料是一种高效的分散固相萃取吸附剂,可有效去除葡萄酒中的干扰基质;电喷雾电离可获得稳定可靠的二级质谱裂解碎片离子,安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、甜菊糖苷和纽甜的定量离子对分别为m/z 162→82、m/z 182→42、m/z 178→80、m/z 293→200、m/z 803→641、m/z 377→200,6种甜味剂的精密度范围为1.1％ ～4.0％,回收率范围为83.4％ ～ 104.0％,定量检出限范围为0.1～5.0 μg/L.结论 建立的方法快速、灵敏、准确,适用于葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、甜菊糖苷和纽甜的含量确证分析.
关键词： 甜味剂 超快速液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取 葡萄酒 磁性纳米材料 -
分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定枸杞中15种染料和色素
目的 建立同时测定枸杞中15种染料和色素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法(LC-MS/MS).方法 样品用水浸泡后,用自制的功能化氨基磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)进行分散固相萃取.以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS Ⅱ色谱柱(75mm×2.0mm,2.2 μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测.结果 15种待测化合物在检测范围内均具有良好的线性关系(r ＞0.999),方法的定量限为0.5～ 10.0 μg/kg,检出限为0.2～ 3.0 μg/kg,样品的回收率为90.3％～108.7％,RSDs为2.07％～ 6.20％.结论 LC-MS/MS法分析速度快、重现性好、灵敏度高,可用于枸杞中15种染料和合成色素的检测.
关键词： 液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取 枸杞 染料 色素 -
分散固相萃取-液相色谱法测定焙烤食品中富马酸二甲酯的含量
目的 建立一种简便快速的分散固相萃取前处理方法,结合液相色谱法测定焙烤食品中的富马酸二甲酯.方法 样品用甲醇超声提取,采用高速冷冻离心和分散固相萃取净化方式去除油脂、色素等杂质,采用C18柱(4.6mm×25 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mol/L乙酸钠和0.008 mol/L溴化四丁基铵溶液,检测波长220nm.结果 该方法在0.1～20 μg/ml范围内呈良好线性,r＞0.999,在不同空白基质样品中不同添加水平下,平均回收率为82.8％ ～ 107.5％,相对标准偏差(RSD)为3.30％ ～7.30％(n =6),检出限(LOD)为0.4 mg/kg,定量限(LOQ)为1.0 mg/kg.结论 该方法简便、快速、准确,适用于焙烤食品中富马酸二甲酯含量的检测.
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分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定中草药类保健食品中29种有机磷农药残留
目的 建立测定中草药类保健食品中有机磷农药残留的分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法.方法 样品经含0.5％甲酸的乙腈超声提取,上清液经含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、C18的分散固相萃取管(d-SPE)净化后,采用分散液液微萃取(DLLME)步骤,用氯仿萃取、浓缩目标化合物.结果 在优条件下,线性范围为0.05 ～ 1.00 μg/ml,线性相关系数在0.999以上,检出限(LOD)为0.3～3.0μg/kg,29种有机磷农药的平均加标回收率在70.3％ ～ 107.5％之间,相对标准偏差均＜10％.结论 该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高等特点,可用于中草药类保健食品中有机磷农药残留的检测.
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分散固相萃取技术结合超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中三嗪类农药残留
目的:采用分散固相萃取技术(DSPE),建立蜂蜜中21种三嗪类农药残留的同时测定分析方法.方法:用15％氯化钠水溶液溶解蜂蜜后,以1％甲酸乙腈进行盐析提取,提取液经DSPE净化后,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)进行外标法定量检测.结果:21种三嗪类农药在各自浓度范围内具有较好的线性相关系数(r＞0.999).目标化合物在低、中、高3个浓度下的平均回收率为73.9％ ～ 110.4％(RSD 1.5％～9.6％),定量限(LOQ)为1～10 μg·kg-1.结论:该方法灵敏度高、准确性好,适合蜂蜜样品中21种三嗪类农药的快速准确定量分析.
关键词： 蜂蜜 三嗪类农药 分散固相萃取 超高效液相色谱-高分辨质谱 -
分散固相萃取-HPLC法测定金银花及其成药连花清瘟胶囊中的环烯醚萜苷类成分
目的 建立分散固相萃取-高效液相色谱(DSPE-HPLC)联用技术应用于金银花及其相关中成药连花清瘟胶囊(LQC)中环烯醚萜苷类成分(马钱酸、莫诺苷、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、开联番木鳖苷二甲基乙缩醛)的快速提取、净化和测定的方法.方法 分别采用超声提取法对金银花及相关中成药LQC进行提取,采用不同净化材料进行快速净化,采用HPLC法测定环烯醚萜苷类成分.结果 采用硅藻土作为净化剂,金银花提取物净化效果较好;采用硅藻土-活性炭(80:20)的复合净化剂时,LQC提取物净化效果较好;且该提取方法操作简单、快速、样品用量少、净化效率高,结合HPLC技术实现了金银花及相关中成药LQC中环烯醚萜苷类成分的快速提取、净化和测定.结论 拓展了DSPE技术在复杂基质中药材及中成药中活性成分提取、净化中的应用,为复杂基质中药材及中成药中活性成分的提取净化及分析研究提供了方法和数据支持.
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分散固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法检测香港中成药中20种有机氯农药残留
目的 建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(GPC-GC-MS)测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法.方法 样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺(primary-secondary amine,PSA)、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量.结果 20种有机氯农药在质量浓度2～100 μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1 ～0.999 9;3个水平加标回收率为83.8％ ～ 112.9％,RSD (n =3)为1.4％～8.1％;检出限为0.04×10-9％ ～0.76×10-9％,定量限为0.13×10-9％ ～2.52×10-9％,进样精密度为1.2％ ～3.0％.结论 本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于香港中成药中20种有机氯农药残留的检测.
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分散固相萃取-同位素稀释-UFLC-MS/MS法测定全血中氯霉素的含量
目的 建立一种快速、灵敏、可靠的测定全血中氯霉素含量的分散固相萃取-同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱的分析方法.方法 全血样品经乙腈沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)吸附剂进行净化,采用Eclipse Plus C18柱(100 mm× 2.1 mm,2.2μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下,以氯霉素-D5为内标,采用同位素稀释法定量检测.结果 氯霉素在质量浓度0.05～10.0 μg·L-1时具有良好的线性关系(r =0.999 5),定量检出限(RSN＞ 10)为0.05μg·L-1,方法的提取回收率98.8％ ～ 101.5％,低、中、高3种加标浓度质控样品的日内RSDs＜ 6.0％,日间RSDs＜8.0％.结论 建立的方法准确性好、操作简便、灵敏度高,符合生物样品分析要求.
关键词： 分散固相萃取 超快速液相色谱-串联质谱法 同位素稀释 氯霉素 全血 -
基于QuEChERS的三重四极杆气质联用法测定杨梅中19种农药残留
目的 通过优化前处理技术和检测仪器参数,建立QuEChERS联合三重四级杆气质联用法测定杨梅中19种农药残留.方法 取杨梅去核匀样加乙腈超声提取,经N-丙基乙二胺、 无水硫酸镁分散固相萃取后离心,上清液溶剂转换后采用三重四级杆气质联用仪检测,基质标准曲线外标法定量.结果 各种农药在20～100μg/L范围线性关系良好,相关系数(r)均>0.995;百菌清的方法检出限为10μg/kg,其他18种农药的方法检出限均为2μg/kg;加标浓度为50.0μg/kg时,19种农药的平均加标回收率为76.1％～118.0％,相对标准偏差为0.9％～4.9％.结论 该方法检测灵敏度高、 精密度好、 操作简单,可满足杨梅中多种常见农药残留的大批量日常检测需求.
关键词： 分散固相萃取 三重四级杆气质联用仪 杨梅 农药残留 -
UPLC/MS/MS同位素内标法检测水果中7种农药残留
目的 建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法.方法 样品经1％(v/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠脱水,分散固相萃取管净化,ACQUITY HSS T3色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L甲酸铵10 mmol/L甲酸溶液为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30℃,电喷雾电离,正负离子分段扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 7种农药在10～200 μg/kg范围内线性关系良好.平均回收率73.1％～103％,RSD=2.1％～5.0％.检出限(LOD)为0.25～0.65 μg/kg,定量限(LOQ)为0.83～2.16 μg/kg.结论 该方法简便快速,定量准确,可满足多种水果中7种农药残留的检测要求.
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种植物生长调节剂
目的 建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种植物生长调节剂的方法.方法 样品采用含1％甲酸的乙腈溶液提取,ProElut QuEChERS萃取盐包(4 g无水硫酸镁,1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠,0.5g柠檬酸氢二钠)盐析分层,经C18粉末净化,用Acquity UPLC BEH C18色谱柱进行分离,乙腈-0.01％氨水溶液作为流动相,梯度洗脱,正、负离子多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量.结果 该方法提取赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸为2.5μg/L～200 μg/L,氯吡脲、多效唑和烯效唑在1.0μg/L～100μg/L内具有良好线性关系,相关系数均≥0.999 1.低检出限为0.17 μg,/kg～0.53 μg/kg,定量限为0.55μg/kg～ 1.9 μg/kg.对建立目标化合物的分析方法进行多个加标水平的验证回收率为80.1％ ～ 118.3％,相对标准偏差为1.31％ ～ 6.74％.结论 该法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中7种植物生长调节剂定量和定性确证.
关键词： 蔬菜 植物生长调节剂 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 -
分散固相萃取法在火腿有机磷农药检测中的应用与固相萃取法的比较
目的 建立分散固相萃取法(DSPE)净化处理火腿样品,气相色谱-质谱法测定29种有机磷农药残留量,为火腿中有机磷农药残留检测提供参考.方法 通过优化气相色谱与质谱的采集参数,确定适用于有机磷农药的佳仪器检测条件.样品加水浸泡后依次加入乙腈、氯化钠、无水硫酸镁提取,离心,冷冻去除油脂后取有机相以C18、PSA和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后以丙酮定容气相色谱-质谱仪测定,配制基质,绘制标准曲线,在选择性离子监测(SIM)模式下采用内标法定量.结果 29种有机磷农药在考察范围内线性关系良好(r值为0.996 8～0.999 9),加标回收率为62.9％ ～ 115.8％,相对标准偏差(RSD)为0.4％ ～4.7％.结论 该方法操作方便,试剂消耗量少,回收率稳定,结果准确可靠,适合快速筛查检测火腿中有机磷农药残留.
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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿中的四氢大麻酚和四氢大麻酸
目的 建立快速、准确、灵敏的尿中四氢大麻酚(THC)和四氢大麻酸(THC-COOH)残留的分散固相萃取(dSPE)-高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 尿液经酸化后,以PSA为分散固相萃取剂去除尿液中的杂质,经离心分离后,上清液经氮气吹干,残渣用流动相定容,试样在XBridge RP18色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(70:30,V/V)为流动相分离,电喷雾负离子模式下MRM法定量.结果 THC和THC-COOH标准溶液的浓度为0.5 μg/L ～ 50.0 μg/L时,线性关系良好,其相关系数(r)均＞0.999.尿液中THC和THC-COOH的LOD均为0.15 μg/L,LOQ均为0.5μg/L.THC和THC-COOH的加标回收率为91.6％～98.9％,日内相对标准偏差(RSD)为2.1％ ～4.6％,日间RSD为4.4％ ～8.3％.结论 本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可用于吸毒者尿液中THC和THC-COOH的残留检测.
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 四氢大麻酚 四氢大麻酸 尿液 分散固相萃取 -
分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆液质法测定中药材中展青霉素
目的 建立中药材中展青霉素的超高效液相色谱-三重四级杆液质法(UHPLC-MS/MS)测定方法.方法 样品经果胶酶酶解,用乙腈水提取,提取液依次通过无水硫酸镁-无水醋酸钠(4∶1)混合粉末进行分散固相萃取和多功能净化柱净化去除杂质,用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析测定.结果 展青霉素在5 ng/ml～ 250 ng/ml范围内与离子流峰面积呈良好的线性关系,线形方程为Y=5.37×103X+151,r =0.9998,回收率在71％～ 99％之间.药材中检测限为0.3 μg/kg ～0.5 μg/kg.结论 本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药中展青霉素的测定.
关键词： 展青霉素 分散固相萃取 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 中药材 -
磁性多壁碳纳米管分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测婴幼儿配方奶粉中14种性激素残留
目的 建立磁性多壁碳纳米管分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿配方奶粉中14种性激素残留的方法.方法 采用内标法进行检测,优化了婴幼儿奶粉中性激素的酶解及蛋白沉淀条件、萃取时间、洗脱条件及磁性多壁碳纳米管的用量等影响萃取效率的主要条件.终选取甲醇作为蛋白沉淀剂,使用50 mg的磁性多壁碳纳米管萃取5 min,采用甲醇作为洗脱溶剂,洗脱时间为5 min.结果 在优化的条件下,14种分析物的萃取回收率为88.5％ ～ 102.2％.实际样品中各组分的加标回收率为80.2％～106.0％,相对标准偏差为3.5％～7.2％,各组分检出限和定量限分别在0.02 μg/kg ～0.5 μg/kg和0.05 μg/kg ～ 1.5 μg/kg.结论 该方法样品前处理时加入同位素内标物,补偿了部分分析物在样品前处理时的损失以及基体的干扰,而且操作简单、快速,结果准确可靠,能满足婴幼儿配方奶粉中多种性激素残留快速筛查与检测.
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分散固相萃取-超快速液相色谱-二极管阵列法同时测定环境水中12种致敏性分散染料
目的 建立一种快速、高效、准确的同时测定环境水中12种致敏性分散染料的磁性碳纳米管-分散固相萃取-超快速液相色谱(dSPE-UFLC)方法.方法 环境水采用氨基修饰磁性碳纳米管对12种致敏性分散染料进行-分散固相萃取技术富集,采用Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm ×2.0 mm,2.2 μmn)和Shim-pack XR-ODSⅢ(75 mm×2.0mm,2.2 μm)双柱串联,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液(内含0.08％甲酸)和乙腈(内含0.1％甲酸)为流动相,梯度洗脱,全波长(190 nm～700 nm)检测.结果 12种致敏性分散染料的浓度为1.00 μg/L ～ 500 μg/L时,线性关系良好(r≥0.997 4),检出限为0.082 μg/L～1.49 μg/L,低定量限为0.27 μg/L ～ 4.92μg/L,RSD为2.6％ ～8.2％;在低、中、高3种加标水平下,回收率分别为76.2％～ 100％、80.6％ ～ 98.4％、79.2％ ～ 98.9％.磁性碳纳米管的富集倍数为100倍.结论 本法可用于环境水样中上述12种致敏性分散染料的快速测定.
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分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛奶中多组分农药残留
目的 建立内标稀释-分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛奶中有机磷、有机氯、菊酯类等多组分农药残留方法,为牛奶中农药残留检测提供参考.方法 样品加入乙腈、无水硫酸镁、氯化钠提取后,取上层有机相清液加入C18、PSA和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后用气相色谱-质谱仪测定,配制基质标准曲线采用内标法定量.结果 57种农药组分在考察范围内保持良好的线性关系,相关系数为0.995 3～0.999 9,加标回收率为58.7％～127.1％,相对标准偏差(RSD)为0.5％～6.8％(n=6).结论 该方法操作方便,试剂消耗量少,回收率稳定,结果准确可靠,适合快速筛查牛奶中有机磷、有机氯、菊酯类等多组分农药残留.
