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顶空固相微萃取气相色谱法测定马铃薯中有机氯农药
有机氯农药(OCP)是环境中存在的持久的有机污染物之一,这类有毒物质在环境介质中的趋势是不断积累.马铃薯属于块茎类食物,易通过水和土壤被有机氯农药污染.因此,建立像马铃薯这类食物中的有机氯农药残留监测方法是非常必要的.
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GC法测定复方丹参片原料药材丹参中有机氯农药残留
目的 测定复方丹参片原料药材丹参中有机氯农药总六六六、总滴滴涕、五氯硝基苯的含量.方法 采用气相色谱法(GC),色谱柱为弹性石英毛细管(30 m×0.32 mm,0.25μm),交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液,采用程序升温,检测器温度为280℃,进样口温度为280℃.结果 有机氯农药残留中总六六六的含量为0.0029165~0.0066552 mg/kg,总滴滴涕含量为0.0043253~0.0141391 mg/kg,五氯硝基苯(PCNB)的含量为0.0010528~0.0025634 mg/kg.结论 所用原料丹参药材中有机氯农药残留的含量均符合《中国药典》(2015版)的限量要求.且气相色谱法测定有机氯农药残留含量,重复性好,结果准确,操作简捷,方法可靠.
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气相色谱法对甘草片中有机氯的测定
目的:建立中成药甘草片中有机氯农药残留量的气相色谱检测方法,为开展中成药有机氯残留寻找简便可靠的检测方法.方法:甘草片样品经丙酮与石油醚混合有机溶剂超声提取,经硫酸磺化后,选用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)及农残专用石英毛细管柱(30 mm×0.25 mm ×0.25 μm),外标法计算含量.结果:气相色谱法对甘草片中有机氯的低检出限为1.15×10-4~ 6.65×10-4 mg/kg,相对标准偏差(RSD)2.18% ~6.45%,回收率89.7% ~ 101.2%.结论:气相色谱法检测甘草片中的有机氯快速、简便、可靠,能广泛用于中成药有机氯农药残留的检测.
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中药材中有机氯农药残留问题概述
综述从现状、特点、污染途径、检测分析方法、采取的措施与对策等方面,介绍近几年中药材中有机氯农药残留的研究情况,对前景进行了分析.
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QuEChERS法联合在线GPC-GC-MS检测冠心丹参胶囊中20种有机氯农药残留
目的:建立QuEChERS法联合在线GPC-GC-MS测定冠心丹参胶囊中20种有机氯农药残留的分析方法.方法:样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺(PSA)、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量.结果:20种有机氯农药在2~100 μg·L-1范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7 ~0.999 9;3个水平加标回收率为82.3% ~ 113.1%,RSD(n =3)为0.5%~9.1%;检出限为0.04~0.78μg·kg-1,定量限为0.13 ~10.4 μg·kg-1,进样精密度RSD< 5%.结论:本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于冠心丹参胶囊中20种有机氯农药残留的检测.
关键词: QuEChERS 在线GPC-GC-MS 冠心丹参胶囊 有机氯农药残留 -
毛细管气相色谱法分析枸杞子及其制剂中有机氯农药残留
目的建立毛细管气相色谱法同时测定枸杞子及其制剂中有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9个组分残留.方法采用SE-54弹性石英毛细管(0.32mm×30m,25μm)色谱柱,进样口温度为230℃;检测器温度300℃.不分流进样,程序升温,电子捕获检测器,高纯度氮气为载气,外标法定量.结果 9种有机氯农药在1~100μg·L-1内线性关系良好.枸杞子及其制剂中9种有机氯农药的加样回收率为86.8%~108.8%,相对标准偏差为2.24%~7.02%.各种农药的低检出限范围为0.02~0.15μg·L-1.结论该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适于批量样品的测定.
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中药制剂中重金属、农药残留的监控
运用原子吸收分光光度法和气相色谱法测定了中成药制剂包括丸、片、胶囊、颗粒剂,口服液,酒剂六种不同剂型中重金属和农药残留的含量.此次随机共抽取40余品种样品,从其汇总的实验数据显示:以<中国药典>一部甘草标准项下规定重金属砷<2mg·kg-1、汞<0.2mg·kg-1, 有机氯农药总六六六( BHC)<0.2 mg·kg-1 、总滴滴涕(DDT)<0.2 mg·kg-1、五氯硝基苯(PCNB)<0.1 mg·kg-1 限度.其中有4个品种样品中重金属砷超标,约占8%;10个品种样品的重金属汞超标,约占22%;12品种样品被检出有机氯农药残留,但低于限度标准.故对中药制剂中重金属、农药残留量的安全监控十分必要.
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中药黄芪中8种有机氯农药残留气相色谱分析及其 检测结果研究
目的 研究中药黄芪中8种有机氯农药残留气象色谱分析以及检测结果.方法 从我省三级甲等医疗机构采集8份黄芪样品并收集黄芪的产地等信息,按照《中国药典》中的有机氯农药残留气相色谱检测方法,中药黄芪经过粉碎以后使用有机溶剂提取以及磺化后,再使用分流进样的方法经过两次程序升温技术分离,后使用电子捕获检测器检测并使用外标法计算有机氯农药残留含量.结果 在本次的研究中,保留时间长的农药为pp′-DDT,农药α-BHC的检测浓度低;使用配备了电子捕获器的气相色谱仪绘制8种有机氯农药的气相色谱图,出峰时间早的是α-BHC,晚的是pp′-DDT;在本次实验中,称取黄芪并加入标准品溶液,用所添加的标准溶液为标准,使用外标法定量,计算黄芪的回收率和精密度,其中β-BHC的回收率低,δ-BHC的精密度大.结论 在对中药黄芪中8种有机氯农药残留的检测中,气象色谱分析方法较好,为安全用药提供了保障,对其他此类中药农药残留问题提供了参考价值,可以进一步的推广.
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CGC- ECD法分析中药的有机氯农药残留量
有机氯农药是一类曾被世界各国广泛使用的高效广谱杀虫剂,它属于神经毒物和实质脏器毒物,可致癌。有机氯农药的全球性环境及其对人类健康的危害正引起世界各国的高度重视。虽然各国都已明令禁止此类农药的使用,但由于该农药的稳定性,致使在禁用十年后,仍能残留在水域、土壤和生物体内,因此对天然药物中农药残留进行监测,以了解残留水平和制定限量标准是十分必要的。本文通过CGC-ECD法检测有机氯农药的残留量,对中药的有机氯农药残留的安全控制进行了研究,并对麦冬的地上、地下部分以及土壤进行了检测,以了解农药在药材各部位的富集情况。
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保健食品企业标准制定与执行是保障质量的根本(下)
通过调查,昌平区现有的56种自主保健食品中有胶囊产品27种,茶剂9种。胶囊产品企业标准中重金属检测方法均引用了国家标准,砷按GB/T5009.11的规定测定,铅按GB/T5009.12的规定测定,汞按GB/T5009.17的规定测定,限量值也与GB16740-1997完全一致。但9种茶剂的企业标准中重金属的规定差别很大,只有3种茶剂的测定方法和限值完全引用了国家标准,另外6种茶剂与国家标准相比都有差异,见附表2。农药残留方面,对于中药材为原料的保健食品需测六六六、DDT;以茶叶为原料的保健食品要求测有机氯农药残留。企业标准均引用了《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》(GB/T5009.19)中的测定方法,在六六六、DDT限量上,企业标准规定的略有差异,大部规定为0.2mg/kg,有的规定为0.1mg/kg、0.06 mg/kg 、0.05mg/kg、0.01mg/kg等。
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毛细管气相色谱法测定三叉苦中有机氯农药残留
目的 建立三叉苦药材中9种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法.方法 将三叉苦药材粉碎后用水浸润过夜,依次用丙酮、二氯甲烷超声提取,有机层浓缩后用浓硫酸磺化净化杂质,用DB-1701弹性石英毛细管柱对待测农药组分进行分离,电子捕获检测器(ECD)进行检测.气相色谱进样口温度为230℃,ECD检测器温度为300℃,采用色谱柱升温程序(初始温度为100℃,再以10℃/min的升温速率升至220℃,接着以8℃/min的升温速率升至250℃,并保持10 min),柱流量:1.0 mL/min,不分流进样,进样量:1μL.结果 该检测方法的回收率范围为73.0%~ 104.7%,RSD为1.3%~2.2%.结论 该气相色谱分析方法快速、简便且成本低,适用于三叉苦中有机氯农药残留的检测.
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五家厂双黄连片有机氯农药残留量的检测
双黄连片是我国比较成熟的中成药,广泛用于临床抗感染和消炎。笔者采用毛细管气相色谱法[1]对我院经常使用的双黄连片中的9种有机氯农药残留量进行检测,结果较为满意,现报告如下。
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利用快速溶剂萃取(ASE)法检测水果和蔬菜中有机氯农药残留
快速溶剂萃取(ASE)法是一种全新的处理固体、半固体样品的方法,该法是在较高温度(50℃~200℃)和压力条件(10.3 Mpa~20.6 Mpa)下,用有机溶剂萃取.它的突出优点是有机溶剂用量少、快速和回收率高,已成为样品前处理佳方法之一,并被美国EPA(环保局)选定为推荐的标准方法(标准方法编号EPA3545).快速溶剂萃取仪ASE使得样品的准备变成自动流程,已广泛用于环境、药物、食品和其他样品的前处理,特别是农药残留量的分析.
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GC-ECD法测定胃肠安丸中有机氯农药残留量
胃肠安丸由木香、沉香、枳壳(麸炒)、檀香、大黄、厚朴(姜制)、麝香、川芎等药味组成,具有芳香化浊、理气止痛、健胃导滞之功效,用于消化不良引起的腹泻、肠炎、菌痢、脘腹胀满、腹痛、食积乳积的治疗.由于中药资源的复杂化,来自于一些土壤被污染地区的药材和不规范种植的药材,其农药残留都可能超限.目前,欧洲、日本等发达国家对食品和药品的农药残留都制定了严格的控制标准,而我国在这方面的工作还刚开始,如《中国药典》2005年版只规定了黄芪、甘草药材中3种有机氯农药残留的限量标准,成药则没有规定.为了面向未来的国内外市场,本实验建立气相色谱-电子捕获检测(ECD)法测定胃肠安丸中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)和五氯硝基苯(PCNB)3种有机氯农药残留的方法为同类中成药中的有机氯农药残留检测提供借鉴.
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毛细管气相色谱法测定枳实及其提取物中有机氯农药残留量
枳实为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.的幼果.其中主要含有生物碱、黄酮、挥发油.枳实及其提取物中的生物碱辛弗林、N-甲基酪胺等成分具有强心、升压及对外周血管等多种功能与作用[1].有机氯农药在我国已禁用多年,但由于它性质稳定,在环境中可以存在几年甚至几十年.因此,测定枳实及其提取物中的有机氯农药残留量具有十分重要的意义.本实验对枳实及其提取物中有机氯农药残留测定方法进行了研究[2,3].结果表明,该方法易于操作、重现性好,可用于枳实及其提取物中的有机氯农药残留量测定.
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中草药有机氯农药残留研究概况
介绍了中草药有机氯农药问题的研究进展及中草药有机氯农药残留的前处理、测定方法,提出了应加强中草药植物保护观念、制订法定依据、提高检测水平和促进中草药事业健康发展的相关建议.
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测定有机氯农药方法的改进
近年来,用毛细管色谱法测定多种有机氯类农药已成为许多国家及协会的标准方法[1].一般普遍采用非极性毛细管柱测定有机氯类农药,经实验一般认为采用SE-54、0V-1701、DB-1301等类的色谱柱测定效果在某种程度上各有其特长.本方法采用SE-54类色谱柱.在高温下分析14种有机氯农药残留,具有分析速度快的优点.前处理方法方面也做了相应的改进,适合于快速测定的要求.
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畜血中有机氯农药残留气相色谱分析
有机氯农药的性质稳定,不易分解,进入生物体后,蓄积在生物体内的脂肪中,经长期富集放大,通过食物链进入人体,对人体造成严重危害[1].国家对畜禽产品卫生监督检验是在畜禽宰杀后进行,缺乏积极有效地控制畜禽个体的卫生安全.
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毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留
在茶叶的生产过程中,需要使用有机氯农药进行病虫害的防治,这就不可避免地给茶叶带来不同程度的农药残留,虽然我国早已禁止使用六六六、DDT,但DDT非常稳定,要使土壤中90%的DDT分解需要近10年时间[1].为了解市售茶叶的有机氯农药残留情况,准确测定样品中各农药组分的含量,我们采用具有较强分离能力的毛细管柱气相色谱法对茶叶中8种有机氯农药残留进行了定量分析,取得满意结果.现报告如下.
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浙江省27年来部分食品中有机氯农药残留消长趋势分析
有机氯农药的主要品种BHC和DDT分别于1825年和1874年同世,广泛用于农业植保和公共卫生,曾成为世界多数国家首选的杀虫剂。因其化学性质稳定、在环境中降解十分缓慢以及它的亲脂性等特点,会在环境和动植物体内大量蓄积,通过食物链进入人体,对机体健康构成潜在威胁。为此,联合国环境规划署(UNEP)和世界粮食组织(FAO)及世界卫生组织(WHO)共同制订了全球监测规划(GEMS)。食品农药污染物监测则是GEMS食品污染监测规划(GEMS/FOOD)中的一部分。我国自1976年起参加该组织。我站为农药污染物监测工作成员单位之一,结果上报UNEP/FAO/WHO,并接受质量控制。