首页 > 文献资料
-
毛细管气相色谱法检测大气中三氯甲烷和四氯化碳
目的 建立大气中三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸毛细管气相色谱测定方法.方法 大气样品用活性炭管采样,丙酮解析,毛细管气相色谱法测定.结果线性测定范围为三氯甲烷5.0×10-4～1.0×10-1mg/m3、四氯化碳1.9×10-4～1.0×10-2mg/m3;样品在炭管中可保存7天;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为三氯甲烷0.41%～1.54%,四氯化碳0.31%～1.03%.方法 的检出限为三氯甲烷1.5×10-3ng,四氯化碳5.8×10-4ng.不同浓度的回收率为三氯甲烷88.5%～98.6%,四氯化碳91.0%～99.0%;采样效率为三氯甲烷93.7%～99.2%,四氯化碳90.6%～99.2%.空气中可能共存的结构相近性质相似的挥发性卤代烃在该方法条件下不干扰测定.结论 该方法简便快速,灵敏度高,适用于大气中三氯甲烷、四氯化碳的监测.
-
气相色谱法测定油豆腐中山梨酸、苯甲酸
目的 建立油豆腐中山梨酸和苯甲酸的毛细管柱气相色谱检测方法.方法 在碱性条件下,样品利用硫酸锌去除基体干扰,水溶液提取,提取液经酸化后乙醚提取,浓缩后乙醇定容,用气相色谱进行分离测定.结果 浓度在50～300μg/ml时,各组分线性良好(苯甲酸r=0.9996,山梨酸r=0.9994).方法的相对标准偏差为1.07％～3.14％,回收率为90.6％～101.8％.结论该方法简便、快速、准确、稳定,适用于油豆腐中山梨酸和苯甲酸的检测.
-
不同产地黄芪中有机氯农药残留的分析
目的:比较研究不同产地黄芪药材中9种有机氯农药残留.方法:随机抽取样品,经有机溶剂超声提取、以浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用rtx-5弹性石英毛细管柱(0.25μm×0.25mm×30m)经一次程序升温技术分离,并用电子捕获检测器(ECD)检测,外标法计算含量.结果:低检测限＜0.01×10-6;加样回收率为86.9％～105.0％,甘肃、内蒙、山西等主产地黄芪有机氯农药残留远低于《中国药典》2010年版一部规定要求.结论:建立了一套简捷、可行性强的检测黄芪药材有机氯农药残留的分析方法.
-
毛细管气相色谱法同时测定暑热宁口服液中6个有效成分的含量
目的:建立同时测定暑热宁口服液中麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚6个有效成分含量的气相色谱方法.方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),进样口温度220℃,检测器温度220℃,程序升温,起始温度110℃,保持10min,以25℃程序升温至230℃,保持9.2min,分流比10∶1,进样量1 μL.结果:麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚进样浓度分别在0.226-2.260mg/mL(r=0.99961),0.1055-1.0550mg/mL(r=0.99954),0.212-2.120mg/mL(r=0.99963),0.114-1.140mg/mL(r=0.99955),0.0828-0.8280mg/mL(r=0.99968),0.072-0.720mg/mL(r=0.99975)成良好线性关系,平均加样回收率(n=9)为100.9％-104.5％(RSD2.4％),99.2％-103.4％(RSD1.9％),97.2％-100.8％(RSD1.9％),96.2％-99.4％(RSD1.7％),96.2％-98.7％(RSD2.1％),95.2％-98.2％(RSD1.8％).结论:该分析方法简单,可控性强,结果准确,可同时分析暑热宁口服液中的多种主要成分.
-
商品肉豆蔻挥发油成分的GC-MS分析
目的:分析商品肉豆蔻挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据.方法:采用水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻挥发油,用GC毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分.结果:分别检出95～118个成分,鉴定出79个化合物,占挥发油总量的95.18%～98.70%.结论:肉豆蔻醚(39.63%)和萜类化合物是其主要成分.
-
气相色谱内标法测定斑蝥中斑蝥素的含量
目的:建立气相色谱法测定斑蝥中斑蝥素的含量的方法.方法:以正十四醇为内标物,采用RTX-1701毛细管气相色谱柱(15 m×0.32 mm,0.25 μm),分析了2种不同处理方法得到的样品.结果:以正十四醇做内标物,斑蝥素对照品线性范围0.051 88～0.622 56 μg(r=0.999 3),精密度RSD 2.0%.以酸水解后超声提取方法处理的样品中斑蝥素含量约是采用药典方法处理的样品含量的1.5倍.结论:该测定方法简便,省时,结果准确,可作斑蝥及斑蝥素制品中斑蝥素的含量测定方法.
-
甘草中有机氯类农药残留量的毛细管气相色谱测定
目的对甘草中15种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究.方法样品经有机溶剂超声提取、Florisil硅土色谱柱净化后,采用不分流进样方式,用DB-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离, 并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量.结果三水平的平均回收率为74.7%～119.2%,RSD为0.7%～18.9%;被测样品中均含有不同程度的农药残存.结论本法简便,重复性及净化效果好,可用于甘草中15种有机氯农药的残留量检测.
-
莪术醇亚微乳剂含量及有关物质测定方法的建立
目的:建立莪术醇亚微乳剂中莪术醇及有关物质的毛细管气相色谱测定方法.方法:采用气相色谱方法,HP-5柱(30.0 m×0.32 mm,0.25 μm);进样体积2μL,分流比10:1,进样口温度250℃;柱温(炉温)180℃,柱流量1.0 mL·min-1;检测器FID,检测器温度250℃,载气为氮气(N2).结果:莪术醇与相关杂质及降解产物均分离良好;空白乳剂对测定无干扰.莪术醇在0.01～2.0 g·L-1范围内具有良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率为100.79%(RSD为1.47%).结论:该方法用于莪术醇亚微乳剂的质量评价,操作简便,定量准确,专属性强,灵敏度高,重现性好.
-
毛细管GC法测定烧伤喷雾剂中冰片的含量
目的:建立毛细管GC法测定烧伤喷雾剂中冰片含量测定方法.方法:采用DB-WAX毛细管柱,FID检测器,石油醚(60～90℃)为溶剂.结果:平均回收率为95.8%;RSD为0.51%.结论:该方法可有效控制烧伤喷雾剂的任务.
-
顶空进样法测定盐酸胺碘酮中的残留溶媒
本文研究了盐酸胺碘酮中乙醇、丙醇等5种残留溶媒的测定方法、采用毛细管气相色谱法顶空进样测定,实验获得了很好的分离度和重现性.对实验条件的建立和药典附录中残留溶媒的测定进行了讨论.
-
柴胡挥发油毛细管GC指纹图谱研究
目的 运用毛细管气相色谱法建立柴胡挥发油的指纹图谱.方法 采用毛细管气相色谱法,对不同批次道地产区的柴胡挥发油进行指纹图谱分析,色谱条件:HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:柱温50℃(保持10min),以20℃·min<'-1>升至240℃(保持40min);气化室温度:250℃;载气:高纯氮气;体积流量:2.0mL·min<'-1>;进样量:0.5℃L;分流比:40:1.氢火焰离子化检测器(HD),检测温度:250℃.结果 从6批道地药材产区的柴胡挥发油GC指纹图谱中确定16个共有峰,并进行不同产区柴胡相似度的比较,相似度大于0.9.结论 本方法简便、快捷、可靠,可用于柴胡挥发油的质量控制.
-
甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的分析方法研究
目的 建立甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相测定方法.方法 以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷(15:85)洗脱,采用HP -5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP -5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测.结果 样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率在70.3％～115.6％,相对标准偏差在1.1％～13.1％农药残留量检测.
-
毛细管气相色谱法分析枸杞子及其制剂中有机氯农药残留
目的建立毛细管气相色谱法同时测定枸杞子及其制剂中有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9个组分残留.方法采用SE-54弹性石英毛细管(0.32mm×30m,25μm)色谱柱,进样口温度为230℃;检测器温度300℃.不分流进样,程序升温,电子捕获检测器,高纯度氮气为载气,外标法定量.结果 9种有机氯农药在1～100μg·L-1内线性关系良好.枸杞子及其制剂中9种有机氯农药的加样回收率为86.8%～108.8%,相对标准偏差为2.24%～7.02%.各种农药的低检出限范围为0.02～0.15μg·L-1.结论该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适于批量样品的测定.
-
GC测定白花前胡中白花前胡丙素和白花前胡丁素的含量
目的 建立了GC测定白花前胡根中白花前胡丙素(Pd-Ⅰa)和白花前胡丁素(Pd-Ⅱ)含量的方法。方法 采用SE-30石英毛细柱(0.22 mm×25 m)，液膜厚度0.25 μm,FID检测器，以正二十五烷为内标物。结果 Pd-Ⅰa和Pd-Ⅱ的标准曲线分别在0.175～1.919 μg(r=0.9995)和0.086～0.950 μg(r=0.9996)之间有较好线性关系，Pd-Ⅰa和Pd-Ⅱ的加样回收率分别为(98.28±2.07)%和(99.58±2.44)%，并将GC和HPLC测定Pd-Ⅰa，Pd-Ⅱ结果比较，两方法之间无显著性差异。结论 本法简便，快速，准确，灵敏度高，对于前胡的质量检测有一定参考价值。
-
GC法测定特灵眼药中冰片的含量
目的 建立毛细管GC法测定特灵眼药中冰片含量测定方法.方法 采用DB-WAX毛细管柱,FID检测器,乙酸乙酯为溶剂.结果 平均回收率为96.4%;RSD为0.63%.结论 本方法简便,结果可靠,可作为该制剂质量控制标准.
-
毛细管气相色谱法同时测定果蔬食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量
目的 建立毛细管气相色谱法测定果蔬食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的快速检测方法.方法 样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,弗罗里矽柱净化,滤液浓缩干燥后正己烷定容,再通过Rtx-1毛细管柱,ECD气相色谱定性和定量.结果 9种有机氯和拟除虫菊酯类农药在28 mint内能有效分离,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,在豆角、大白菜中的2个添加浓度水平回收率为80.2%～104.6%,RSD为3.1%～7.8%;在Rtx-1毛细管柱上小检测浓度为0.002～0.007 mg/kg,符合卫生标准要求.结论 该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合果蔬食品中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的同时快速检测.
关键词： 毛细管气相色谱 有机氯类农药残留 拟除虫菊酯类农药残留 快速检测技术 -
毛细管气相色谱法测定香精中常用溶剂
目前国内尚无利用气相色谱法对香精香料中溶剂进行测定的方法.本实验开发的方法可用于香精香料厂的日常检测,亦可为将来国内有关标准的制定提供参考.
-
大口径毛细管气相色谱法测定丙帕他莫中3种有机溶剂的残留量
目的 建立丙帕他莫中3种有机溶剂残留量的测定方法.方法 用大口径毛细管柱气相色谱法,以外标法计算残留溶剂的含量.结果 3种有机溶剂均完全分离,乙醇、丙酮、二氯甲烷的线性范围分别为100.72～1007.2 μg/ml(r=0.9997)、103.86～1038.6 μg/ml (r=0.9996)、12.94～129.4 μg/ml(r=0.9997),平均回收率分别为98.9%、99.5%、101.3%,RSD分别为2.1%、1.3%、1.6%.结论 所建方法灵敏、准确,可用于丙帕他莫中3种残留溶剂的同时测定.
-
盐酸美金刚中有机溶剂残留量的毛细管GC法测定
建立毛细管GC法测定盐酸美金刚中乙醇、丙酮、乙腈,乙酸乙酯、四氩呋喃5种有机溶剂的残留量,以DMSO为溶剂,采用程序升温.各溶剂的平均回收率分别为98.5%、99.4%、99.1%、99.7%和100.1%.
-
毛细管柱气相色谱内标法检测工人尿中2,5-已二酮
目的 建立工人尿中2,5-已二酮(2,5-HD)的毛细管内标气相色谱检测方法.方法 取工人班后尿2 ml,采用酸水解,乙酸乙酯提取,无水K2CO3进行盐析,使用甲苯做内标物质进行定量测定.结果 尿中2,5-已二酮的出峰时间附近无杂质干扰,并经气-质联用技术证实样品中目标物质确为2,5-已二酮;方法线性范围为0.25～50.00μg/ml;回归系数r=0.998,低检出限为0.01 μg/ml;样品加标回收率为96.3%(89.5%～106.0%),日内、日间相对标准偏差分别为1.5%～2.2%和4.1%～5.0%.结论 本方法准确可靠、灵敏度高、重现性好、杂质干扰少,可应用于尿中2,5-已二酮的检测.
