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人参中有机氯农药多残留检测前处理方法对比研究
以六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)为代表的有机氯农药,曾成为世界各国使用量大的一类农药,广泛用于农业和中药人工栽培中.有机氯类农药属于神经及实质脏器毒物[1],可致癌.其半衰期长,性质稳定不易分解[2],能长期在水体、土壤和生物体内储存,易在脂肪体中蓄积,造成慢性中毒,严重危害人体健康[3].
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甘草中有机氯类农药残留量的毛细管气相色谱测定
目的对甘草中15种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究.方法样品经有机溶剂超声提取、Florisil硅土色谱柱净化后,采用不分流进样方式,用DB-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离, 并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量.结果三水平的平均回收率为74.7%～119.2%,RSD为0.7%～18.9%;被测样品中均含有不同程度的农药残存.结论本法简便,重复性及净化效果好,可用于甘草中15种有机氯农药的残留量检测.
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固相萃取(SPE)技术在检测种植药材有机氯类农药残留量的应用
目的:采用固相萃取(SPE)技术试验研究中药材有机氯类农药残留量的前处理方法,并与药典方法进行了比较,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定.方法:采用C18固相萃取小柱,正己烷-丙酮(5:1)洗脱纯化样品,并采用毛细管气相色谱方法测定;色谱柱:弹性石英毛细管柱RTX-1,30m×0.32mm×0.25μm;柱温:起始温度80℃,以8℃/min升温至250℃并保持10分钟;气化温度:230℃;检测器温度:300℃;载气:氮气;线速度:1ml·1min-1;进样模式:无分流;结果:α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,PP'-DDE,PP'-DDD,OP'-DDT,PP'-DDT,PCNB有机氯类农药在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定.结论:该方法准确,灵敏度高,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定.
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毛细管气相色谱法测定党参中有机氯类农药残留量
目的对党参中残留12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究.方法采用FDA方法提取、硫酸磺化后,以不分流进样方式,用DB-1弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量.结果三水平的平均回收率为80.1%～103.8%,RSD为0.52%～6.21%;被测样品中均含有不同程度的农药残留.结论本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性,可用于党参中12种有机氯农药残留量的测定.
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狄氏剂对不同分化状态人多巴胺能SH-SY5Y细胞毒性的比较
目的 比较狄氏剂对不同发育阶段的人多巴胺能SH-SY5Y细胞的毒性.方法 以人多巴胺能SH-SY5Y细胞为模型,用10 μmol/L全反式视黄酸(all-trans-retinoic acid,RA)分别诱导分化0、4和7 d,以1、3、10、30、100 μmol/L的狄氏剂对细胞染毒24 h,以MTT法测定细胞存活率;按5×103个/孔的密度将细胞传至96孔板,用10 μmol/L RA分别诱导分化0、4和7 d,以10、30、100μmol/L的狄氏剂对细胞染毒24 h,细胞活性/细胞毒性(LIVE/DEAD)试剂盒检测细胞的存活率和绝对死亡率.结果 MTT试验结果显示,狄氏剂可引起SH-SY5Y细胞存活率呈剂量依赖性下降(均P<0.01),与未分化(0 d)和已分化(7 d)的细胞相比,分化中(4 d)的细胞存活率在较低剂量(3 μmol/L)就有明显下降(P<0.05).细胞活性/细胞毒性染色结果显示,10～100 μmol/L的狄氏剂可产生明显细胞毒性,SH-SY5Y细胞的存活率呈剂量依赖性降低,绝对死亡率呈剂量依赖性增高(均P<0.05).已分化的细胞较未分化细胞的绝对死亡率更高(P<0.05),而分化中的细胞又比已分化细胞的绝对死亡率更高(P<0.05).结论 狄氏剂对不同发育阶段的多巴胺能神经细胞均有毒性作用,且分化中的细胞对狄氏剂的毒性作用更敏感.
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西安市市售叶类蔬菜有机氯和拟除虫菊酯类农药残留情况分析
目的 了解西安市市售叶类蔬菜有机氯和拟除虫菊酯类农药残留情况.方法 2007-2008年分4个季度分别在西安市的5个大型蔬菜批发市场和5家大型超市采集8种市售叶类蔬菜,用气相色谱法对蔬菜的15种农药进行检测,依据GB 2763-2005<食品中农药大残留限量>对检测结果评定.结果样品农药检出率为9.8%(465/4 725),农药超标率为1.2%(57/4725),其中4个季度蔬菜的农药检出率差异有统计学意义(X2=45.52,P<0.05),但超标率差异无统计学意义(X2=20.01,P>0.05),在市场和超市采集的蔬菜的农药检出率(X2=8.56,P>0.05)和超标率(X2=7.98,P>0.05)差异无统计学意义,有机氯类农药的检出率(X2=23.53,P<0.05)和超标率(X2=19.76,P<0.05)均高于拟除虫菊酯类农药,不同种蔬菜的农药检出率(X2=114,P<0.05)和超标率(X2=44,P<0.05)差异有统计学意义,其中韭菜、芹菜的农药检出率和超标率相对较高.结论 大部分西安市市售叶类蔬菜的有机氯和拟除虫菊酯类农药残留符合GB 2763-2005标准要求.
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进口药材西洋参、番泻叶中有机氯类农药残留量分析
有机氯农药是一类高效广谱杀虫剂,曾成为世界各国使用量大的杀虫剂,它属于神经毒物和实质脏器毒物,可致癌.有机氯类农药的全球性环境污染及对人类健康的危害正引起世界各国有关部门的高度重视.
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西泉眼水库及周围地区林丹环境污染调查
林丹为有机氯类农药,其化学名称为丙体1.2.3.4.5.6-六氯环乙烷.通常把含丙体六六六在90%以上者称为林丹.林丹为无色晶体,化学性质稳定,高温、日光、强酸均不能使其分解,一般在表层土壤中可存留10年,难溶于水,易溶于有机溶剂、植物油、动物脂肪中.由于林丹污染环境严重且不宜去除,因此自70年代发达国家就已禁止生产和使用.我国自80年代末已开始禁止和限制生产和使用林丹.
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测定有机氯农药方法的改进
近年来,用毛细管色谱法测定多种有机氯类农药已成为许多国家及协会的标准方法[1].一般普遍采用非极性毛细管柱测定有机氯类农药,经实验一般认为采用SE-54、0V-1701、DB-1301等类的色谱柱测定效果在某种程度上各有其特长.本方法采用SE-54类色谱柱.在高温下分析14种有机氯农药残留,具有分析速度快的优点.前处理方法方面也做了相应的改进,适合于快速测定的要求.
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气相色谱法测定熟地中有机氯类农药残留量
目的对熟地中12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究.方法 采用FDA方法提取、硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用DB-1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量.结果 高、中、低3种浓度的平均回收率为74.6%～101.9%,RSD为0.8%～5.3%;被测样品中均含有不同程度的农药残留.结论 本方法可用于熟地中12种有机氯农药残留量的测定.
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气相色谱法测定部分中药中有机氯类农药残留量
目的:对6种中药中9种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究.方法:采用药典方法提取、硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用DB-1701弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,用电子捕获检测器检测,外标法计算含量.结果:高、中、低3种浓度的平均回收率为79.6%～91.1%,RSD为1.97%～3.34%;6种中药中有4种含有不同程度的农药残留.结论:本方法可用于中药中9种有机氯农药残留量的测定.
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中药材中有机氯类农药残留量检测的样品前处理及方法研究
目的 建立气相色谱法测定中药材中有机氯类农药残留量的样品前处理方法.方法 采用石油醚做溶剂超声30 min对样品中的有机氯类农药进行提取、硫酸磺化法进行净化,用HP-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(ECD)检测.结果 通过样品中加标回收试验,采用该提取方法,有机氯类农药的平均回收率在86.5%～105.5%之间,部分样品测定中有少量的农药残留量.结论 该方法可用于中药材中有机氯类农药残留量测定的供试品溶液的制备.
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黄芪中有机氯类农药残留量的毛细管气相色谱测定
目的 对黄芪中9种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究.方法 样品经有机溶剂超声提取、以浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量.结果 三水平的平均回收率为85.71%～102.65%,RSD为0.51%～3.97%;被测样品中均含有不同程度的农药残存.结论 本法简便,重复性及净化效果好,可用于黄芪中9种有机氯农药的残留量检测.
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气相色谱法测定茶叶中3种有机氯和16种拟除虫菊酯农药残留
目的 建立茶叶中3种有机氯和16种拟除虫菊酯农药残留的毛细管气相色谱测定方法.方法 茶叶经过研磨后准确称取2.0g,样品加入20 ml乙腈超声、震荡提取,离心后取10 ml上层乙腈溶液,溶液经过旋蒸蒸干后通过Clean-ertPC/NH2柱和硅镁柱净化2次,后使用正己烷定容至1 ml,DM-17石英毛细管色谱柱分离,电子俘获检测器(ECD)测定,外标法定量,一次性分析茶叶中19种有机氯类和拟除虫菊酯类农药的残留量.结果 19种农药的分离效果好,线性关系良好,平均回收率在65％ ～ 123％之间,RSD在2.5％～7.3％之间,本实验具有较好的回收率和精密度,可以满足实际检测需求.结论 该方法快速、简便,准确度和精密度良好,可用于茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的测定.
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凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-质谱法检测动物性食品中26种有机氯农药残留
目的:建立一种测定动物性食品中有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法.方法:采用丙酮和正己烷提取肉中多种有机氯类农药,以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、浓缩后,用气相色谱—质谱选择离子监测方式分析检测26种有机氯农药残留.结果:所有26种农药均在20 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01 mg/L～0.5 mg/L相关系数r均在0.99以上,低、高两种浓度加标回收率均在61％～95％之间,相对标准偏差均小于13％,方法低检出限在0.002 mg/kg～0.005 mg/kg.结论:本方法适合动物性食品中有机氯类农药残留的测定.
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气相色谱同时测定蔬菜水果及其制品中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量
目的:建立蔬菜及其制品中15种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药的残留气相色谱分析方法.方法:样品用(1+1)的丙酮+正己烷提取,加入2%的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配,提取液用硅镁吸附剂层析柱净化,采用DB-1701毛细管柱分离.结果:GC-uECD同时检测,在两个水平添加时的回收率(n=6)分别为79.8%～118.7%和85.6%～118.8%,相对标准偏差分别为2.1%～9.2%和1.8%～8.6%,该方法的检出限为有机氯农药0,001 mg/kg,联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002 mg/kg,其余5种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg.结论:本方法步骤简单,净化效果好,并具有良好的灵敏度、回收率和重现性.
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气相色谱法同时测定叶菜中15种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量
目的:建立气相色谱法测定叶类蔬菜中15种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法.方法:蔬菜捣碎用乙腈提取,盐析,用氮吹仪吹干,正己烷溶解,Florisil柱净化.滤液再次氮吹近干,正己烷定容,采用DB-1毛细管柱分离,ECD检测器测定.结果:15种有机氯和拟除虫菊酯类农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性,低水平的加标回收率在71.5%～128.8%之间,高水平的加标回收率大部分在70.7%～123.1%之间,相对标准偏差均小于20%.结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,可以满足叶类蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药检测的需要.
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QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中12种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留
目的 建立QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中12种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的方法.方法 样品经1％冰乙酸-乙腈均质提取,N-丙基乙二胺(PSA)、ODSC18粉和石墨化碳黑(GCB)粉混合净化后,采用DB-5毛细管柱进行分离,μECD检测器检测,气相色谱法测定,外标法定量.结果 12种农药的浓度为0.025 μg/ml～2.5μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r) ≥0.992.在0.05 mg/kg、0.25 mg/kg、0.50 mg/kg 3种添加水平下,方法的平均回收率为80.21％～113.20％,相对标准偏差(RSD)为3.21％～12.67％ (n =6),检出限(LOD)为0.000 2 mg/kg～0.001 0 mg/kg.结论 本方法操作简便、定量准确、快速,可满足果蔬中12种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测需求.
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中药有机氯农药残留量测定中干扰因素分析
本文对农药残留量测定实际工作中存在的主要干扰因素进行了分析,以供从事中药材、中成药中有机氯类农药残留量分析的同行参考.
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气相色谱法测定水果中14种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留
目的 建立固相萃取-气相色谱法测定水果中14种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测方法.方法 样品用乙腈提取,提取液经无水硫酸钠脱水、氮气吹至近干,用2 mL甲醇-二氯甲烷(1+99)溶液溶解,经NH2基固相萃取柱净化后,淋洗液用氮气吹至近干,用丙酮溶解并定容至1 mL.采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)进行分离,μECD检测器检测,气相色谱法测定,外标法定量.结果 在20～200 μg/L范围内,14种农药的线性关系良好(r≥0.997 7),方法检出限为0.000 30 mg/kg～0.004 00 mg/kg,三个添加浓度的平均加标回收率为70.4％～120.0％,相对标准偏差(n=6)为1.7％～15.0％.结论 本方法灵敏度高,精密度和准确度好,适合于水果中14种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定.
