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浅谈中药中有机氯农药残留问题
农药残留是因农药使用而残留在人类或动、植物体中的混祆合物.以六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)为代表的有机氯类农药,因具有高效广谱的杀虫特点,曾是世界各国使用量大的杀虫剂.因其残效期长、残留量高,世界各国已在20世纪70年代末禁止使用,但目前仍可在土壤、农产品、中药材中检出,其中在中药材中有机氯农药检测主要是BHC、DDT和五氯硝基苯(PCNB)3类.本文就近年的相关报道,对有机氯农药残留现状、脱除及展望作一简要综述.
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川白芷中有机氯类农药残留量的检测
目的:制定川白芷中有机氯类农药大残留限量标准.方法:采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液-液分配、浓硫酸磺化净化除杂质的方法制备供试品溶液,毛细管气相色谱法(电子捕获检测器)检测川白芷中有机氯类农药的残留量.色谱柱为Agilent HP-5弹性石英毛细管(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃.结果:建议川白芷中有机氯类农药大残留限量为:六六六(总BHC)不得超过0.05 μg·g-1,滴滴涕(总DDT)不得超过0.05 μ.g·g-1,五氯硝基苯(PCNB)不得超过0.01 tg·g-1.结论:本试验可为生产绿色中药和保障用药安全提供科学依据.
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不同产地轮叶党参有机氯类农药残留量考察
目的:使用毛细管气相色谱法测定10个产地轮叶党参有机氯类农药(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PCNB、PP′-DDE、PP′-DDD、OP′-DDT、PP′-DDT)的残留量.方法:样品经过丙酮和二氯甲烷超声提取,DB-1701石英毛细管柱程序升温技术分离,电子捕获检测器检测.结果:各被测组分在1～120 μg/L 范围内均呈良好线性;样品加样回收率为76.4%～111.3%;有3个批次的DDT总量严重超标.结论:方法快速、简便、准确;部分地区有机氯类农药残留量仍然很高,在药材栽培选地时要对土壤中农药的残留量加强检测.
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川白芷种植基地土壤中有机氯类农药残留情况研究
本实验采集了川白芷的主要道地产区四川省遂宁市、南充市、资阳市、达州市等地共计53个样品.参照GB/T14550-2003标准对各土壤样品中有机氯类农药残留量进行了测定,结果表明四川省遂宁市土壤受DDT类农药污染严重,占到采样点数的27.5%,其余采样点基本未受到有机氯类农药的污染,在选择种植基地时应加以注意.
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固相萃取-毛细管气相色谱法测定莪术中15种有机氯农药的残留量
目的 用固相萃取-毛细管气相色谱分析方法 测定莪术中15种有机氯农药残留量.方法 样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测.内标法定量,计算有机氯农药的残留量.结果 15种农药在5～500μg·L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995.15种农药3个不同浓度的平均回收率为83.1%～110.6%,RSD%为3.4%～14.8%.小检测量为0.08～1.5μg·L-1.被测样品中均含有不同程度的有机氯农药.结论 本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于中药材中有机氯类农药的残留量测定.
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气相色谱-质谱法测定太子参药材中有机氯类农药残留
目的:研究太子参药材中15种有机氯类农药:六六六(包括α-,β-,γ-,δ-BHC)、滴滴涕(包括p,p'DDE,p,p'-DDD,p,p'-DDT,o,p'-DDT)、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂、甲氧氯的毛细管气相色谱-质谱(GCMS)测定方法.方法:太子参样品经正己烷-丙酮(8:2)振荡提取、Florisil硅土色谱柱净化处理,用HP-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)经程序升温(初温50℃,以30℃·min-1升至200℃并保持3 min,以30℃·min-1升至230℃并保持3 min,以20℃·min-1升至250℃并保持3 min)技术分离,并用质谱检测器检测.确认含有该种农残的条件:1.可疑色谱峰的定量离子和参比离子提取质量色谱图的保留时间都和标准品一致;2.定量离子和参比离子响应强度的比值和标准品相比相对标准偏差在±15%以内.结果:15种有机氯农药获得了良好的分离,线性关系良好,相关系数为0.9807～0.9963;检出限为2.0～36 ng·g-1;平均加样回收率为70.7%～124%,RSD为0.9%～11%.所测样品中含有痕量的农药残留.结论:本法简便、准确,净化效果好,可用于太子参药材中15种有机氯农药残留量的检测.
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ASE-GC法测定甘草中的有机氯农药残留量
目的:建立加速溶剂萃取甘草中有机氯的气相色谱分析方法.方法:加速溶剂萃取仪在100℃,10.35 mPa压力下,用丙酮和正己烷(1:9,)静态萃取样品5 min,2个循环.用DB-1701毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯的残留量.结果:本方法的回收率在83%～105%之间,相对标准偏差在1.7%～9.8%之间.结论:本方法所用时间短,所需溶剂少,检测效果好.
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固相萃取-毛细管气相色谱法测定黄芪中多种有机氯农药残留量
目的:建立黄芪中20种有机氯农药残留量的固相萃取--毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法.方法:样品以乙酸乙酯超声波提取,弗罗里硅土固相萃取快速净化提取物.采用DB-1701与DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测黄芪药材中20种有机氯农药的残留量.以保留时间定性,标准曲线定量.结果:20种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.995.小检测量为0.020～0.299 ng·mL-1,农药的三个水平添加回收率都在74%～110%之间,相对标准偏差在3.5%～15%之间.结论:该法简便快速、灵敏准确,可用于各类中草药有机氯农药残留量测定.
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气相色谱-质谱联用法测定浙贝母中20种农药残留
目的:建立一种同时测定浙贝母中20种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法.方法:样品用乙腈超声提取,经过Florisil固相萃取柱净化样品,用GC - MS选择离子模式进行测定,采用内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD.结果:回收率在67.7％～131.8％之间,RSD均低于15％.各农药检测限均小于0.01 mg·kg-1.结论:采用该方法测定浙贝母中20种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量,简单,快速,准确,灵敏,且重复性好,可用于浙贝母中多种农药残留的同时测定.
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吉林地区淫羊藿理化分析和有机氯类农药残留量分析
目的:了解淫羊藿中淫羊藿苷含量及在种植过程中有机氯类农药残留量.方法:采用2005年版<中国药典>一部中方法对不同产地的6批淫羊藿药材进行理化分析,以高效液相色谱法分析淫羊藿苷含量,以气相色谱法测定有机氯类农药残留量.结果:不同产地的6批药材中总黄酮含量均在7.4%以上,淫羊藿苷含量在0.20%.-0.29%之间.结论:淫羊藿苷的含量偏低
