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样品前处理二 固相萃取:进入填料发展和应用的时代
固相萃取(Solid Phase Extraction.简称SPE)是从20世纪80年代中期开始发展起来的一种样品前处理技术.它是通过固体吸附剂的选择性吸附和洗脱将液体样品(固体样品也可制成液体样品)中的目标化合物与干扰化合物分离.
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利用快速溶剂萃取(ASE)法检测水果和蔬菜中有机氯农药残留
快速溶剂萃取(ASE)法是一种全新的处理固体、半固体样品的方法,该法是在较高温度(50℃~200℃)和压力条件(10.3 Mpa~20.6 Mpa)下,用有机溶剂萃取.它的突出优点是有机溶剂用量少、快速和回收率高,已成为样品前处理佳方法之一,并被美国EPA(环保局)选定为推荐的标准方法(标准方法编号EPA3545).快速溶剂萃取仪ASE使得样品的准备变成自动流程,已广泛用于环境、药物、食品和其他样品的前处理,特别是农药残留量的分析.
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NaI(Tl)闪烁谱仪测量固体样品中放射性核素含量的结果分析
在环境监测过程中,对固体样品中的放射性核素含量的分析测量,大多数是使用多道能谱仪进行的.在正确使用多道能谱仪测量取得测量数据后,如何正确地处理测量数据并表述测量结果,使获取的数据能够满足国家标准[1]中对环境固体样品监测的有关要求,是分析测量能否取得成功的关键.下面就把我们在环境监测中常用到的NaI(Tl)闪烁谱仪测量结果的分析做一个简单介绍.
关键词: NaI(Tl)闪烁谱仪 固体样品 放射性核素 测量 -
固相微萃取检验技术应用及影响因素分析
固相微萃取技术(Solid Phase Microextraction,SPME)是90年代发展起来的一种集萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理新方法,1989年由加拿大Waterloo大学的Paw liszyn教授发明[1],可替代大多数常规使用的样品萃取法,它不需要使用有机溶剂,设备简单,可与多种仪器在线联用.在分析检验领域有着广阔的应用前景.目前已成功地运用于气体、液体甚至固体样品的前处理及微量分析.
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制备薄层色谱上样技术的改进
制备薄层色谱法是一种有效的分离提纯方法.它可以从复杂的混合物中分离制备化合物纯品.制备薄层色谱法一般是用于分离几十毫克至几百毫克的样品.目前制备薄层色谱法有微量吸管法、融污斑点法、接触加样法、热微量转移技术及滤纸移样法等上样方式.但这些上样方式均属液体上样法,存在着上样量小、费时、色谱带宽或者是技术复杂等一些弊端.本文提出了一种新的上样方法-固相上样法,即将固体样品直接上样.本法改变了传统的上样方法,克服了传统上样方式的许多缺点.下面以2,6-二氯二苯胺的薄层制备来详细说明这一方法.
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高效液相色谱法测定食品中防腐剂时样液pH值探讨
有关食品中防腐剂(苯甲酸钠、山梨酸钾等)的测定,新国标[1]中推荐有气相色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法等.其中高效液相色谱法(HPLC法)具有前处理简单,省时、准确等特点,但未涉及对蜜饯、酱菜类固体样品的处理.有关文献对这方面的报道在实际操作中不尽完善.本文就实际工作中出现的保留值的偏移问题从样液pH值的角度入手,对原因作了初步分析,并确定了样液的佳pH值.
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常温液相色谱法快速测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠
液相色谱测定各类食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠时,样品经透析[1]处理耗时长,可乐饮料如果经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析,极易堵塞色谱柱,造成柱压升高、柱效下降,对色谱柱造成难以修复的损坏.酸奶、活性乳、果汁、花生乳等黏稠的饮料、固体样品等更不可能简单处理即上机分析,而各种样品中的许多杂质被氢氧化钠-硫酸锌[2]蛋白质沉淀剂沉淀、过滤后与被测组分分离,对色谱柱的损害大大降低.在一定的色谱条件下,常温即可快速分离4种被测组分.
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测定肉类腊味制品中氯化钠样品处理方法的比较
食品中氯化钠测定的样品处理,目前国家标准GB/T5009.44-1996中的14.2节采用碳化浸出法及灰化浸出法,但在实际工作中,我们对二十多宗腊肠、腊肉等固体样品进行前处理时,采用了直接浸出法测定结果与国标法中的碳化浸出法进行了比较,取得了一致性结果.现将实验结果报告如下:
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卫生检验中有关样品计量问题的探讨
在卫生检验中,当论及样品取样量时,有关操作方法中均作这样的规定:对固体样品,称取×××g;对液体样品,吸取×××ml,这里涉及到不同种类样品的计量量纳问题,笔者认为对固体样品,按重量计是完全正确的,而对液体样品的取样如果一概按体积计,未免失之粗放,除真容液外,其它液体样品也应严格按重量计,理由如下:
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原子荧光光谱法测定固体样品中汞的测量不确定度评定
目的:探讨原子荧光光谱法测定固体样品中汞的测量不确定度方法.方法:应用原子荧光光谱法测定食品中的汞含量,对测量过程等进行全面分析,从不确定度来源和量化不确定度分量等方面进行研究,找出影响因素.结果:当汞含量为0.045 mg/kg时,其扩展不确定度为0.002 mg/kg (k=2),其中回收率对测量不确定度影响大.结论:方法适用于评定原子荧光光谱法测定固体样品中汞含量的测量不确定度.