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样品前处理二 固相萃取:进入填料发展和应用的时代
固相萃取(Solid Phase Extraction.简称SPE)是从20世纪80年代中期开始发展起来的一种样品前处理技术.它是通过固体吸附剂的选择性吸附和洗脱将液体样品(固体样品也可制成液体样品)中的目标化合物与干扰化合物分离.
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血中甲基对硫磷的测定及灌流吸附毒物的清除效率
甲基对硫磷(methyl-parathion)属高毒性农药,大鼠急性经口LD50为14~28mg/kg急性经皮LD50为67mg/kg[1],在农业上应用十分广泛.该农药中毒在临床上较为常见,对于急性重度患者,只用洗胃、输液和解毒剂等常规治疗效果往往不佳,目前常采用血液灌流的方法进行治疗[2-4],血液灌流是血液藉助体外循环,引入装有固体吸附剂的容器中,以吸附清除血中毒物的方法.
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影响活性碳管采集气样品的几个因素
目前固体吸附剂采样得到了广泛应用.美国职业安全与卫生研究所(NIOSH)颁布的用固体吸附剂采样,其中活性碳作为固体吸附剂占31 0%,我国1990年出版的<车间空气监测检验方法>第3版中占36.1%;2003年出版的<车间空气监测检验方法>第4版中占50.0%,为固体吸附剂应用多的一种.在实际工作中如何正确使用活性碳管采样,应引起监测工作者足够的重视.
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固体吸附剂的本底值对测定结果的影响及对策
近十多年来,在职业卫生领域开展"工作场所空气中有害物质监测采样"中,越来越多的应用到固体吸附剂.常见的有活性炭管、硅胶管、滤膜、滤纸、超细玻璃纤维、聚氨酯泡沫等.它们的优点是体积小、轻便,便于携带,且样品的保存时间长,既适用于短时间采样和长时间监测,又能适用于个体采样.因此,成为采样的首选收集器[1].随着应用范围的不断扩大,采集毒物品种不断增多,生产厂家也逐渐增加,其产品质量良莠不齐,它们的本底值也存在很大差异.各类固体吸附剂本底值,大多数情况下较低,当空白数值小于1/2检测限时,对测定结果影响很小.但是有些产品本底值比较高,且不稳定.即使同一批产品的本底值也不同,这就会对样品的测定结果产生影响,特别是采集毒性较大的化合物,就显得很重要,甚至无法检测.为此,我们选择常用的4种固体吸附剂,测定了它们的本底值,了解其波动范围,并设计了减少和控制本底值的一些措施和对策.
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竹节状碳纳米管复合材料吸附甲醛效果分析
甲醛对人体的危害较大[1~3].但是由于甲醛具有较强粘合性,有防虫、防腐、加强板材硬度的功能,因此,被广泛应用于各种建筑装修材料中[4].建材中的甲醛超标已经成为儿童患白血病、哮喘的主要原因.防治甲醛的危害除了使用合格的建筑材料外,有效的方法是将甲醛释放于空气中之前除掉,安全有效的甲醛吸附剂具有良好的市场前景.目前使用的甲醛吸附剂可分为固体吸附剂和液体吸附剂.固体吸附剂如现在市场上出售的一些去除甲醛的产品,其甲醛吸附量一般比较有限,饱和吸附量仅0.2%.而高比表面活性炭在低甲醛浓度下对甲醛吸附也较低.我们采用新合成的竹节状碳纳米管复合新材料作为甲醛吸附的固体材料,显示了较强的吸附甲醛性能.
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毛细管气相色谱法测定空气中乙酸酯类化合物
我国目前规定了乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯和乙酸戊酯工作场所有害因素职业接触限值时间加权浓度(TWA)[1],其测定方法主要有直接采样气相色谱法、固体吸附剂采样气相色谱法[2~4].这些方法都使用填充色谱柱进行分离.在现场共存物较少的情况下,填充柱能满足需要,但当现场样品较复杂时,则填充柱不能将各组分完全分离,造成较大的分析误差.根据2000年全国车间空气监测科研协作计划,本文建立了聚乙二醇20 M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物(FFAP)毛细管气相色谱测定乙酸酯类化合物的方法.
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车间空气中醋酸异戊酯的气相色谱测定方法
醋酸异戊酯是具有香蕉和梨味的无色液体,由异戊醇与醋酸在催化剂存在下酯化生成.工业上常用作食品香精及无烟火药、喷漆、清漆、氯丁橡胶等的溶剂.国内尚无建立车间空气中醋酸异戊酯的测定方法,亦未建立卫生标准.美国NIOSH用固体吸附剂采样,气相色谱法测定[1].本文依据国外卫生标准,按照<车间空气中有害物质监测研究规范>[2]的要求,建立了车间空气中醋酸异戊酯的气相色谱测定方法.现介绍如下.
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活性炭富集PAR-H2O2三元体系法测定痕量钒
活性炭是一种良好的固体吸附剂,通过负载合适的有机试剂-水杨基荧光酮(简称SAF)可大大提高活性炭对水中痕量钒(V)的吸附容量.本文在文献[1,2]基础上采用PAR-H2O2三元体系显色方法测定,负载水杨基荧光酮活性炭富集水样,测定水中痕量钒(V),结果令人满意.
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床旁血液灌流的护理问题与对策
血液灌流(HP)技术是一种吸附型的血液净化技术,是将患者血液引出体外与固体吸附剂接触,以吸附的方式清除体内的代谢产物、外源性毒素和药物,再通过静脉通路将血液送回患者体内.床边血液灌流不受场地限制,可使不宜搬动的危重患者得到及时治疗,但由于其无自动监护装置,治疗中的监测显得尤为重要.本文将近年来的床边血液灌流护理体会总结如下.
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CS2解吸活性碳管中多组分有机溶剂的解吸效率测定
活性碳管采集工作场所空气中有机溶剂具有许多优点,实际应用较为广泛.当活性碳管采集空气样品后,在气相色谱法测定之前,需要将被吸附的待测物解吸下来.解吸方法有溶剂解吸和热解吸二种,但基层单位通常没有热解吸装置,多采用溶剂解吸法.其中用CS2解吸活性碳管是一种常用的溶剂解吸法,它不仅可以得到满意的解吸效率,而且还可以对多组分有机溶剂的解吸效率进行同时测定,操作比较简便.所谓解吸效率,就是指被解吸下来的待测物的量占固体吸附剂上待测物总量的百分数,它是衡量解吸程度的指标,在检测中为了得到准确的结果,后的计算结果应以解吸效率校正[1,2].这里就同时测定CS2解吸活性碳管中多组分有机溶剂解吸效率的方法作简单探讨.