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影响活性碳管采集气样品的几个因素
目前固体吸附剂采样得到了广泛应用.美国职业安全与卫生研究所(NIOSH)颁布的用固体吸附剂采样,其中活性碳作为固体吸附剂占31 0%,我国1990年出版的<车间空气监测检验方法>第3版中占36.1%;2003年出版的<车间空气监测检验方法>第4版中占50.0%,为固体吸附剂应用多的一种.在实际工作中如何正确使用活性碳管采样,应引起监测工作者足够的重视.
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活性碳管采样气相色谱法测定空气中正己烷
正己烷(Hexane)作为一种有机溶剂现已被广泛使用在许多种行业中,由于正己烷对神经系统的毒害作用,已造成多起中毒事件,并造成严重的后果.利用活性碳管采样气相色谱法测定空气中正己烷,方法简便、快速、准确[1,2].
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工作场所空气中甲基丙烯腈的宽口径毛细管气相色谱测定法
目的建立工作场所空气中甲基丙烯腈的溶剂解吸宽口径毛细管气相色谱测定方法.方法以活性炭管采集空气中甲基丙烯腈,用体积分数为2%的丙酮-二硫化碳解吸后气相色谱(FID)测定.结果空气中甲基丙烯腈的浓度在1.3～26.7 mg/m3线性关系良好,回归方程Y=1 592.2 X+1 236.3,r=0.999 1(n=6),检出限为1.1 μg/ml;方法精密度试验,相对标准偏差在4.7%～7.9%之间;平均解吸效率94.9%; 100 mg活性炭管,穿透容量(BTV)＞3.8 mg;100 mg活性炭吸附50 μg甲基丙烯腈,密闭放置1周,损失率＜10%;采样效率＞90%.结论该方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定.
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FFAP新通用柱测定作业场所空气中萘的探讨
目的:探讨建立FFAP新通用柱用于测定作业场所空气中萘的实验方法.方法:用活性碳管采集作业场所空气中的萘,二硫化碳解吸,经气相色谱新通用柱分离、检测.结果:该法的灵敏度、精密渡、准确度等指标均满足于作业场所监测检验方法的要求.结论:该法是测定作业场所空气中萘的一种灵敏、准确及快速的方法.
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气相色谱测定空气中环氧氯丙烷方法的改进
环氧氯丙烷(ECH)又称表氯醇,是一种易挥发、不稳定、有刺激性气味的无色油状液体,毒性大,被认为可能致癌物质.现行的气相色谱法是采用注射器瞬间采样,环氧氯丙烷的卫生标准很低(STEL 2 mg/m3,TWA 1 mg/m3 ),用注射器采样,不经过浓缩,很难采集到.且代表性差,样品易在注射器壁吸附、冷凝,必须在8 h内测定完毕[1,2].还存在注射器体积大,不易携带,易漏气等缺点.本方法通过改进完全克服了以上缺点.
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CS2解吸活性碳管中多组分有机溶剂的解吸效率测定
活性碳管采集工作场所空气中有机溶剂具有许多优点,实际应用较为广泛.当活性碳管采集空气样品后,在气相色谱法测定之前,需要将被吸附的待测物解吸下来.解吸方法有溶剂解吸和热解吸二种,但基层单位通常没有热解吸装置,多采用溶剂解吸法.其中用CS2解吸活性碳管是一种常用的溶剂解吸法,它不仅可以得到满意的解吸效率,而且还可以对多组分有机溶剂的解吸效率进行同时测定,操作比较简便.所谓解吸效率,就是指被解吸下来的待测物的量占固体吸附剂上待测物总量的百分数,它是衡量解吸程度的指标,在检测中为了得到准确的结果,后的计算结果应以解吸效率校正[1,2].这里就同时测定CS2解吸活性碳管中多组分有机溶剂解吸效率的方法作简单探讨.
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汽油使用工作场所空气中MTBE的检测方法
目的:建立一种适用于汽油作业场所空气中甲基叔丁基醚的检测方法.方法:用活性碳管采样,二硫化碳解吸,HP-1(100 m ×0.25 mm ×0.5 μm)的毛细管柱分离甲基叔丁基醚后检测.结果:方法的线性范围为0～3 000 μg/ml,其相关系数r=0.9999;MTBE的检出限为3 μg/ml.每100 mg活性碳的穿透容量大于7.2 mg,MTBE在活性碳管里贮存稳定,解吸效率均在95%以上,采样效率大于99.5%.结论:此方法的指标达到了工作场所空气中毒物检测方法的研究规范要求,适用于汽油使用工作场所空气中甲基叔丁基醚的的检测.
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空气中环氧氯丙烷的新测定方法
目的:建立一种测定空气中环氧氯丙烷的新方法.方法:空气中的环氧氯丙烷用活性碳管采集,热解吸后,经FFAP柱分离,氢焰离子化检测器检测,对色谱柱,色谱条件,采集条件,热解吸条件等进行优选.结果:方法的检测限为0.001μg/ml,低检出浓度为0.03mg/m3(采样体积3 L).当标准溶液浓度为0.002、0.004、0.010μg/ml时,平均相对标准偏差为5.0%、4.8%、1.2%,标准曲线的相关系数为0.9999.平均解吸效率为97.1%,采样效率为95%,穿透容量大于1.4 mg.样品在采样管中可稳定7 d以上.结论:通过样品测试证明,该法采用活性碳管采样,携带方便,采样代表性好,样品稳定时间长;采样后解吸效率高;所选用的色谱柱具有柱效高,分离度好,色谱峰形好的优点.本法适用于现场监测和个体采样.
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工作场所空气中叔丁醇的检测方法
目的:建立一种适用于工作场所空气中叔丁醇的检测方法.方法:用活性碳管吸附采集空气中的叔丁醇,用5%异丙醇的二硫化碳解吸,Innowax-213(30 m×0.32 mm×0.5 μm)的毛细管柱分离叔丁醇后检测.结果:方法的线性范围为0～3100 μg/ml,其相关系数r=0.9999;叔丁醇的检出限为3.1 μg/ml.每100 mg活性碳的穿透容量为7.4 mg;在空气中叔丁醇含量在该穿透容量范围内,采样效率大于95.0%.叔丁醇在活性碳管里贮存稳定,在7 d内稳定效果好,解吸效率均在90%以上.结论:此方法的指标达到了工作场所空气中毒物检测方法的研究规范要求,适用于工作场所空气中叔丁醇的检测.
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苯盲样测定的质量控制步骤与方法
2000年10月,我们就河南省职防所对各地市职防所进行考核时送给的苯盲样(盲样编号08,盲样含量范围:活性碳管中苯0-150μg/支)进行测定并做质量控制,结果偏差在省所控制的一个标准差之内,现对测定过程中质量控制做一总结.
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空气中樟脑的气相色谱测定法
樟脑又称2-茨酮,纯品是无色或白色晶体,有强烈的樟木气味和辛辣的味道,能在常温升华,在医药上用于配制强心剂、十滴水、清凉剂和用于生产防蛀剂.塑料工业中用作增塑剂[1].美国ACGIH制定的车间空气卫生标准TLV-TWA为12mg/m3[2].目前国内尚未见其车间空气卫生标准和测定方法.我们用活性碳管采样,二硫化碳(CS2)解吸,气相色谱法测定空气中樟脑.
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气相色谱法测定活性碳管解吸效率的影响因素探讨
目的 探讨溶剂解吸-气相色谱法测定活性碳管解吸效率的影响因素. 方法 以测定丙酮为例,用活性碳管吸附一定量色谱纯丙酮,平衡一段时间,经二硫化碳解吸30 min,在佳的色谱条件下分析. 结果 测得的活性碳管解吸效率为81.0％;向活性碳管中加入丙酮后平衡时间不同,分别解吸后测定,结果平衡2h以上差异无统计学意义;不同的活性碳管测定丙酮的解吸效率结果不同. 结论 在优仪器运行条件下,选择合适的活性碳管、正确的吸附和解吸过程是得到解吸效率满意结果的必要条件.
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东莞市涉外企业有机溶剂危害情况调查分析
据有关资料显示东莞市近年涉外企业发生的职业病以有机溶剂中毒为主,占职业病的95％以上。为了解我市涉外企业使用有机溶剂对生产环境的污染及其危害程度，为今后我市预防职业中毒提供科学依据，从1996～1999年对我市使用有机溶剂的有关涉外企业进行了现场的职业卫生学调查，结果报告如下。1 对象及方法1.1 对象东莞市辖区内所有使用有机溶剂的企业，每年定期监测一次。1.2 方法采用活性碳管采集空气，HP(气相色谱)法，型号为6890GC(岛津)仪器，二硫化碳解吸自动进样进行检测。1.3 统计方法将资料输入电脑用Excel、SPSS软件包分不同行业和工种进行统计分析。2 结果 4年来共对3 788间(次)企业14 764个作业点进行了有机溶剂车间空气浓度的监测，总的超标率分别为苯0．45％、甲苯9．99％、二甲苯0．39％、三氯乙烯2．15％、正己烷5．71％、醋酸乙酯0．15％(见表1)。
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毛细管色谱法测定车间空气中1,3-二氯丙烯
[目的]建立作业场所空气中1,3-二氯丙烯的溶剂解吸气相色谱分析方法.[方法]空气中的1,3-二氯丙烯用活性碳管采集,用二硫化碳解吸液解吸后进样,经WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.按照<工作场所空气中毒物检验方法的研究规范>的要求进行试验及现场模拟试验.[结果]1,3-二氯丙烯在0～1500μg/ml浓度范围内具有线性相关性;回归方程y=-228.8+106.4x,相关系数为0.9999,方法的检出限1μg/ml(进样1μl),相对标准偏差在1.8%～3.5%之间,总平均解吸效率为96.7%,样品在活性碳管中可稳定5d,生产作业场所空气中可能共存的氯乙烯、二氯乙烯在本方法条件下不干扰1,3-二氯丙烯的分析测定.[结论]此方法各项指标均达到<工作场所空气中毒物检验方法的研究规范>的要求,适用于作业场所空气中1,3-二氰丙烯的检测.
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毛细管气相色谱法测定工作场所空气中正己烷
目的:建立工作场所空气中正己烷的溶剂解吸宽口径毛细管气相色谱测定方法.方法:以活性碳管采集空气中正己烷,用二硫化碳解吸后气相色谱(FID)测定.结果:正己烷浓度在0～1.32μg/ml线性关系良好,检出限为 0.012μg/μl相对标准偏差在3.7%～5.2%之间;平均解吸效率91.4%;100mg活性碳管,穿透容量(BTV)＞6.3 mg; 100mg活性碳吸附528μg正己烷,密闭放置一周,损失率10%;采样效率90%.结论:本方法适用于工作场所空气中正己烷的浓度测定.
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工作场所空气中甲基丙烯腈热解吸气相色谱测定方法的研究
目的:建立工作场所空气中甲基丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法.方法:活性碳管吸附空气中甲基丙烯腈,热解吸后气相色谱(FID)测定.结果:样品中甲基丙烯腈的浓度在0.1～2.00μg/mL(以采集7.5 L空气样品计,相当于空气中甲基丙烯腈的浓度在1.3～26.7 mg/m3)时,线性关系良好,y=1 592.2x+1 236.3,r=0.999 1(n=6);方法精密度试验,相对标准偏差在3.9%～5.7%之间;平均解吸效率95.1%;100mg活性碳管,穿透容量(BTV)＞3.8 mg;100mg活性碳采样,吸附60μg甲基丙烯腈,密闭放置1周,损失率＜10%.结论:本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定.
