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苯乙烯和苯系化合物同时存在的FFAP柱色谱分析
随着我市化工产业的不断扩大,塑料和合成橡胶工业也有一定规模的发展,对苯乙烯为原料的需求和使用量不断增多,因此,苯乙烯已被列入本地区生产场所空气中有毒有害物质的常规监测项目,车间空气中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯常同时存在,而国标所列出的测定方法均为单项测定方法,不宜同时测定.鉴于基层工作的条件所限,我们希望采用一种适用范围较广的色谱柱同时测定多种毒物,文献报道FFAP柱可同时测定空气中苯、甲苯等10项毒物[1],但该柱可否用于苯乙烯的同时测定尚未见报道.为此根据实际检测的需要,对FFAP柱同时检测以上4项毒物的气相色谱方法做了一些探索.
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FFAP毛细管柱在卫生理化检验中的应用
随着毛细管气相色谱技术的发展与普及,如何选择合适固定相、内径、膜厚和长度的毛细管柱来替代日常工作中的填充柱进行气相色谱分析是基层气相色谱工作者面临的一大难题.
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水中环氧氯丙烷测定条件的探讨
环氧氯丙烷(ECH)又名表氯醇,是一种易挥发、不稳定的无色油状液体,有与氯仿、醚相似的刺激性气味,微溶于水,毒性大,为可疑致癌物质.现行的水中环氧氯丙烷测定方法中,色谱柱为丁二酸乙二醇聚酯:+10%硅酮DC-200,需要专门为其配制填充柱,灵敏度较低,色谱峰保留时间较长(5.3 min),且溶剂峰对环氧氯丙烷的峰形有影响.本方法采用FFAP毛细管柱,不必专门配制填充柱,样品出峰快,峰形对称,灵敏较高且快速、简单.
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气相色谱测定空气中环氧氯丙烷方法的改进
环氧氯丙烷(ECH)又称表氯醇,是一种易挥发、不稳定、有刺激性气味的无色油状液体,毒性大,被认为可能致癌物质.现行的气相色谱法是采用注射器瞬间采样,环氧氯丙烷的卫生标准很低(STEL 2 mg/m3,TWA 1 mg/m3 ),用注射器采样,不经过浓缩,很难采集到.且代表性差,样品易在注射器壁吸附、冷凝,必须在8 h内测定完毕[1,2].还存在注射器体积大,不易携带,易漏气等缺点.本方法通过改进完全克服了以上缺点.
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测定水中丙烯酰胺方法的研究
目的 建立一种测定水中丙烯酰胺的新方法.方法 水中丙烯酰胺与新生溴加成反应,生成α-β-二溴丙酰胺,用乙酸乙酯萃取后,经FFAP毛细管柱,电子捕获检测器检测,并对色谱柱及色谱条件进行优选.结果 该方法相关系数r=0.999 8,相对偏差RSD＜5.0％,样品回收率在94.0％～100.2％间.低检测质量为0.001 ng,若取100mL水样测定,低检出浓度为0.01 μg/L.结论 该法相关性好,精密度高,适用于生活饮用水及水源水中的丙烯酰胺测定.
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空气中环氧氯丙烷的新测定方法
目的:建立一种测定空气中环氧氯丙烷的新方法.方法:空气中的环氧氯丙烷用活性碳管采集,热解吸后,经FFAP柱分离,氢焰离子化检测器检测,对色谱柱,色谱条件,采集条件,热解吸条件等进行优选.结果:方法的检测限为0.001μg/ml,低检出浓度为0.03mg/m3(采样体积3 L).当标准溶液浓度为0.002、0.004、0.010μg/ml时,平均相对标准偏差为5.0%、4.8%、1.2%,标准曲线的相关系数为0.9999.平均解吸效率为97.1%,采样效率为95%,穿透容量大于1.4 mg.样品在采样管中可稳定7 d以上.结论:通过样品测试证明,该法采用活性碳管采样,携带方便,采样代表性好,样品稳定时间长;采样后解吸效率高;所选用的色谱柱具有柱效高,分离度好,色谱峰形好的优点.本法适用于现场监测和个体采样.
