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动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物
目的 建立动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物的分析方法.方法 用微孔滤膜采集空气样品,使用高氯酸—硝酸(1∶9,V∶V)消解,以1％硝酸定容至25 mL,在283.3 nm波长下,使用动态三磁场塞曼背景校正模式进行测定.结果 使用动态三磁场模式,同时得到2-磁场和3-磁场模式下的吸光值及校正曲线,在0 ～ 800 μg/L质量浓度范围内有较好的线性关系,其中0～100 μg/L浓度范围采用二磁场模式校正曲线,曲线方程为A=2.76×10-3C +2.08×10-2,r=0.9975,特征浓度1.58 μg/L;100 μg/L～800 μg/L浓度范围采用三磁场模式校正曲线,曲线方程A=(4.05×10-3+9.67×10-4C)/(1+6.50×10-4C),r=0.9970,特征浓度4.51 μg/L,方法低检出浓度为2.6 μg/L,加标回收率为95.1％～104.8％,RSD为2.4％～4.5％.结论 本法操作简单,兼具两种磁场模式的优点,有效扩展了线性范围,准确灵敏,适用于不同浓度级别空气中铅及其化合物的同时测定.
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超高效液相色谱—质谱法快速测定工作场所空气中光气
目的 建立超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)联用技术快速测定工作场所空气中光气的方法.方法 样品经采集后,目标化物以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以甲醇和含0.002 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析.结果 目标化合物在0.5～150 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9998,仪器方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1μg/mL,低检出浓度为3.3×10-4 mg/m3(以采集7.5L空气计算);高、中、低3个添加水平的回收率为88.0％ ～ 97.5％,相对标准偏差为1.30％～3.18％.结论 该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快.
关键词： 超高效液相色谱—电喷雾串联质谱 工作场所空气 光气 检测 -
测定工作场所空气中氰化氢试验条件的改进
目的 工作场所空气中氰化氢的国家标准检验方法由于pH不合适导致出现样品显色异常现象,经过对异烟酸—巴比妥酸、缓冲溶液的配制以及操作的一些改进后,取得满意结果.方法 对原方法的显色剂、缓冲液等试剂进行适当的改进后,采用异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定工作场所中氰化氢.结果 方法的低检出限为0.05 μg/mL,低检出质量浓度为0.05 mg/m3(以采集2L空气样品计),测定范围0.05 ～2 μg/mL,回归方程为y=0.332x +0.0169,相关系数r=0.9998;加标样品(低、中、高3个质量浓度分别为0.20、0.70和1.20 mg/m3)相对标准偏差(RSD)分别为4.5％、1.7％和1.3％.结论 经过改进后的方法实验显色正常,结果稳定,满足测定要求.
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工作场所空气中2-乙氧基乙基乙酸酯的气相色谱测定方法
2-乙氧基乙基乙酸酯又称乙二醇单乙醚醋酸酯,(2-ethoxyethyl acetate,2-EEA).2-乙氧基乙基乙酯为无色具醚味无色液体,其沸点156 ℃,相对密度(20 ℃/4 ℃):0.973 0,微溶于水,能与芳香烃混溶.主要用途为金属、家具喷漆用溶剂和刷涂漆用溶剂.
关键词： 工作场所空气 2-乙氧基乙基乙酸酯 气相色谱 -
毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中3种醇类
目的：探讨建立毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中正丁醇、异丁醇和异戊醇的检测方法。方法参考GBZ/T160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇类化合物采样、解吸,采用DB-WAX毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器检测,确立了本方法的气相色谱条件,并对方法学中的线性、准确度、精密度、检测限等参数进行了试验。结果3种成分在11 min内完成测定并具有较好的分离效果,在12.5~2024 ug/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,方法的解吸效率93.6%~95.1%,相对标准偏差0.52%~0.87%,检出限0.09~0.14 ug/mL,当采样体积为1.5 L时,低检出浓度0.06~0.09 mg/m3。结论 DB-WAX毛细管色谱柱能够同时有效分离三种醇类,且分离度好,方法准确、灵敏、可用于工作场所空气中三种醇类的同时测定。
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离子色谱测定工作场所空气中三氯氧磷的方法研究
三氯氧磷又名氯化磷酰、磷酰氯,分子式为POCI3.为无色或淡黄色透明发烟液体,具有刺激性臭味,可经呼吸道及皮肤侵人,有强烈的氧化和脂溶作用,遇湿润的呼吸道黏膜可分解成磷酸及盐酸,产生刺激、腐蚀作用,引起流涕、咽喉干痒、头痛、呼吸困难等症状,严重者可发生喉水肿致窒息、肺炎或肺水肿.
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工作场所空气中己二胺检测方法研究
目的 建立工作场所空气中己二胺的检测方法.方法 用蒸馏水吸收空气中己二胺,碱性条件下显色,分光光度法比色测定.结果 标准曲线回归方程为y=46.42x-0.27,相关系数r=0.9999;检出限为0.066μg/ml;高、中、低三个浓度6天6次测定的变异系数为2.6%、2.2%、3.0%;加标回收率为94%～106.8%,采样效率91.4%～99.2%.结论 本方法适用于工作场所空气中己二胺浓度的测定.
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空气中三硝基甲苯的毛细管气相色谱测定法
目的 建立毛细管气相色谱法测定三硝基甲苯(TNT)生产车间工作场所空气中的TNT的方法.方法 采用玻璃纤维滤纸吸附空气中TNT,以二氯甲烷经超声洗脱,应用OV-17弹性石英毛细管色谱柱电子捕获气相色谱法测定工作场所空气中的TNT.结果 空气中TNT检出限为0.006μg/ml,低检出浓度为0.001 3 mg/m3(以采集45 L空气样品计),线性范围为0.040～2.0μg/ml,r=0.999 8.相对标准偏差为0.66%～3.62%,回收率为90.4%～95.5%.用玻璃纤维滤纸采样,样品解吸率大于90%,样品在2～8℃条件下至少可稳定7 d.结论 该方法快速、简便,精密度和准确度较好,适合于TNT生产车间空气中TNT的测定.
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离子色谱法测定工作场所空气中的氨
目的 运用离子色谱法测定工作场所空气中的氨含量.方法 空气中的氨用大型气泡吸收管采集后,直接用DIONEX ICS3000离子色谱仪进行离子色谱分析.结果 氨的质量浓度与其信号面积在20.0μg/ml以内呈线性,方法的检出限为0.02μg/ml.结论 离子色谱法测定工作场所空气中氨的浓度与纳氏试剂分光光度法测定结果差异无显著性.
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工作场所空气中二氟氯甲烷的气相色谱测定法
目的 建立工作场所空气中二氟氯甲烷的检测方法 .方法 用活性炭管采集工作场所空气中二氟氯甲烷,二氯甲烷解吸,30 mx0.32mmx3.0μm的DB-1柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 二氟氯甲烷浓度在5.96-2384.00μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.998,低检出浓度为2.3 mg/m3(以采样1.5 L计),相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.5%,采样效率为90.1%-100.O%,600.O mg的活性炭对二氟氯甲烷的穿透容量为10.6 mg,平均解吸效率为96.6%.样品在4℃冰箱中可保存3 d,在-10℃冰箱中多可保存7 d.结论 该方法 各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>的要求,适用于_丁作场所空气中二氟氯甲烷的检测.
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工作场所空气中二乙烯基苯的气相色谱测定法
目的建立工作场所空气中二乙烯基苯气相色谱的检测方法.方法活性炭管吸附空气中的二乙烯基苯,二硫化碳和丙酮(7:3)混解吸液解吸,氢焰离子化检测器检测.结果标准曲线回归方程为y=1.021x-10.26;相关系数r=0.999 9;检出限为10 μg/ml;高、中、低3个浓度4 d 6次测定的变异系数分别为6.39%、5.95%、7.66%;解吸效率为78.6～81.2%;穿透容量大于10.1 mg;采样效率100%,室温下采样后活性炭管可放置7d.结论该方法适用于工作场所空气中二乙烯基苯的浓度测定.
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工作场所空气中苯硫磷的测定方法
目的 建立工作场所空气中苯硫磷的气相色谱测定方法.方法 按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求进行各项试验研究.结果 方法检出限为1.9 μg/ml.回归方程为Y=4209X+4162,相关系数r=0.9998;方法的重现性好,不同浓度测定的相对标准偏差(RSD)为1.5%～3.7%;玻璃纤维滤膜、过氯乙烯滤膜及微孔滤膜的平均洗脱效率分别为102.4%、102.1%、和97.7%;吸附效率均为100%;样品在室温下于洗脱瓶中可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》要求,可作为工作场所空气中苯硫磷的测定方法.
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六硝基六氮异伍兹烷的紫外分光光度检测方法
目的 建立作业场所空气中六硝基六氮异伍兹烷(CL-20)的测定方法.方法 空气中六硝基六氮杂戊异兹烷经滤料采集,甲醇洗脱,在波长226 nm处用紫外分光光度法定量.结果 CL-20在0.0～16.0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)低于7.02%,检出限为0.31μg/ml,低检出浓度为0.010 mg/m3.加标回收率95.10%～108.25%,经中国疾病预防中心验证和实验室模拟试验证明,该方法可用于工作场所空气中CL-20的检测分析.结论 该方法操作简单,灵敏度和选择性高,准确度、精密度良好,易于推广使用.
关键词： 工作场所空气 六硝基六氮杂异伍兹烷 紫外分光光度检测法 -
空气中四种羧酸的同时测定
目的 建立工作场所空气中乙酸、丙酸、丙烯酸及甲基丙烯酸4种羧酸同时测定的毛细管柱气相色谱方法.方法 硅胶管吸附空气中乙酸、丙酸、丙烯酸及甲基丙烯酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定.结果 乙酸、丙酸、丙烯酸及甲基丙烯酸浓度分别在3.4～500.0、2.1～500.0、2.9～500.0及1.6～500.0 μg/ml范围内线性关系良好;线性方程分别为:y=-4.3+1.46x(r=0.999);y=0.4+2.37x(r=0.999);y=10.4+1.73x(r=0.999);y=-2.3+3.21x(r=0.999);检出限分别为3.4、2.1、2.9及1.6 μg/ml.若采集15 L空气样品,低检出浓度分别为0.2、0.1、0.2及0.1 mg/m3;平均解吸效率分别为92.2%～92.8%、94.1%～97.4%、94.8%～95.4%及94.1%～98.3%;相对标准偏差分别为1.1%～4.0%、1.2%～7.8%、0.9%～4.0%及1.6%～4.8%.结论 本方法适用于工作场所空气中4种羧酸浓度的同时测定.
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工作场所空气中挥发性有机物测定的便携式气相色谱-质谱法
目的 建立便携式气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速测定工作场所空气中的47种挥发性有机物(VOCs).方法 采用静态配气法,以高纯氮气为稀释气配制成不同浓度水平的混合标准气,采用便携式GC-MS仪手持探头直接采样检测,以保留时间和特征离子定性,内标法定量.结果 47种化合物分离良好且准确定性,该法的线性范围为0.2～16.0 mg/m3;45种VOCs的相对标准偏差为3.8％～15.8％,平均回收率为79.3％～119.0％.结论 该方法操作简便,分离效果好,分析周期短,能用于同时定性、定量分析工作场所空气中的47种VOCs,同时也为职业危害现场毒物的快速识别与检测提供支持.
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工作场所空气中4种羧酸类化合物的离子色谱法
目的 建立工作场所空气中甲酸、丙酸、丙烯酸和氯甲酸的同时离子色谱测定方法.方法 用硅胶管同时采集工作场所空气中气态4种羧酸,用去离子水解吸后,经离子色谱仪淋洗分离,电导检测器检测其含量.结果 在约0～140 mg/L浓度范围线性关系均良好,相关系数r均大于0.999,检出限高为4.5 μg/mL.4种羧酸的采样效率范围96.10％～ 100.27％.通过加标实验,检测低、高含量的硅胶管样品,测得解吸效率范围82.18％～100.12％;精密度范围0.70％～3.71％.结论 本方法采用去离子水解吸样品,应月离子色谱法测实4种羧酸化合物的各指标达到了《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法》的要求,可用于工作场所空气中4种羧酸化合物的监测.
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职业卫生现场采样的质量控制
在职业卫生技术服务过程中,现场采样的质量控制至关重要.依据GBZ159-2004.<工作场所空气中有害物质监测的采样规范>[1]要求,职业卫生现场采样应根据工作场所具体条件和职业病危害因素的具体情况,对职业病危害因素检测项目确定、采样条件、采样方法、采样点、采样设备选择应用、样品保存运输等,严格按照国家有关的规范、标准执行.
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作业场所空气中三氯氧磷的测定
目的 建立作业场所空气中三氯氧磷的化学测定法.方法 用水作吸收液,大型气泡吸收管采样,以钼酸铵,氯化亚锡做显色剂,生成磷钼蓝比色测定.选择了佳的采样和测定条件,确定适宜的硫酸和氯化亚锡的用量、反应温度和时间.结果 方法的检出限为0.1 μg/ml,低检测浓度为0.17 mg/m3(采样体积以7.5 L计).当标准溶液浓度在0.2～20 mg/L时,相对标准偏差为3.3%～5.7%,线性范围为0.2～20 mg/L,采样效率达到95.6%～100%.样品在吸收管中可稳定3 d.结论 通过实验室和现场试验证明,该法简便、快速、灵敏,不需要特殊仪器,适宜基层使用.
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工作场所空气中10种醇类化合物的毛细管气相色谱测定法
目的 建立工作场所空气中10种醇类化合物的气相色谱分析方法.方法 工作场所空气中的10种醇类化合物经硅胶管吸收、0.5％乙醇-水溶液解析后,通过毛细管气相色谱进行定量分析.结果 该方法各物质的线性范围为0～1 000μg/ml,相关系数均大于0.999,回收率在89.78％～104.47％之间,检出限在0.14～0.62 mg/m3之间.结论 该方法具有操作简便、准确信号、灵敏度高等优点,满足工作场所中有害因素职业接触限值的要求.
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工作场所空气中28种挥发性有机物的气相色谱快速测定法
目的 建立工作场所空气中28种挥发性有机物的快速测定方法.方法 用活性炭采集工作场所空气中挥发性有机物,经二硫化碳解析后用毛细管气相色谱法测定.结果 28种挥发性有机物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.995,相对标准偏差为0.4%～6.5%,低检出限远低于职业化学中毒现场剂量水平,目标组分平均解吸效率在77.3%～105.8%.结论 方法准确度高,操作简便,灵敏快速,适用于工作场所空气中挥发性有机物的快速测定.
