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测定工作场所空气中氰化氢试验条件的改进
目的 工作场所空气中氰化氢的国家标准检验方法由于pH不合适导致出现样品显色异常现象,经过对异烟酸—巴比妥酸、缓冲溶液的配制以及操作的一些改进后,取得满意结果.方法 对原方法的显色剂、缓冲液等试剂进行适当的改进后,采用异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定工作场所中氰化氢.结果 方法的低检出限为0.05 μg/mL,低检出质量浓度为0.05 mg/m3(以采集2L空气样品计),测定范围0.05 ～2 μg/mL,回归方程为y=0.332x +0.0169,相关系数r=0.9998;加标样品(低、中、高3个质量浓度分别为0.20、0.70和1.20 mg/m3)相对标准偏差(RSD)分别为4.5％、1.7％和1.3％.结论 经过改进后的方法实验显色正常,结果稳定,满足测定要求.
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流动注射——分光光度法测定水中氰化物和总氰化物
目的 探索建立灵敏度高,重复性好且检出限值低的流动注射——分光光度分析法(flow injection analysis,FIA)测定水中氰化物和总氰化物.方法 利用全自动蒸馏仪预处理水样,将络合态氰转变为简单氰化物(HCN形式)再进入流动注射分析仪,进行恒温加热、在线蒸馏、分离扩散、在线分析检测等操作,测定水中氰化物含量.结果 氰化物在2.0～100.0μg/L范围内采用二次曲线拟合,相关系数＞0.9999,检出限为0.42μg/L,在三种不同浓度下的精密度为2.35％～2.76％,加标回收率为93.4％～101.2％,测定环境标准样品结果在保证范围内.结论 简单氰化物可直接进入流动注射分析仪分析,总氰化物包含络合氰化物需利用全自动蒸馏仪预处理水样再进入流动注射分析仪分析,结合全自动蒸馏装置,操作简便,效果稳定可靠,尤其适合大批量饮用样品的分析测定.
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异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定蒸馏酒及其配制酒中氰化物含量
目的 建立一种干扰反应少、检测范围宽的测定蒸馏酒及其配制酒中氰化物含量的检验方法.方法 酒样先用氢氧化钠碱化使氰化物游离出来,调节pH至弱碱性后加入氯胺T,反应生成的氯化氰在pH 5.6 ～6.0环境中与异烟酸-巴比妥酸反应生成蓝紫色化合物,于600 nm比色定量.结果 取1.00 ml样品测定时,氰化物含量为0.50 mg/L ～7.0 mg/L时线性关系良好,方法的检出限为0.16 mg/L,检出上限比国标法(2.0 mg/L)提高了3.5倍.RSD为1.8％ ～2.5％,平均回收率为99.7％ ～ 107.5％.结论 方法的干扰反应少、检测范围广、精密度和准确度满足方法学要求,实用效果优于国标法,能够满足实际检测的需要.
