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全自动连续流动分析仪测定地表水总氰化物
本文采用连续流动分析法测定地表水中总氰化物.实验结果表明:在2～50.0μg/L浓度范围内,该方法的相关系数达0.99998,方法检出限为0.07μg/L,定量限为0.24μg/L,RSD为1.06％～4.44％,采用标准样品做准确度试验|EN|<1,可以满足地表水中总氰化物的分析.
关键词： 全自动连续流动分析仪 地表水 总氰化物 -
流动注射仪在线测定水中总氰化物的应用
目的 建立用流动注射在线氰蒸馏测定水和废水中总氰化物的方法.方法 用QC8000型流动注射分析仪在线氰蒸馏,液体样品首先与磷酸混合,加热至140℃,然后紫外光裂解金属-CN-的有机复合物.气态的HCN从样品基体中释放,穿过Teflon膜,然后用氢氧化钠溶液吸收.CN-在570 nm处比色测定(吡啶-巴比妥酸反应),标准和样品均在线蒸馏.结果 测定总氰化物线性范围为2～100 μg/L,检出限为0.021 μg/l,加标回收率为94.4%～105%,r＞0.999.结论 该方法操作简便,灵敏度高,较标准方法更灵敏.
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流动注射——分光光度法测定水中氰化物和总氰化物
目的 探索建立灵敏度高,重复性好且检出限值低的流动注射——分光光度分析法(flow injection analysis,FIA)测定水中氰化物和总氰化物.方法 利用全自动蒸馏仪预处理水样,将络合态氰转变为简单氰化物(HCN形式)再进入流动注射分析仪,进行恒温加热、在线蒸馏、分离扩散、在线分析检测等操作,测定水中氰化物含量.结果 氰化物在2.0～100.0μg/L范围内采用二次曲线拟合,相关系数＞0.9999,检出限为0.42μg/L,在三种不同浓度下的精密度为2.35％～2.76％,加标回收率为93.4％～101.2％,测定环境标准样品结果在保证范围内.结论 简单氰化物可直接进入流动注射分析仪分析,总氰化物包含络合氰化物需利用全自动蒸馏仪预处理水样再进入流动注射分析仪分析,结合全自动蒸馏装置,操作简便,效果稳定可靠,尤其适合大批量饮用样品的分析测定.
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流动注射法测定水质中总氰化物
目的:建立水质中总氰化物的流动注射分析法.方法:采用FSIV+型流动注射仪,水样通过紫外消解和160℃蒸馏从氰复合物中释放出来,释放出来的HCN与三水氯胺-T在pH小于8的条件下反应转化为氯化氢,然后与吡啶-巴比妥酸反应生成红色复合物,在570 nm处进行检测.结果:方法的相关性好(r＜0.9990,n=6),标准及样品测定的相对标准偏差均＜5％,检出限为0.97μg/L( EPA论证值),回收率范围:87.％～105％.结论:方法快速、准确、灵敏度高,结果令人满意.
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连续流动分析法测定水质中总氰化物的方法研究
目的:研究连续流动分析法检测水质中总氰化物的方法.方法:采用BRAN+LUEBBE AA3型连续流动分析仪,样品在酸性条件下经紫外灯照射分解后,125℃在线蒸馏得到HCN,被氯胺T氧化生成氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸生成红色配合物,在600 nm处被检测.结果:方法的相关性好(r＞0.9990,n=6),标准及样品测定的相对标准偏差分别为RSD≤9.11%、RSD≤3.61%,检出限为1.0μg/L(EPA论证值),回收率范围:92.78%～106.23%.结论:方法快速、准确、灵敏度高,结果令人满意.
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水中总氰、总酚和阴离子洗涤剂的流动注射分析法
目的 建立测定水中总氰化物、总挥发性酚和阴离子洗涤剂的流动注射分析法.方法 用SKALAR San++仪器在线蒸馏,异烟酸-巴比妥酸比色测定水中总氰,4-氨基安替比林显色法测定水中的挥发酚,在线萃取亚甲兰比色测定阴离子洗涤剂.结果 总氰化物线性范围为10～80 μg/L,r=0.999 8;检出限为1.72 μg/L,RSD=2.10％,加标回收率为96.1％～103.1％.总酚线性范围为2～50 μg/L,r=0.999 1;检出限为0.22 μg/L,RSD=2.57％,加标回收率为98.8％～104.8％.阴离子洗涤剂线性范围为20 ～ 500 μg/L,r=0.998 7;检出限为9.1μg/L,RSD-6.10％,加标回收率为91.2％～105.5％.结论 该方法操作简便,较标准方法更灵敏.
