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UPLC-MS/MS检测生活饮用水中部分非常规项目
目的 建立生活饮用水中丙烯酰胺、微囊藻毒素(LR)、莠去津、乐果、灭草松、呋喃丹和2,4-滴的快速、准确检测方法.方法 样品经0.20μm滤膜过滤,直接上机检测,优化佳的色谱和质谱条件,运用超高效液相色谱—质谱联用(UPLC-MS)方法检测水质非常规项目中的7项指标.结果 7种组分保留时间均在4.0 min之内,检出限为0.0001～0.000 3 mg/L,加标回收率81.0％ ～ 102.3％.结论 该方法快速、灵敏度好、成本低,能为水质非常规项目的检测提供有力的技术支持.
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水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹和微囊藻毒素UPLC-MS-MS快速测定方法
目的 建立同时快速测定水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹和微囊藻毒素化合物超高效液相色谱—串联质谱方法.方法 直接或离心后取上清液进样,利用Acquity BEH C18色谱柱分离待测物,串联质谱仪检测,以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,外标法定量.结果 灭草松、2,4-滴、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR 6种化合物线性浓度范围分别为1.0 ～50.0、1.0 ～50.0、0.5 ～25.0、1.0 ～50.0、0.2 ～10.0和0.2～10.0 μg/L,其线性相关系数均大于0.999,6种化合物的方法检出限为0.01 ～0.1 μg/L,回收率为98.0％ ～102.1％,相对标准偏差为1.73％ ～3.06％.结论 该法简便、准确,适用于生活饮用水中多种农药和微囊藻毒素的快速分析.
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液相色谱质谱法直接进样测定饮用水中6种常用农药残留
目的 建立同时测定生活饮用水中毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵6种常用农药的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 采用Waters公司Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm),以乙腈/甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱分离.经正离子电喷雾(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式检测.结果 毒死蜱和敌敌畏的质量浓度在2.5 ～ 100 μg/L,丁草胺和乙草胺的质量浓度在0.5 ～ 20 Jμg/L,莠去津的质量浓度在0.125～5μg/L,多菌灵的质量浓度在0.05 ～2 μg/L范围时,线性相关系数r≥0.999;毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵的低检测质量浓度分别为7,21,10,5和1 ng/L.平均回收率为84.7％ ～ 105.0％,相对标准偏差为1.5％～6.1％.用该分析方法检测了7个地下水样品,都检出了莠去津残留,浓度在0.01 ～0.03 μg/L.结论 该方法具有操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、样品分析时间短等特点,可用于饮用水中6种农药残留水平和残留动态的日常监测.
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除草剂莠去津对幼雌生殖器官发育的影响
目的了解莠去津(Atrazine,ATR)其对幼雌性大鼠生殖系统发育损害及其毒作用机制,为全面评价该农药的安全性提供科学依据.
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以黄浦江为水源的管网末梢水中微量有机物污染现状
目的 研究上海市以黄浦江为水源的管网水中微量有机物污染状况.方法 采用固相萃取技术,以1g XAD-2和3g 402树脂吸附饮水中有机物,30%丙酮-甲醇洗脱,根据美国EPA推荐的优先控制污染物类别,采用18种GC/MS方法检测.结果 检出有机污染物10类142种,主要包括邻苯二甲酸酯类,酚类、胺类、醇酸酯类、脂肪烃类、卤代烷烃类、单/多环芳香族化合物、杂环化合物、醛/酮等化学物.结果 表明水中邻苯二甲酸二丁酯、4-枯基苯酚、N-苯基-β-萘胺含量相对较高.其中,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯属EPA推荐的水体优先控制污染物,同时发现饮用水中含除草剂-莠去津和利谷隆和雌激素-3-脱氧雌二醇.结论 以黄浦江为水源的饮用水污染谱复杂,所检出有机污染物多数未纳入国家标准.
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固相萃取-高效液相色谱法双检测器同时测定水中莠去津和苯并(a)芘
目的 建立固相萃取-高效液相色谱法双检测器同时测定水中莠去津和苯并(a)芘分析方法.方法 用大体积固相萃取柱富集莠去津和苯并(a)芘,二氯甲烷洗脱,使用Eclipse XDB-C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),采用乙腈-水体系作为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)检测.结果 方法线性范围莠去津和苯并(a)芘分别为50 ～ 800 μg/L、5.19 ～ 83.04 μg/L,r均＞0.999;方法检出限分别为0.01、0.000 5μg/L;定量限为0.03、0.0015μg/L;莠去津和苯并(a)芘在水中平均回收率分别为88.9％和90.4％;RSD均＜6.8％.结论 该方法准确灵敏、精密度好,适用于水样中莠去津和苯并(a)芘测定.
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尿道下裂大鼠模型的建立及莠去津对大鼠尿道下裂发病率的影响
目的 建立SD大鼠尿道下裂动物模型,探讨莠去津对大鼠尿道下裂的发病率有无影响.方法 将受孕的SD大鼠120只,随机分为6组,每组20只.于孕期第11～16 天时,每天分别给予莠去津25 mg/kg、莠去津100 mg/kg、莠去津200 mg/kg、植物油1 ml/kg、非那雄胺10 mg/kg、非那雄胺20 mg/kg.给药后即刻观察并记录动物的反应情况,于孕期第0、3、6、9、12、15、18、20天称重以调整剂量.于仔鼠出生后第21天,检测其有无尿道下裂,并记录其肛生殖窦距离及其体重.结果 200mg/kg莠去津组、10 mg/kg非那雄胺组、20 mg/kg非那雄胺组仔鼠出生时尿道下裂发生率分别为10.23%、28.30%、67.03%;25 mg/kg莠去津组中有2只母鼠的胚胎着床后发育停滞.各组雄性仔鼠的肛生殖窦距离(AGD)与其体重存在正相关关系.结论 ①大鼠仔鼠尿道下裂表现为阴茎头和(或)阴茎腹侧裂开、尿道口异位,并有肛生殖窦距离的变窄,SD大鼠孕期第11～16 天管饲每天10mg/kg及20 mg/kg非那雄胺,可以建立尿道下裂动物模型.②莠去津对SD大鼠是一种胚胎致畸物.
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水中2种微囊藻毒素及3种农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法
目的 建立水中2种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR)、呋喃丹、甲萘威和莠去津的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法.方法 采用HLB固相萃取柱对水中5种有害物质进行富集净化,利用ZORBAX EclipseXDB C18色谱柱分离待测物,以0.2％甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以正离子喷雾模式电离,以MRM方式进行质谱分析.结果 在0.1～25 μg/L的线性范围内,所得5种目标化合物的回归方程均呈较好的线性关系(r＞0.999).该方法 的检出限为0.000 3～0.015 0 μg/L,定量下限为0.001～0.040 μg/L;平均回收率在76.5％～102.0％之间,RSD＜5％.结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于水中5种物质的日常批量检测.
关键词： 微囊藻毒素 呋喃丹 甲萘威 莠去津 超高效液相色谱-串联质谱 -
水中2,4-滴、灭草松和莠去津的高效液相色谱测定法
目的 建立了水中2,4-滴、灭草松和莠去津的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定法.方法 选用Waters SunfireTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以磷酸盐缓冲溶液+乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流量为0.5 ml/min,柱温35℃,检测波长230 nm.水样经Oasis(R)HLB 3cc SPE柱进行固相萃取后进行高效液相色谱分析.结果 在0.05～2.00 mg/L线性范围内,所得2,4-滴、灭草松和莠去津的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数＞0.999 5.该方法所得2,4-滴、灭草松和莠去津的检出限分别为0.1、0.2、0.2 μg/L,平均回收率分别为98.30%～99.40%,98.60%～101.40%和101.10%～102.00%,RSD＜1.5%.结论 该方法操作简便、快速,精密度和准确度均较好,分离效果理想,灵敏度高,适用于地表水和饮用水中2,4-滴、灭草松和莠去津的同时测定.
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水中莠去津的叶绿素荧光定量检测法
目的 建立水中莠去津的Tox Y-PAM荧光检测方法.方法 选择三角褐指藻作为指示生物,采用ToxY-PAM叶绿素荧光仪检测水样中莠去津对藻液光合信号的抑制程度,测定水中莠去津的含量.结果 该法低检出浓度为0.5μg/L,标准曲线线性范围为0.5～5μg/L,相关系数为0.999 5;藻液中莠去津浓度在0.5、1、3μg/L的日内相对标准偏差分别是15.1%,8.30%,1.99%;藻液中莠去津浓度在1、3、5μg/L的日间相对标准偏差分别是7.97%,7.22%,4.67%;用自来水水样做加标回收试验,莠去津加标水平为1和3μg/L时,回收率范围分别为91.2%～109%,94.2%～111%.结论 该法所需设备体积小,检测速度快,灵敏度高,测试稳定性好,适合于现场监测.
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环境样品中乙草胺和莠去津的气相色谱-质谱测定法
目的探讨环境样品中乙草胺和莠去津的气相色谱-质谱测定法.方法使用全自动固相萃取仪(包括大剂量型和小剂量型)对土壤和地面水样品分别进行萃取和富集.采用气相色谱-质谱联用法(EI源)对处理后的样品进行测定,采用多级质谱扫描方式同时对环境样品中乙草胺和莠去津进行定量分析.结果该方法的相对标准偏差为1.73%～8.31%;方法回收率为79.2%～95.1%;乙草胺在水中小检出浓度为0.1μg/L,在土壤中小检出含量为0.005 mg/kg;莠去津在水中小检出浓度为0.05μg/L,在土壤中小检出含量为0.002 5 mg/kg.线性范围均为0～5μg/ml.结论该方法可用于环境样品中乙草胺和莠去津残留量的测定.
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水中敌草隆的叶绿素荧光检测法
目的 建立水中敌草隆的Tox Y-PAM荧光检测方法.方法 选择三角褐指藻作为指示生物,采用Tox Y-PAM叶绿素荧光仪检测水样中敌草隆对藻液光合信号的抑制程度,测定水中敌草隆的含量.结果 该方法的低检出浓度为0.1μg/L,标准曲线线性范围为0.1～0.5μg/L,相关系数为0.9993;藻液中敌草隆浓度为0.5、0.3、0.1μg/L时的日内相对标准偏差分别是3.41%,6.15%,13.9%,日间相对标准偏差分别是3.99%,6.17%,8.48%;用自来水水样做加标回收试验,敌草隆加标水平为0.2和O.4μg/L时,回收率范围分别为85.6%～110%.87.0%～94.6%.结论 该法所需设备体积小,检测速度快,灵敏度高,测试稳定性好,适合于现场监测.
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莠去津对雌性幼年大鼠生殖系统发育的毒性研究
为研究莠去津(ATR)对雌性幼年大鼠生殖系统发育的毒性作用,将48只健康初断乳(出生17 d)SPF级SD雌性大鼠随机分为4组,分别为对照组和低(50 mg/kg)、中(100 mg/kg)、高(200 mg/kg)剂量莠去津染毒组,每组12只.采用经口灌胃方式进行染毒,染毒容量为20 ml/kg,每天一次,连续染毒22 d.观察并记录大鼠阴道开口数和时间,计算阴道开口率；并对子宫进行病理学观察和PCNA免疫组织化学染色.结果显示,与对照组比较,高剂量莠去津染毒组大鼠的阴道开口率降低,阴道开口时间延迟；子宫横切面及子宫腔较小,子宫壁较薄,且定位于子宫内膜上皮细胞核的PCNA阳性数明显减少.提示莠去津对幼年雌性SD大鼠的生殖系统发育具有抑制作用.
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测定自来水中莠去津的固相萃取-高效液相色谱法
目的 建立自来水中莠去津的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定方法.方法 自来水中的莠去津经固相萃取富集净化后用高效液相色谱法测定.结果 莠去津在0.05～ 5.00 mg/L范围内相关系数为0.999 99,检出限为0.05mg/L,低检出浓度为0.000 5 mg/L(以100 ml水样计).纯水中低、中、高3个浓度的平均加标回收率为96.0％、97.8％和98.8％,RSD为4.5％、1.2％和0.5％;自来水中低、中、高3个浓度的平均加标回收率为92.6％、95.4％和98.9％,RSD为5.3％、2.4％和1.7％.结论 该方法准确可靠,完全适用于自来水中莠去津的检测和监测.
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水中莠去津等11种农药残留的超高效液相色谱/串联质谱分析法
目的 建立直接进样快速同时分析水中莠去津、2,4滴、灭草松和氨基甲酸酯类等11种农药残留(以下简称农残)的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS).方法 水样经Waters ACQUITY UPLC C18(100×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以0.1％甲酸水和乙腈为流动相,采用UPLC/MS/MS法,2,4滴以负离子检测方式,其他物质以正离子检测方式进行检测.多离子反应监测(MRM)定量法检测生活饮用水中莠去津、2,4滴、灭草松和氨基甲酸酯类等11种农残.结果 经方法学验证,该方法在一定线性范围内,r值均大于0.999,精密度为0.82％～6.1％之间,平均回收率分别在93％～113％之间.结论 该方法快速,灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,是生活饮用水样品中11种农残含量快速检测的理想方法.
关键词： 超高效液相色谱/串联质谱 多离子反应监测(MRM) 莠去津 氨基甲酸酯 -
莠去津的毒理学特性
莠去津(atrazine)是一种世界范围内广泛使用的三嗪类除草剂,大量用于玉米、高粱、咖啡、小麦、甘蔗等田地及针叶林地和草坪,而且每年的使用量不断递增.本文以现有的毒理学资料为依据,对莠去津的急性和慢性毒性、生殖发育毒性、遗传毒性、毒代动力学、神经毒性、免疫毒性和人群研究等作简要综述,拟为制订我国的莠去津职业卫生标准和保护接触者健康提供参考.
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高效液相色谱法测定水中莠去津
目的 研究水中莠去津含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,检测波长254nm;柱箱温度-40C;流动相配比:甲醇:水=5:1;流动相流速为1.2 mL/min;进样量:10μl.结果 该方法测定RSD为1.41%,线性回归良好(r=0.999 3),平均回收率为95.3%.结论 该方法可以快速准确测定饮用水中莠去津.
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高效液相色谱法同时测定饮用水中呋喃丹、甲萘威、莠去津及百菌清
目的 建立液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中呋喃丹、甲萘威、莠去津及百菌清4种农药的检测方法.方法 水样用二氯甲烷进行萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水、氮气吹干后,用甲醇溶解并定容至1 ml,经DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为40℃,流速为1.0 ml/min,二极管阵列(PDA)检测器检测,检测波长为230 nm,以保留时间定性,外标法定量.结果4 种农药在测定范围内线性关系良好(r≥0.999 5),方法的检出限为0.08μg/L ～ 0.9 μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.32％ ～ 4.38％,3个添加浓度水平的平均回收率为83.2％ ～96.5％.结论 本方法前处理简单、快速,方法的准确度和精密度良好,适合于饮用水中呋喃丹、甲萘威、莠去津及百菌清的同时测定.
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直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中莠去津及其4种代谢产物
目的 建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中莠去津及其代谢产物的残留.方法 水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析;以ACQUITY UPLC BEH C1s(2.1 mm×50mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式检测.结果 莠去津及其代谢产物在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7).方法的检出限为0.0005 ug/L～0.04 μg/L,莠去津及其代谢产物在出厂水和水源水中的加标回收率分别为81.4％～104.3％、74.7％ ～103.7％,相对标准偏差(n=7)分别为2.3％ ～6.6％、3.0％～8.0％.结论 该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中莠去津及其代谢产物残留的测定.
关键词： 莠去津 代谢产物 饮用水 超高效液相色谱-串联质谱法 -
液质联用法快速、同时测定水中的呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR
目的 为提高实验室水质检测效率,研究建立快速、同时测定水中呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR的HLB固相萃取柱富集净化-液相色谱质谱联用分析的方法.方法 水样品经0.45 μm滤膜过滤后,通过Waters HLB固相萃取柱富集和净化,以Waters ACQUITY UPLC(R)BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱,质谱仪以MRM模式检测,分析时间仅为2.5 min.结果 呋喃丹、莠去津和西维因的线性范围为4 ng/L～ 400 ng/L,微囊藻毒素LR的线性范围为20 ng/L ～2 000 ng/L.呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR的平均加样回收率分别为88.82％、86.42％、82.92％和98.43％,相对标准偏差为1.49％ ～ 7.78％.结论 本方法能有效提高实验室水质检测效率,且方法的定量下限远低于国家标准规定的高限量,具有较好的检测灵敏度.
