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  • 水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹和微囊藻毒素UPLC-MS-MS快速测定方法

    作者:单晓梅;谢继安;沈登辉;刘柏林;陆蓓蓓;王冰霜

    目的 建立同时快速测定水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹和微囊藻毒素化合物超高效液相色谱—串联质谱方法.方法 直接或离心后取上清液进样,利用Acquity BEH C18色谱柱分离待测物,串联质谱仪检测,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,外标法定量.结果 灭草松、2,4-滴、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR 6种化合物线性浓度范围分别为1.0 ~50.0、1.0 ~50.0、0.5 ~25.0、1.0 ~50.0、0.2 ~10.0和0.2~10.0 μg/L,其线性相关系数均大于0.999,6种化合物的方法检出限为0.01 ~0.1 μg/L,回收率为98.0% ~102.1%,相对标准偏差为1.73% ~3.06%.结论 该法简便、准确,适用于生活饮用水中多种农药和微囊藻毒素的快速分析.

  • 正相色谱串联质谱法直接进样测定水体中的草甘膦和2,4-滴残留

    作者:郑和辉;卞战强;田向红;于建;查玉娥;张娟

    目的 建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦和2,4-滴的液相色谱质谱分析方法.方法 采用正相色谱柱:CAPCELL PAK ST柱(2.1 mm×150 mm),流动相为乙腈/10 mmol/L的乙酸铵水溶液(pH =10.10).水样直接过0.22 μm滤膜,用高效液相色谱串联质谱分析检测.结果 草甘膦(100.0 ng/mL,400.0 ng/mL)和2,4-滴(10.0 ng/mL,40.0 ng/mL)在水中进行两个质量浓度的加标实验,每个质量浓度平行测定6次.通过测定和工作曲线的计算,得到草甘膦测定的结果为:95.3±3.8 ng/mL和402.7±20.8 ng/mL,即平均回收率分别为95.3%和100.7%;2,4-滴测定的结果为:9.7±0.2 ng/mL和38.6±1.0 ng/mL,即平均回收率分别为97.0%和96.5%.草甘膦在水中质量浓度范围在20.0 ~ 800.0 ng/mL,线性相关系数为0.9992;2,4-滴在水中质量浓度范围在2.0~ 80.0 ng/mL,线性相关系数为0.9996.在自来水中添加草甘膦和2,4-滴,以10倍信噪比(S/N)计算,在进样量10μL时;得到的本方法草甘膦和2,4-滴低检测质量浓度分别为4.0 ng/mL和0.4 ng/mL.结论 该方法简单,速度快,准确度和灵敏度高,满足测定日常地表水水体中百草甘膦和2,4-滴检测项目的需要.

  • 液相色谱串联质谱法直接进样测定水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-滴

    作者:郑和辉;李洁;魏建荣;吴大南;王萍

    目的 建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4-滴(2,4-D)的液相色谱质谱的分析方法.方法 水样直接过0.22μm滤膜,用高效液相色谱带串联质谱分析检测,色谱柱:Atlantis C182.1mm×50mm.进行两个添加水平的测定,每个水平5个重复.结果 草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4-D在水中进行了高和低两个水平的添加,通过测定和工作曲线的计算,得到的回收率在99.0%~105.0%;相对标准偏差在0.8%~5.0%;草甘膦的浓度在0.2~4.0vg/ml,呋喃丹的浓度在0.1~2.0ng/ml,灭草松和2,4-D的浓度在0.5~10.0ng/ml范围时,它们的线性相关系数r≥0.9998.在自来水和水源水中分别添加草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4~D,以10倍信噪比(S/N)计算,在进样量20μl时;得到的本方法低检测质量浓度分别是:草甘膦O.04μg/ml;呋喃丹0.04ng/ml;灭草松0.10ng/ml和2,4-D0.40ng/ml.结论 结果表明该方法简单,速度快,准确度和灵敏度高,满足测定日常饮用水中新增的这四种农药检测项目的 需要.

  • 水中2,4-滴、灭草松和莠去津的高效液相色谱测定法

    作者:莫婉湫;刘健明;陈明;巢猛

    目的 建立了水中2,4-滴、灭草松和莠去津的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定法.方法 选用Waters SunfireTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以磷酸盐缓冲溶液+乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流量为0.5 ml/min,柱温35℃,检测波长230 nm.水样经Oasis(R)HLB 3cc SPE柱进行固相萃取后进行高效液相色谱分析.结果 在0.05~2.00 mg/L线性范围内,所得2,4-滴、灭草松和莠去津的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数>0.999 5.该方法所得2,4-滴、灭草松和莠去津的检出限分别为0.1、0.2、0.2 μg/L,平均回收率分别为98.30%~99.40%,98.60%~101.40%和101.10%~102.00%,RSD<1.5%.结论 该方法操作简便、快速,精密度和准确度均较好,分离效果理想,灵敏度高,适用于地表水和饮用水中2,4-滴、灭草松和莠去津的同时测定.

  • 生活饮用水中2,4-滴和4-氯苯氧乙酸的固相萃取-离子色谱同时测定法

    作者:赵好;查河霞;赵士权

    目的 建立生活饮用水中2,4-滴和4-氯苯氧乙酸的固相萃取-离子色谱同时测定方法.方法 水样经Oasis HLB固相萃取(SPE)柱富集浓缩,以30 mmol/L的KOH为淋洗液,采用抑制性电导检测器离子色谱法进行测定,进样量50μl.结果 2,4-滴和4-氯苯氧乙酸分别在0.28~8.0 mg/L和0.29~8.0 mg/L范围内,所得回归方程的线性关系良好(r≥0.999 5);该方法的检出限分别为0.15、0.18 mg/L,实际样品中2,4-滴和4-氯苯氧乙酸的定量下限分别为2.8、2.9 μg/L(100倍浓缩).该方法所得2,4-滴的平均回收率为85.8~95.9%,RSD为1.1%~4.1%;所得4-氯苯氧乙酸的平均回收率为95.8%~101.3%,RSD为1.3%~3.1%.结论 该方法灵敏度和精密度均较高,回收率和重复性良好,适用于生活饮用水中2,4-滴和4-氯苯氧乙酸的测定.

  • 饮用水中痕量灭草松和2,4-滴的固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定法

    作者:郑磊;胡小键;张海婧;付慧;林少彬

    目的 建立饮用水中灭草松和2,4-滴的固相萃取高效液相色谱串联质谱测定方法.方法 样品经C18固相萃取柱富集浓缩,利用C18色谱柱分离待测物,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相等度洗脱,负离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果 灭草松和2,4-滴分别在0.122~298和0.612~1 488 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.078和0.235 ng/L,定量下限分别为0.261和0.782 ng/L.该方法灭草松的平均回收率为88.8%~103%,RSD<9.1%,2,4-滴的平均回收率为92.3%~93.1%,RSD<4.1%.结论 该方法灵敏度和精密度均较高,回收率和重复性良好,适用于饮用水中灭草松和2,4-滴的测定.

  • 离子色谱法同时测定生活饮用水中消毒副产物和除草剂方法研究

    作者:张帆;康建彪

    目的 建立并优化对饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、2,4-滴、草甘膦和灭草松5个项目同时测定的离子色谱法.方法 通过离子色谱仪采用外标法测定方法的检出限、回收率及精密度.结果 方法检出限为0.01 mg/L和0.04 mg/L,加标回收率为74.8% ~ 111.5%,精密度为0.12% ~ 12.65%.结论 该技术适用于生活饮用水中消毒副产物和除草剂的检测,为生活饮用水的检测提供了高效便捷的方法.

  • 全自动固相萃取-气相色谱法检测水中的2,4-滴

    作者:张念华;王军淋;应英;冯靓;赵永信;沈向红

    目的 建立全自动固相萃取-气相色谱法检测水中2,4-滴的方法.方法 取1L水样,加浓硫酸使水样pH<1,通过全自动固相萃取仪以15 ml/min将水样过HLB固相萃取柱(Waters,500 mg,Oasis)萃取,用0.1 mol/L NaOH甲醇溶液洗脱HLB固相萃取柱上吸附的待测物,氮气吹干,用三氟化硼甲醇溶液衍生后,加纯水用正己烷提取,经气相色谱仪进行检测.结果 水样中2,4-滴的浓度为0 μg/ml~ 1.0 μg/ml时,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999,低检出浓度为0.01 μg/L(1 L水样).0.1 μg/L加标水样组2,4-滴的回收率为110.0%,相对标准偏差(RSD)为6.9%;1.0 μg/L加标水样组2,4-滴的回收率为106.0%,RSD为2.3%.结论 该方法简便、准确,适用于水中2,4-滴的检测.

  • 液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的灭草松和2,4-滴

    作者:骆春迎;余辉菊

    目的 利用液相色谱-串联质谱法,建立一种无需繁琐样品前处理的检测生活饮用水中灭草松和2,4-滴的分析方法.方法 水样经0.45 μm聚醚砜滤膜过滤后直接进样.目标分析物经反相C18柱分离,以多反应监测模式采集数据,通过基质加标工作曲线定量.结果 灭草松和2,4-滴的浓度分别在0.10 mg/L~1.00 mg/L和0.01 mg/L~0.10 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9985).灭草松和2,4-滴的加标回收率分别为87.1% ~ 92.0%和96.3% ~ 100%,日内精密度分别为1.39% ~ 1.83%和1.25% ~ 2.59%,检出限分别为0.0004 mg/L和0.0006 mg/L,定量限均为0.001 mg/L.结论 所建立的方法简便、快速、准确、灵敏,能满足生活饮用水水质检验的要求.

  • 液相色谱串联质谱法直接进样测定生活饮用水中呋喃丹、莠去津、灭草松和2,4-滴

    作者:郭忠;段江平;王妍妍;孙仕萍;蒋守芳

    目的:建立直接进样测定生活饮用水中呋喃丹、莠去津、灭草松和2,4-滴的液相色谱串联质谱的分析方法.方法:水样经0.22 μm的滤膜过滤,直接用液质联用仪分析检测,色谱柱选用atlantics T3,进行两个添加水平的测定,每个水平重复6次.结果:在2μg/L和10μg/L两个添加水平下,方法的回收率为97%~108%,精密度RSD为2.9%~4.2%.以10倍信噪比(S/N)计算,方法的低检测质量浓度分别是:呋喃丹0.06μg/L,莠去津0.20μg/L,灭草松0.02μg/L,2,4-滴0.04 μg/L.结论:该方法样品不需前处理,操作简便、快速,准确度和灵敏度高,定量下限远低于国家饮用水限量标准.适用于饮用水中呋喃丹、莠去津、灭草松和2,4-滴的检测.

  • 离子色谱法同时分析水中酸性除草剂灭草松和2,4-滴

    作者:崔勇;张冠英;李青

    目的:建立离子色谱法对饮用水中2,4-滴和灭草松酸性除草剂进行同时检测.方法:以AS19柱分离,30 mmol/L KOH为淋洗液、流速为1.2 mL/min、进样量500μl,电导检测.结果:二种除草剂分别在30~1000μg/L和100~1000μg/L的线性范围内呈良好的线性关系,加标回收率为95.4%~104.1%,相对标准偏差为1.08%~2.04%(n=6),方法检测限分别为10μg/L和30μg/L,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求.结论:本法操作简便,准确可靠.

  • 高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中2,4-滴和灭草松

    作者:吉文亮;刘运明;马永建

    目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中2,4-滴和灭草松的方法.方法:水样经0.22 μm的滤膜过滤,直接进高效液相色谱仪梯度分离,经电喷雾负离子方式离子化后质谱以多反应监测模式(MRM)测定.结果:灭草松和2,4-滴在1~200μg/L范围内线性良好,相关系数r均优于0.999.灭草松和2,4-滴的检出限为0.1μg/L和0.2 μg/L,在加标浓度分别为1、10和100 μg/L时回收率为90%~116%,相对标准偏差为2.2%~5.8%.结论:建立的方法可直接应用于生活饮用水中灭草松和2,4-滴的测定,方便快捷.

  • LC/MS/MS测定饮用水和水源水中五氯酚、灭草松、草甘膦和2,4-滴

    作者:康莉;刘红河;刘桂华;陈裕华

    目的 建立液相色谱-串联质谱法测定饮用水和水源水中五氯酚、灭草松、草甘膦和2,4-滴.方法 水样经0.22 μm微孔滤膜过滤后直接进样,采用高效液相色谱-串联质谱的电喷雾电离,多反应监测模式检测饮用水和水源水中的四种农药,外标法定量.结果 本方法在0.0 μg/L~50.0 μg/L范围内线性关系良好,四种农药的相关系数在0.9985~0.9998之间,检出限0.03 μg/L~0.1μg/L,回收率90.2% ~ 100.0%,相对标准偏差3.23%~ 5.69%.结论 本方法的各项指标均符合国家卫生标准方法建立的相关要求,方法操作简单、快速、准确,适用于饮用水和水源水中四种农药的测定.

  • 超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的方法研究

    作者:陈砚朦;钟淑婷;甘凤娟;韩媛媛;肖湖;周明灿;张少彬

    目的:建立检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC-MS/MS).方法:水样经高速离心,Waters ACQUITY UPLC BEH C181.0×50 mm柱分离,以纯水和乙腈为流动相,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以负离子检测方式,多离子反应监测(MRM)定量法检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚.结果:经方法学验证,该方法对2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的低检测限分别为0.5、3.0、1.0 ug/L(进样量10ul).在线性范围中,相关系数r均大于0.99,平均回收率分别在85%~115%之间.结论:方法快速、灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是生活饮用水样品中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚含量快速检测的理想方法.对东莞市生活饮用水样品检测表明:此水体中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的含量都低于检测限.

  • 液相色谱串联质谱分析生活饮用水中灭草松和2,4-滴

    作者:张艳

    目的 建立高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱(LC-ESI- MS/MS)快速测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的方法. 方法 水样经高速离心后,应用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪多离子反应监测定量法检测灭草松和2,4-滴. 结果 灭草松在0.25~8.0 μg/L的线性范围中,相关系数=0.9992,2,4-滴在1.0~~30.0 μg/L,相关系数=0.9999.该方法对灭草松和2,4 -滴的低检出限分别为0.02和0.04μg/L,低定量限分别为0.054和0.12 μg/L.通过对高、中、低三个浓度加标测试,灭草松和2,4-滴的回收率在96.5%~~103.5%之间,精密度在0.5%~4.0%之间. 结论 方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,满足测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的要求.

  • 在线固相萃取-高效液相色谱法快速检测水中灭草松和2,4-滴

    作者:朱群英;索莉莉;朱玉玲;李良

    目的 建立在线固相萃取-高效液相色谱快速检测水中灭草松、2,4-滴的方法.方法 样品过滤后直接进样,在富集柱上进行纯化和富集,通过阀的切换把富集柱上的被测组分转移至分析柱上分离分析,外标峰面积法定量.结果 灭草松、2,4-滴在2~100 ng/ml浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关性r值分别为0.9999和0.9996,检出限分别为0.010 ng/ml和0.030 ng/ml,加标回收率在97.8%~ 104.5%之间,相对标准偏差在0.34%~2.91%之间.结论 该方法操作简单,快速,精密度和准确度好,可满足水中灭草松和2,4-滴的检测.

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