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高效液相色谱—柱后衍生法测定生活饮用水中呋喃丹、甲萘威
目的 建立高效液相色谱—柱后衍生同时测定生活饮用水中呋喃丹和甲萘威残留量的方法.方法 样品经二氯甲烷提取,氮吹浓缩,用甲醇—水(55∶45)为流动相等度洗脱替代国标法甲醇—水梯度洗脱,通过柱后衍生反应后,采用荧光检测器同时测定呋喃丹和甲萘威.结果 在选定的色谱条件下,以甲醇—水(55∶45)为流动相测定呋喃丹和甲萘威,方法标准曲线线性关系良好,其相关系数r＞0.999;相对标准偏差2.0％ ～4.3％(n=6);呋喃丹和甲萘威的平均回收率分别为99.05％和91.56％,低检测质量浓度分别为0.4 μg/L和0.2μg/L.结论 该方法操作简便,方法精密度、准确度均能满足实验要求,结果可靠,适用于生活饮用水中呋喃丹和甲萘威残留量分析.
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柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药
氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团，是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药，具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点，代表品种有甲萘威（西维因）、涕灭威、呋喃丹（克百威）等。20世纪70年代以来，由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用，以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多，氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。
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水中2种微囊藻毒素及3种农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法
目的 建立水中2种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR)、呋喃丹、甲萘威和莠去津的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法.方法 采用HLB固相萃取柱对水中5种有害物质进行富集净化,利用ZORBAX EclipseXDB C18色谱柱分离待测物,以0.2％甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以正离子喷雾模式电离,以MRM方式进行质谱分析.结果 在0.1～25 μg/L的线性范围内,所得5种目标化合物的回归方程均呈较好的线性关系(r＞0.999).该方法 的检出限为0.000 3～0.015 0 μg/L,定量下限为0.001～0.040 μg/L;平均回收率在76.5％～102.0％之间,RSD＜5％.结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于水中5种物质的日常批量检测.
关键词： 微囊藻毒素 呋喃丹 甲萘威 莠去津 超高效液相色谱-串联质谱 -
土壤中阿特拉津和甲萘威的高效液相色谱测定法
探讨土壤中阿特拉津和甲萘威含量的高效液相色谱测定方法.用乙腈对土壤中的阿特拉津和甲萘威进行超声萃取,采用高效液相色谱反相C18色谱柱,以光谱和荧光检测器定性,二极管阵列检测器定量.该方法线性范围为0.1～2.0mg/L；标准曲线相关系数(r)大于0.999；阿特拉津和甲萘威的检出限分别为0.7和0.6 μg/L.该方法可以快捷、迅速地检测土壤中阿特拉津和甲萘威,适用于土壤中两种污染物的检测.
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职业暴露甲萘威对女性生殖内分泌的影响
分别选择某农药厂甲萘威生产女工67名为暴露组、厂行政办公区女性工作人员47名为对照组.对环境空气中甲萘威及其相关气体如异氰酸甲酯(MIC)、氨气及总酚进行持续3 d的监测,同时选择暴露区及对照区各3人进行个体采样和皮肤污染量测定;运用回顾性队列研究的方法对其月经和妊娠结局进行评价.测定其血清中的卵泡刺激素(FSH)、黄体生成素(LH)、孕酮(P)、催乳素(PRL)和雌二醇(E2)水平.结果显示暴露组空气中甲萘威、总酚浓度明显高于对照组(P＜0.01),个体采样及皮肤污染量结果均显示暴露组甲萘威浓度显著高于对照组(P＜0.01);暴露组自然流产发生率显著高于对照组(P＜0.05).提示甲萘威农药生产职业暴露可能对女工的妊娠结局有一定的影响.
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蔬菜中甲萘威残留量的高效液相色谱法调查分析
甲萘威(carbaryl)又名西维因,胺甲萘.具有触杀和转微内吸特征,兼有胃毒作用.是高效、低毒、低残留的广谱性杀虫剂.世界各国对水果、蔬菜等中的农药残留都作了严格的限量要求.如无公害蔬菜中甲萘威残留限量标准为不大于2.0mg/kg [1].为此,我们对开封市空心菜、苦瓜、上海青、青椒、茄子等十种蔬菜中的甲萘威残留量进行了高效液相色谱分析.
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高效液相色谱柱后衍生法测定化妆品中的甲萘威
目的 建立测定化妆品中甲萘威的高效液相色谱-柱后衍生测定法.方法 水剂、乳状和膏霜状化妆品用甲醇提取后,于5 000 r/ain离心,上清液用0.22 μm微孔滤膜过滤后,经Carbama Analysis C8(5μm,4.6 mm ×250 mm)色谱柱分离,以水/甲醇=45/55(V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为37℃,进行分离后,目标物进柱后衍生系统生成高荧光强度的化合物,然后用荧光检测器进行测定,激发波长为330 nm,发射波长为465 nm.结果 甲萘威在0.01 mg/L～ 1.0 mg/L时具有良好的线性,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;在低、中、高3种浓度(0.2 mg/kg、1.0 mg/kg、5.0 mg/kg)添加水平下,回收率为94.9％～103.7％,相对标准偏差为1.16％～5.25％.结论 该方法前处理简单,检测灵敏度高,准确度好,适用于水剂、乳状和膏霜状化妆品中甲萘威的测定.
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高效液相色谱法同时测定饮用水中呋喃丹、甲萘威、莠去津及百菌清
目的 建立液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中呋喃丹、甲萘威、莠去津及百菌清4种农药的检测方法.方法 水样用二氯甲烷进行萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水、氮气吹干后,用甲醇溶解并定容至1 ml,经DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为40℃,流速为1.0 ml/min,二极管阵列(PDA)检测器检测,检测波长为230 nm,以保留时间定性,外标法定量.结果4 种农药在测定范围内线性关系良好(r≥0.999 5),方法的检出限为0.08μg/L ～ 0.9 μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.32％ ～ 4.38％,3个添加浓度水平的平均回收率为83.2％ ～96.5％.结论 本方法前处理简单、快速,方法的准确度和精密度良好,适合于饮用水中呋喃丹、甲萘威、莠去津及百菌清的同时测定.
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固相萃取-液相色谱柱后衍生法测定饮用水中呋喃丹和甲萘威
目的 建立饮用水中呋喃丹和甲萘威的固相萃取-液相色谱柱后衍生的检测方法.方法 采用固相萃取技术,水样经Waters Oasis HLB柱富集,高效液相色谱柱分离,柱后衍生荧光测定,外标法定量.结果 该方法的检测限为0.05 μg/L,相关系数r＞0.9999.平均回收率在:89％ ～ 98％,相对标准偏差在1.5％ ～ 2.3％.结论 方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是环境水质样品中呋喃丹和甲萘威含量检测的理想方法.
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饮用水中甲萘威、呋喃丹残留量的高效液相色谱法测定
目的:建立高效液相色谱法同时测定饮用水中甲萘威和呋喃丹农药残留的方法.方法:样品用二氯甲烷提取,氮吹近干,甲醇+水(60+40)为流动相,柱温35℃,流速1.0 ml/min,紫外检测器进行检测,波长280 nm.结果:本法回收率为87.6%～%.2%; RSD为2.0%～4.6%;检测限:甲萘威为0.010 μg/ml,呋喃丹为0.037μg/ml.结论:所建立的方法,操作简单,稳定性好,结果准确、可靠,可用于饮用水中甲萘威、呋喃丹的同时测定.
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高效液相色谱法测定粮食中甲萘威残留
甲萘威又名西维因,是一种广谱、高效、低毒的氨基甲酸酯类农药,广泛用于稻、麦、棉、果树、蔬菜等作物害虫的防治[1],国标GB 2763-2005规定高效液相色谱法为标准检验方法[2].
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车间空气中甲萘威含量的测定
甲萘威又名西维因,广泛用于防治稻、麦、棉、果树、蔬菜等作物害虫,禽兽外寄生虫和卫生害虫[1].
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SPE-UPLC快速测定饮用水中微囊藻毒素(RR、 LR)、莠去津、呋喃丹和甲萘威
目的 建立饮用水中微囊藻毒素(RR、LR)、莠去津、呋喃丹和甲萘成的固相萃取-超高液相色谱(SPE-UPLC)检测方法.方法 采用Supelclean ENVI-Chrom P SPE小柱将饮用水中微囊藻毒素(RR、LR)、莠去津、呋喃丹、甲萘威同步固相萃取后,结合各自适合的超高液相色谱分离条件进行测定.结果 所有组分在0～5.0 μg/mL范围内线性良好(r≥0.999 9),以取样量1L计,定性限为0.010～0.015 μg/L,定量限为0.04～0.05 μg/L,0.05、0.50、5.00 μg/L3个浓度的平均加标回收率为82.7％ ～ 97.9％,RSD为0.7％ ～6.9％.结论 该方法快速、准确、可靠,适合水质常规监测和应急检测.
关键词： 固相萃取-超高液相色谱 微囊藻毒素(RR、LR) 莠去津 呋喃丹 甲萘威
