首页 > 文献资料
-
饮用水中百菌清、溴氰菊酯测定前处理方法探讨
目的 探索准确快捷的前处理方法提取饮用水中百菌清、溴氰菊酯,用气相色谱毛细管柱测定.方法 用乙腈对饮用水中的百菌清、溴氰菊酯提取一次后,OV-1701毛细管柱分离,气相色谱ECD分析测定.结果 百菌清低检测限为0.10μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.2％ ～2.5％,加标回收率为96.3％ ～102.4％;溴氰菊酯的低检测限为0.47μg/L,相对标准偏差(RSD)为6.0％ ～4.7％,加标回收率为97.1％～103.4％.在水样质量浓度为0.80～60.00 μg/L范围内,百菌清相关系数为r=0.9989,溴氰菊酯的相关系数为r=0.9975.结论 在该前处理条件下,试样经气相色谱测定,百菌清、溴氰菊酯有较好回收率和理想的重复性,适用于饮用水的测定.
-
纵观农残新标准探讨应用新方案
整合原有多项标准,要求更加清晰马增俊会长首先介绍了原有农残限量标准的整合情况.在新标准执行前,我国涉及农药残留限量的标准较多,既有国家标准,如《食品中农药大残留限量》(GB 2763-2005),《食品中百菌清等12种农药大残留限量》(GB 25193-2010),《食品中百草枯等54种农药大残留限量》(GB 26130-2010);也有行业标准,如《水果中啶虫脒大残留限量》(NY 773-2004),《蔬菜、水果中甲胺磷等20种农药大残留限量》(NY 1500-2008),《农产品中农药大残留限量》(NY 1500-2009)等.
-
气相色谱法测定百菌清标样的不确定度评定
本文介绍了气相色谱法测定百菌清标样（100μg/mL）的不确定度评定方法，分析了测量程序中每个不确定度的各项来源，标准工作曲线拟合过程、峰面积重复测量、标准溶液配制过程等方面因素，通过计算得出了合成不确定度，后结果表示为ρ=99.4±6.8μg/mL（k=2）。
-
百菌清在大青叶中的残留动态研究
目的:测定百菌清在大青叶上的残留动态,确定百菌清在大青叶上的安全间隔期.方法:采用气相色谱电子捕获检测器测定百菌清在大青叶上的残留量.结果:百菌清三个浓度的回收率分别为88.41%、100.09%、85.28%.百菌清高、低浓度在大青叶上的降解符合双室降解模式,且高、低浓度百菌清在大青叶上的安全间隔期均为17天.结论:本方法具有选择性强,操作简便,灵敏度高等特点.
-
间苯二甲腈混合液灼伤并发周围神经损害一例
患者男,43岁,因要求做肌电图检查来我院门诊就诊.经询问病史、查阅原始病历,患者从事泡石灰工作22年,伤前2个月转岗到百菌清生产线,从事该作业第6天因氯气泄漏致头晕、恶心、呕吐,轻度胸闷,腹部疼痛,大便次数增多(4～7次/d),并渐感双下肢无力,睡眠差,进一步实验室检查:肝肾功能、电解质、B超等均未见异常.此次因工作中向液状氯气、氮气(温度约250℃)中投放间苯二甲腈时引起灼伤,现场未作特殊处理,1 h后被送某私立医院救治.查体:体温36.6℃,呼吸24次/min,心率85次/min,血压120/75 mm Hg,心、肺、腹部体检未见明显异常,神经系统检查:意识清,颈软无抵抗,生理反射存在,病理征未引出.灼伤创面约7%体表面积(total body surface area,TBSA),分布于双足、左小腿,大部分疱皮撕脱,基底苍白或红白相间,散在Ⅲ°灼伤,约2%,
-
扇贝中百菌清残留量的气相色谱测定法
目前,百菌清(学名:四氯苯二甲腈,简称TDN)作为杀菌剂已被广泛应用.目前现国内外测定百菌清残留量主要是针对蔬菜、水果和粮食作物,而对肉食、水产品中的含量测定尚未见报道.本文对扇贝中残留的百菌清经酸化环己烷-丙酮萃取,Florisil柱净化,用气相色谱进行了测定,报告如下.
-
蔬菜中农药残留量的测定
食品安全事关人类生存与健康,我国农药的施用量和产量均占世界第一.为了解蔬菜中农药残留情况,我们采集四川省某市无公害蔬菜基地生产的蔬菜和分散农户种植的蔬菜,对蔬菜中的5种农药残留即百菌清、甲胺磷、乐果、敌杀死、敌百虫进行了测定.现报告如下.
-
气质联用-内标法测定水果中的百菌清
目的 建立测定水果中百菌清的方法.方法 样品中加入内标,用乙腈提取,经蒸馏、净化、氮吹、正己烷定容,由气质联用仪测定,内标法定量.结果 百菌清在0.50～5.00 μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数均γ＞0.999 5.样品检出限2.0 μg/kg;样品加标回收率为89.40 ％～93.00％,相对标准偏差为0.97 ％～1.12％.结论 本方法简便快捷、灵敏准确,能够满足水果中百菌清含量测定要求.
关键词： 百菌清 气相色谱-色谱联用仪 内标法 -
气相色谱法同时测定蔬菜中首菌清、甲氰菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯类农药残留
目的 研究同时测定蔬菜中的百菌清,甲氰菊酯,氯氰菊酯及溴氰菊酯类农药残留方法.方法 样品中的农药残留经溶剂提取后,采用固相萃取技术分离、净化,用气相色谱分析,外析法定量.结果 几种组份的分离效果好,呈好的线性关系,相关系数大于＞0.995,回收率在82％～105％之间,检出限符合实验要求.结论 该方法灵敏度较高,且精密度和准确率较高,同时可以测定蔬菜的百菌清,甲氰菊酯,氯氰菊酯、溴氰酯类农药残留获得结果满意.
-
高效液相色谱法同时测定饮用水中呋喃丹、甲萘威、莠去津及百菌清
目的 建立液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中呋喃丹、甲萘威、莠去津及百菌清4种农药的检测方法.方法 水样用二氯甲烷进行萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水、氮气吹干后,用甲醇溶解并定容至1 ml,经DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为40℃,流速为1.0 ml/min,二极管阵列(PDA)检测器检测,检测波长为230 nm,以保留时间定性,外标法定量.结果4 种农药在测定范围内线性关系良好(r≥0.999 5),方法的检出限为0.08μg/L ～ 0.9 μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.32％ ～ 4.38％,3个添加浓度水平的平均回收率为83.2％ ～96.5％.结论 本方法前处理简单、快速,方法的准确度和精密度良好,适合于饮用水中呋喃丹、甲萘威、莠去津及百菌清的同时测定.
-
毛细管柱气相色谱法测定饮用水中17种卤代有机物
目的:建立饮用水中17种卤代有机物的分析方法.方法:采用毛细管柱气相色谱法测定饮用水中1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、六氯苯、α-666、β-666、γ-666、δ-666、七氯、百菌清、ρ,ρ'-DDE、o,ρ'-DDT、ρ,ρ'-DDD、ρ,ρ'-DDT、溴氰菊酯等17种卤代有机物.结果:在所建立的实验条件下17种卤代有机物的平均回收率在80.2%～105.0%之间,相对标准差(RSD)为2.12%～5.34%,检测限为0.0046～0.63μg/L.结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定多种卤代有机物.
-
蔬菜中百菌清残留量的高效液相色谱测定方法
目的:建立高效液相色谱测定蔬菜中百菌清农药的残留量的方法.方法:通过各种条件实验,对方法的各参数进行了优化.结果:方法的低检测浓度为0.015 mg/kg,标准曲线的线性相关系数(r)为0.9998,加标回收率为90.1%～93.8%,相对标准偏差(RSD)为1.85%～2.57%,并将其应用于实际蔬菜样品中的检测.结论:该方法准确,可靠,适用,具有实际应用意义.
-
毛细管气相色谱法测定豆芽中的百菌清
目的:建立测定豆芽中百菌清含量的气相色谱方法.方法:用丙酮提取百菌清后用环己烷反萃取,过弗罗里硅土层析柱,用环己烷-丁酮(体积比20:1)淋洗液洗脱,收集所有洗脱液,用ECD检测器进行检测.结果:加标回收率为75.5%～97.8%,相对标准偏差为2.37～4.82%,低检测限为0.1μg/kg,在50～500 μg/L范围内有良好的线性关系.结论:该法简单、准确,灵敏度高,易于操作,是检测豆芽中百菌清含量之有效定量方法.
-
固相萃取-气质联用法测定水中三氯杀螨醇及百菌清
目的:建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法.方法:采用C18固相萃取碟富集吸附水样中目标组分,以二氯甲烷洗脱浓缩; DB-5MS毛细管柱分离,采用选择离子监测SIM的质谱扫描模式进行定性定量分析.结果:在 50～400 μg/L 浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.995,三氯杀螨醇、百菌清加标平均回收率为 90.0%～101.1%,方法的相对标准偏差为 4.2%～8.3%,水样浓缩 2 500 倍的低检测限分别为0.0012、0.0024 μg/L.结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量三氯杀螨醇及百菌清的分析.
-
毛细管气相色谱法同时测定六六六、DDT、阿特拉津和百菌清
目的:对蔬菜、水果中六六六和DDT各4个异构体、阿特拉津、百菌清的残留量进行测定.方法:采用石油醚-丙酮提取,层析柱净化,选用SIMPLICITY-5毛细管柱对10种农药组分进行分离测定.结果:各组分在 0.01～1.0 μg/ml 的浓度范围内与峰值呈良好的线形关系,其检出限在 1.0～10.0 pg 之间,平均加标回收率 79.6%～98.1%.结论:本方法简便、准确,对设备要求不高,具有良好的应用性.
-
毛细管气相色谱法同时测定饮用水中的七氯和百菌清
目的 对生活饮用水中的七氯和百菌清进行检测.方法 样品用石油醚多次萃取后,再用带分流不分流进样口和电子捕获检测器的毛细管气相色谱仪同时进行分析.结果 七氯线性范围为0.05～7.5mg/L,百菌清为0.025～25mg/L,七氯低检出浓度为0.05mg/L,百菌清低检出浓度为0.0025mg/L,加标回收率在85.0%～99.2%之间,相对偏差在2.33～5.39%之间.结论 本方法快速灵敏、准确可靠,可用于生活饮用水中七氯和百菌清的检测.
-
百菌清分析方法研究进展及其在中药中的应用
百菌清(Chlorothalonil)的化学名为2,4,5,6-四氯-1,3-苯二腈,纯品为白色无味结晶,熔点为250～251 ℃.其在通常条件下贮存,对酸性或碱性水溶液以及紫外光照射,性状均稳定,属于低毒杀菌剂,原粉大鼠急性经口和兔急性经皮半数致死量(LD50)均大于10 000mg·kg-1,大鼠急性吸入LD50大于4.7mg·kg-1(1h).但其具有显著的蓄积性作用,能诱发小鼠骨髓淋巴细胞姊妹染色单体交换率增加[1].
-
农药百菌清和氯氰菊酯对蚕豆根尖细胞遗传损伤的研究
背景与目的:研究不同浓度农药百菌清、氯氰菊酯对蚕豆根尖细胞的遗传损伤.材料与方法:分别用不同浓度的农药百菌清(5×10-10 ～5×10-4/L的7种浓度)、氯氰菊酯(5×10-10 ～5 × 10-4g/L的7种浓度)处理蚕豆根后,测定蚕豆根尖细胞的微核率、有丝分裂指数和染色体畸变率.结果:百菌清、氯氰菊酯均能诱发较高的微核率,百茵清在5×10-10 ～5×10-6g/L浓度范围内和氯氰菊酯在5×10-10 ～5×10-8 g/L浓度范围内,均随百菌清、氯氰菊酯处理浓度的升高而致使蚕豆根尖细胞的微核率增加(P＜0.05),但高于一定浓度(在百菌清为5×10-6g/L,在氯氰菊酯为5×10-9 g/L)后微核率反而呈下降趋势;不同浓度的百菌清和氯菊酯农药均可使蚕豆根尖细胞有丝分裂指数增大(P＜0.05或P＜0.01);并能诱导蚕豆根尖细胞产生较高频率的染色体畸变,且为多种类型的染色体畸变.结论:农药百菌清、氯氰菊酯对蚕豆根尖细胞具有明显的遗传损伤.
-
百菌清所致皮炎调查报告
此文对36例接触百菌清的工人进行了临床观察,皮肤斑贴试验,结果有33.3%的工人发生皮炎,7例嗜酸性粒细胞增多;33例皮肤斑贴试验中,24h阳性反映达42.42%,48h、72h分别增至63.9%、69.7%,反应强度达(++)者48h、72h为24.24%;5例有皮炎症状者嗜酸性粒细胞增多者的斑贴试验阳性率在48h、72h均为100%,表明百菌清为一强致敏物,能引起迟发型变态反应性皮炎.
