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纵观农残新标准探讨应用新方案
整合原有多项标准,要求更加清晰马增俊会长首先介绍了原有农残限量标准的整合情况.在新标准执行前,我国涉及农药残留限量的标准较多,既有国家标准,如《食品中农药大残留限量》(GB 2763-2005),《食品中百菌清等12种农药大残留限量》(GB 25193-2010),《食品中百草枯等54种农药大残留限量》(GB 26130-2010);也有行业标准,如《水果中啶虫脒大残留限量》(NY 773-2004),《蔬菜、水果中甲胺磷等20种农药大残留限量》(NY 1500-2008),《农产品中农药大残留限量》(NY 1500-2009)等.
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啶虫脒对大别山散白蚁的毒性
目的了解啶虫脒对大别山散白蚁的毒性,为开发新的白蚁防治药物提供依据.方法用滤纸浸药液法和点滴法处理试虫,定时观察试虫的中毒、死亡情况.结果啶虫脒对大别山散白蚁作用速度较慢,处理后144 h具大毒效,但大别山散白蚁对啶虫脒药剂非常敏感,24 h时LD50值仅为7.00×10μg/虫.结论啶虫脒对大别山散白蚁的毒杀效果良好,其控制白蚁作用值得进一步研究.
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血清中啶虫脒的气相色谱测定法
目的 探讨血清中啶虫脒的气相色谱测定法,同时检验血清中的甲醇.方法 抽取啶虫脒中毒患者静脉血2.0 ml,离心分离,取2.0μl血清测定甲醇;用GDX一403固相萃取柱萃取血清中的啶虫脒,3%0V-17+10%DC-200填充柱分离鉴定,外标法定量.结果 血清中啶虫脒的检出限为0.5μg/ml,线性范围2.O～20.0μg/ml,回收率为87.5%～102.5%,相对标准差(RSD)为2.8%～5.9%.结论 血清中啶虫脒的气相色谱法测定结果准确,操作简便,可应用于啶虫脒合并甲醇中毒的临床诊断.
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强化血液灌流成功救治啶虫脒急性重度中毒1例报告
血液灌流（Hemoperfusion ，简称HP）是目前临床上急性中毒常用的血液净化技术。强化HP能够提高血液中毒物的清除效率，在救治有机磷、百草枯、吡虫啉等中毒已经取得较好临床效果［1～3］。新烟碱类杀虫剂啶虫脒无特效解毒剂，重度中毒患者可迅速出现多器官损害危及生命［4］。现将1例啶虫脒急性重度中毒应用强化HP救治的经验总结如下。
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血液、胃液中啶虫脒的气质联用快速定性分析
目的 建立血液和胃液中啶虫脒的快速定性测定方法.方法 血液和胃液中的啶虫脒经二氯甲烷萃取,冷氮吹干后,残留物用二氯甲烷溶解,再用气质联用仪进行定性分析.结果 血液和胃液中的啶虫脒可以在90 min内完成检测,得到的总离子流图显示啶虫脒能与血液中杂质很好地分离;样品质谱图与标准质谱图的匹配度达99％,可得到准确可靠的定性分析结果.结论 该方法能快速准确地定性分析血液和胃液中的啶虫脒成分,值得推广.
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2%啶虫脒杀蟑胶饵对德国小蠊的灭效研究
目的 观察2%啶虫脒杀蟑胶饵对德国小蠊的杀灭效果.方法 依照GB13917.7-92和GB13917.8-92测试方法进行.结果 室内药效测试LT50为2.89 d,全部死亡需16 d;模拟现场测试LT50为3 d,全部死亡需17 d.结论 2%啶虫脒杀蟑胶饵作用迟缓,需多次蓄积方可发挥毒性作用,作为灭蟑杀虫剂尚不理想.
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气相色谱法测定番茄酱中啶虫脒残留量
目的:建立气相色谱法测定番茄酱中啶虫脒残留量的分析方法.方法:样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱测定,基质匹配外标法定量.结果:在0.05～2 mg/kg的范围内线性良好(r>0.99),在0.1～0.5 mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%～104%,相对标准偏差(RSD)为5.2%～9.2%,检出限(LOD)为0.02 mg/kg,测定低限(LOQ)为0.05 mg/kg.结论:结果表明:该方法快速、灵敏、准确、耐用,适合番茄酱中啶虫脒残留量的测定.
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金银花规范化种植中农药啶虫脒安全使用标准的研究
目的 制定金银花规范化种植中农药啶虫脒的安全使用标准,以保证施用农药安全有效.方法 通过测定农药啶虫脒的残留动态,求出农药啶虫脒在金银花上的半衰期,从而制定农药啶虫脒的安全使用标准.结果 3%啶虫脒乳油在金银花上施用后10 d可消解90%以上,半衰期(T1/2)为1.48～1.64 d.结论 农药啶虫脒在金银花中消解速度较快,建议金银花规范化种植中施用3%啶虫脒乳油的安全间隔期应控制在5 d以上,施药量应控制在18.75 g/hm2以内,以保证金银花使用安全.
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啶虫脒急性中毒2例报告
例1女,30岁,农民.于2004年4月2日因受精神刺激口服3%啶虫脒乳油(河南精细化工有限公司生)100ml,4 h后来我院急诊科.当时恶心呕吐,无意识丧失,无抽搐,无肌颤和出汗,无大小便失禁.
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高效液相色谱法检测几种蔬菜中啶虫脒农药残留
[目的]建立高效液相色谱法测定西红柿、结球甘蓝、菜豆等蔬菜样品啶虫脒农药残留的检测方法.[方法]样品经乙(腈)提取、盐析、LC-NH2小柱净化,采用高效液相色谱仪进行测定.[结果]啶虫脒在2～5.0μg/ml的添加范围内线性良好,线性关系系数r为0.997 8,添加水平为0.10～1.00mg/kg,西红柿样品的平均回收率为102.7％～111.2％,相对标准偏差为0.29％～1 60％.[结论]该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适合蔬菜中啶虫脒农药残留的测定.
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气相色谱-质谱联用法测定茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威
目的 建立茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种农药残留的气相色谱-质谱测定方法,并对60份深圳市售茶叶进行调查.方法 茶叶用乙腈提取,提取液浓缩后经CARB/NH2固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),外标法同时定量测定溴虫腈、啶虫脒和茚虫威.结果 本方法溴虫腈、啶虫脒和茚虫威的线性范围为50～1 000 μg/L,线性相关系数在0.999 1 ～0.999 9之间,检出限为0.02 mg/kg,平均加标回收率82.2 ～ 108.2％之间,相对标准偏差(RSD)在0.7～7.3％之间.60份茶叶样品检出率35％,溴虫腈含量为0.044 ～0.126 mg/kg,啶虫脒含量为0.055～0.171 mg/kg,茚虫威含量为0.031 ～0.079 mg/kg.结论 该方法准确可靠,灵敏度高,能满足同时定量检测茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威.
关键词： 气相色谱-串联质谱法 溴虫腈 啶虫脒 茚虫威 茶叶 -
啶虫脒对枸杞蚜虫防治效果及对枸杞多糖含量的影响
目的:研究化学农药啶虫脒对枸杞蚜虫防治效果及对枸杞多糖(LBP)含量的影响.方法:在枸杞蚜虫发生期,喷施3%啶虫脒乳油,进行防效调查;同时定期取样,采用苯酚-硫酸法测定LBP含量.结果:喷施3%啶虫脒2000倍和3000倍,药后7d防效均达到96%以上;喷药样品在药后1d,LBP含量升至高;之后,随着时间的推移多糖含量降低,到药后21d,多糖含量接近对照.施药样品的LBP含量显著高于对照.结论:啶虫脒能有效防治枸杞蚜虫,并且对枸杞多糖含量有一定影响.
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高效液相色谱法检测蔬菜中啶虫脒农药残留量
目的:建立高效液相色谱法测定西红柿样品中的啶虫脒农药残留量.方法:先对样品用乙腈进行提取、盐析以及LC-NH2小柱净化处理,之后再使用高效液相色谱仪对其进行检测.结果:啶虫脒添加水平为0.50～1.00mg/kg,西红柿样品的平均回收率为103.5％～109.5％,相对标准偏差为0.31％ ～1.41％.结论:通过高效液相色谱法检测蔬菜中啶虫脒农药残留量具有准确、灵敏、快速等优势,因此此方法较适合检测蔬菜中农药残留含量.
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啶虫脒中毒检验1例
1案例资料1.1简要案情2010年4月某日,尹某死亡,尸检未见外伤,解剖见胃内容有较重农药味,遂提取死者胃内容、肝组织和现场勘查提取的农药瓶内液体进行毒物分析检验.1.2毒物分析检验样品处理取胃内容3.5g,肝脏3g,剪碎后加入10mL乙酸乙酯提取2次,振荡并离心分离上清液,于50℃空气浓缩仪上挥干,用100μL甲醇定容备检;取现场提取农药瓶内的液体100μL,加甲醇稀释100倍,振荡、混匀备检;以啶虫脒标准品作标准对照.
