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动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物
目的 建立动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物的分析方法.方法 用微孔滤膜采集空气样品,使用高氯酸—硝酸(1∶9,V∶V)消解,以1％硝酸定容至25 mL,在283.3 nm波长下,使用动态三磁场塞曼背景校正模式进行测定.结果 使用动态三磁场模式,同时得到2-磁场和3-磁场模式下的吸光值及校正曲线,在0 ～ 800 μg/L质量浓度范围内有较好的线性关系,其中0～100 μg/L浓度范围采用二磁场模式校正曲线,曲线方程为A=2.76×10-3C +2.08×10-2,r=0.9975,特征浓度1.58 μg/L;100 μg/L～800 μg/L浓度范围采用三磁场模式校正曲线,曲线方程A=(4.05×10-3+9.67×10-4C)/(1+6.50×10-4C),r=0.9970,特征浓度4.51 μg/L,方法低检出浓度为2.6 μg/L,加标回收率为95.1％～104.8％,RSD为2.4％～4.5％.结论 本法操作简单,兼具两种磁场模式的优点,有效扩展了线性范围,准确灵敏,适用于不同浓度级别空气中铅及其化合物的同时测定.
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动态三磁场塞曼效应背景校正石墨炉原子吸收法测定土壤中镉
[目的]建立动态三磁场塞曼效应背景校正石墨炉原子吸收法测定土壤中镉含量的分析方法. [方法]土壤样品经风干除杂,研磨过筛,微波消解后,以磷酸氢二铵为基体改进剂,优化塞曼分裂条件,动态三磁场背景校正模式进行测定. [结果]以2.0 μg/L为浓度分界点,仪器自动给出各个浓度在二磁场和三磁场模式下的光密度值,其中0.0～2.0 μg/L浓度范围采用二磁场背景校正模式,标准曲线方程为(y)=3.98×10-2x+5.05×10-3,r=0.996 8,特征浓度0.11(μg/L)/1％y;在2.0～50.0 μg/L浓度范围采用三磁场背景校正模式,标准曲线方程为(y)(-9.7×10-5+1.42×10-2x)/(1+2.36×10-2x),r=0.998 1,特征浓度0.31(μg/L)/1％y,回收率在90.0％～ 103.0％之间,相对标准偏差(RSD)在3.2％～4.2％之间. [结论]本方法操作简便,准确度、精密度好,扩展了镉测定的线性范围,满足浓度不一的土壤中镉的测定,适用于环境调查土壤中镉含量测定.
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动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定血中的铅
目的:建立动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定血中的铅含量.方法:样品经酸化预处理,以磷酸二氢铵为化学基体改进剂,以高纯氧气为活性气体改进剂,采用动态三磁场背景校正模式,在0μg/L～100μg/L浓度范围采用二磁场背景校正模式的数据,在100μg/L～1000 μg/L浓度范围采用三磁场背景校正模式的数据拟合工作曲线,并计算结果.结果:以100 μg/L为浓度分界点,0μg/L～100 μg/L标准曲线方程为A =2.04×10-3C +0.0108,r=0.9956,特征浓度2.13 μg/L;100μg/L～ 1000 μg/L标准曲线方程为A=(4.30 ×10-3 +0.597 ×10-3c)/(1 +0.348×10-3C),r=0.9958,特征浓度7.55 μg/L,低检测浓度15 μg/L,回收率在93.1％～103.8％之间,RSD在1.6％ ～5.3％之间.结论:预处理较简单,结果准确可靠,能满足浓度不一的血铅样品对工作曲线线性范围的应用要求,适用铅接触作业人员的批量血中铅的含量测定.
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动态三磁场塞曼背景校正线性扩展石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镉
目的 建立石墨炉原子吸收光谱法批量测定食品中镉未知高低含量相差大的分析方法. 方法 食品样经硝酸-双氧水消解后,应用动态三磁场塞曼校正技术模式,通过线性扩展,使用平台石墨管,在228.8 nm波长下进行镉的测定.结果 仪器设定动态3-磁场模式,同时也能得到2-磁场模式的数据和校正曲线,2-磁场模式标准曲线段(0～3 μg/L):Abs=0.0749×Cone+0.0102,R2=0.991,特征浓度为0.11 μg/L/1％A;3-磁场模式标准曲线段(3～10 μg/L),Abs=0.0225×Cone+0.0202,R2=0.9997,特征浓度为0.077 μg/L/1％A;低检测浓度0.08μg/L;对国家标准大米GBW10043、GBW10045分析,RSD为0.25％～ 1.63％,对本地采集的样本回收率95.5％～ 110％. 结论 方法保持了两种模式的优点,检出限低、快速、准确、线性范围宽,能满足批量食品样品中镉的不同浓度同时分析.
