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石墨炉原子吸收法测定水中镉测量不确定度分析
目的 分析石墨炉原子吸收法测定水中镉的不确定度.方法 通过建立石墨炉原子吸收法测定水中镉的数学模型,找出影响不确定度的因素,计算合成不确定度,后得出测量结果的扩展不确定度.结果 相对扩展不确定度为4.54%.结论 样品重复测定引入的不确定度对结果影响很大,因此应尽可能的增加单个样品的重复测量次数.
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石墨炉原子吸收法直接测定乳制品中的金属元素——铅
关键词: 石墨炉原子吸收法 直接测定 乳制品 金属元素 Dairy Products -
石墨炉原子吸收测定考核样品中镉的不确定度评定
目的:分析测量过程中的不确定度分量,建立检测食品中Cd不确定度评定数学模型.方法:通过石墨炉原子吸收光谱法测定考核盲样大米粉中的Cd含量,系统分析和量化不确定度各分量.结果:测量重复性不确定度为0.012,称量样品不确定度为0.000277,定容体积不确定度为0.000835,曲线拟合过程产生的不确定度为0.01162.结论:分析测量过程中的不确定度主要来源是重复试验的不确定度和曲线拟合过程中产生的不确定度.
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红细胞铬的石墨炉原子吸收测定法
目的 建立测定红细胞铬的石墨炉原子吸收测定法.方法 离心分离红细胞,并用0.9%的氯化钠溶液清洗红细胞,利用硝酸和高氯酸逐步升温消化血样,用原子吸收分光光度计测定消解后样品中铬,再根据稀释比例计算单位体积红细胞中铬含量,即红细胞铬含量.结果 佳灰化温度1100℃15s,佳原子化温度2300℃、5s.方法 的线性范围为0~50μg/L,检出限0.21μg/L,变异系数为3.66%.加标回收率为106.4%~114.1%.结论 该方法简便、准确、可操作性强,适用于红细胞铬含量的测定.
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生活饮用水中总铬的测定--石墨炉原子吸收法
建立了石墨炉原子吸收分光光度计测定生活饮用水中总铬的新方法.研究了仪器的工作参数,石墨炉的灰化、原子化温度,对生活饮用水中常见的共存离子进行了干扰实验.结果表明:在选定的佳仪器条件下,方法的检出限为0.30ng/ml,相对标准偏差为1.46%,对国家标准物质(GBW08607)进行测定,测定值与真值完全吻合.本方法具有简单快速、灵敏度高、检出限低、干扰少等特点.
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炉内消化石墨炉原子吸收法直接测定酱油中铅
目的 建立酱油中铅的石墨炉原子吸收直接测定法.方法 采用钯和抗坏血酸作基体改进剂,炉内消化塞曼扣背景石墨炉原子吸收法(GFAAs)直接测定酱油中铅.对干燥温度、灰化温度和原子化度进行了优化选择,消除了酱油中氯化钠产生的高背景干扰.结果 方法的检出限为0.10μg/L.定量限为3.3μg/kg.相对标准偏差为2.29%~3.77%(n=8);回收率为94.0%~108.0%.结论 该方法简便、快速、准确、灵敏度高、干扰少,适用于酱油中铅的测定.
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食品中铝的分析方法改进及在风险监测中的应用
目的 对测定食品中铝的国标分析方法进行改进、整合,为研制新的食品安全标准方法提供依据.开展广东各地面制食品中铝含量调查,为评估我省居民膳食暴露量及规范含铝添加剂使用提供依据.方法 对GB/T 5009.182-2003中的消解和显色体系进行改进,用于监测添加含铝膨松剂的面制食品,同时采用GB/T 23374-2009和石墨炉原子吸收法测定各类食品中铝的本底值.结果 2006-2010年在全省城乡各地的超级市场、副食品商店、个体零售店采集各种面制食品2 369份.检测结果表明油条、油饼等油炸食品,馒头、包子等蒸制食品以及面包等烘烤食品中铝含量中位值分别为321.0、201.0和26.2 mg/kg,对照GB 2760-2011,以上3种面制食品中铝含量合格率分别为18.5%、31.6%和95.2%.结论 建议将GB/T 5009.182-2003和GB/T 23374-2009合并,增加石墨炉原子吸收法,研制新的《食品中铝的测定》食品安全国家标准.连续5年的监测表明,广东省油炸和蒸制面制食品中铝超标问题较为普遍,FAO/WHO 2006年提出铝的每周耐受摄入量(PTWI)为1 mg/kg BW,按此评估,广东省居民食用面制食品摄入铝对健康可能造成危害的问题应引起关注.
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真空赶酸系统在检测食品重金属含量中的应用及探讨
目的 为提高样品的消化效率,在测定重金属含量时,探讨用高效快速的真空赶酸法来替代普通赶酸法的实际效果.方法 取7种具有代表性的样品,每类样品均取3份,用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜、铬和镍等5种元素的含量,分别用普通赶酸仪和真空赶酸仪赶酸.结果 普通赶酸法和真空赶酸法所测得的结果差异无统计学意义(P>0.05),真空赶酸法处理的样品相对标准偏差(RSD)在0.04%~0.95%之间.结论 较普通赶酸法,真空赶酸法能够有效的缩短样品消化时间,精密度和准确度均能达到理想效果,适用于样品中重金属的检测.
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石墨炉原子吸收法测定高盐食品中的铅及其干扰消除的研究
目的 通过研究高盐食品中石墨炉原子吸收法测定铅的基体干扰模式,探讨各种基体改进剂、升温程序和校正模式对减少或消除氯化钠干扰的效果与能力,建立了石墨炉原子吸收法测定高盐食品中铅的方法.方法 采用微波消解、湿法消解、高压罐消解和直接稀释法4种前处理方式,硝酸钯-磷酸二氢铵为混合基体改进剂,标准加入法测定高盐食品中铅含量.结果 选择283.3 nm为测定波长,磷酸二氢铵-硝酸钯作为基体改进剂,标准加入法为校正模式,在盐度2.2%以下可消除氯化钠的基体干扰.该方法的线性范围为1.8 ~ 40.0 μg/L,当称样量为0.5g,定容量为10 ml时,定量限为0.036 mg/kg.结论 在较高的盐度中,该方法可消除石墨炉原子吸收测定食品中铅的基体干扰,提高了分析结果的准确性和可靠性.本研究为国标的修订与整合做好了技术储备.
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石墨炉原子吸收法快速测定血铅的研究
目的 建立一种新的石墨炉原子吸收法测定血铅的快速方法.方法 采用含40 ml/L硝酸与6 ml/L过氧化氢的混合提取液,脱去全血中的蛋白,以硝酸钯(1 g/L)为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法直接上机测定.结果 线性范围0~ l00μg/L,低检出限4μg/L,加标回收率88.1%~ 110.3%,相对标准偏差为(RSD) 3.4% ~9.1%.结论 该方法已成功应用于全血样品的铅测定,结果满意.
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氢化物原子荧光法测定牛奶中砷和锑
目前,砷的测定方法主要有Ag-DDC法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)和原子荧光法[1],Ag-DDC比色法操作繁琐,所用试剂需纯化并有毒性;锑的测定方法主要有孔雀绿分光光度法和石墨炉原子吸收法[1],前者操作繁琐,条件严格,而且还需要毒性很大的苯进行提取,使该方法难以推广,后者灵敏度较低.
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石墨炉原子吸收法直接测定尿液样品中铅的浓度探讨
目的 探讨石墨炉原子吸收法在尿液铅浓度测定中的应用情况及注意事项.方法 以0.66g/L氯化钯(优级纯)为基体改进剂,利用氘灯扣除背景,使用石墨炉原子吸收光谱法直接检测尿液铅浓度.结果 石墨炉原子吸收法线性范围为2~120 μg/L,其相关系数为0.9990、检出限为2.0μg/L.结论 石墨炉原子吸收法中背景对结果的干扰非常小,稳定性好,检测结果准确,操作简单,尤其适合大批量样液的检测,值得推广使用.
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微波消解石墨炉原子吸收法检测明胶中铬的不确定度分析
目的:建立测定明胶中铬含量不确定度的分析方法。方法根据《测量不确定度评定与表示》的有关规定,参考《化学分析测量不确定度评定》,对石墨炉原子吸收光谱法测定明胶中铬含量不确定各分量进行分析,进而求得合成标准不确定度及扩展不确定度。结果该次检测明胶铬结果0.117 mg/kg,相对合成不确定度为0.0626,扩展不确定度为0.015 mg/kg(k=2),后结果表示(0.117±0.015)mg/kg(k=2,95%置信水平)。结论运用此不确定度分析方法控制测量过程中的关键步骤,严格操作规范,可有效地降低引入的不确定度,使测定结果更可靠,同时结果表述时采用不确定度更能体现结果的准确程度。
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过氧化氢银离子消毒液中银离子稳定性检测方法研究
目的 建立过氧化氢银离子复方消毒液中银含量的检测方法,从而快速、准确评价消毒剂中银离子的稳定性.方法 采用塞曼背景校正石墨炉原子吸收法,在波长328.1 nm、灯电流7.0mA和狭缝宽1.3 nm条件下,对某消毒液中银离子含量进行分析和评价.结果 检测线性范围2.5 ~60 ng,/ml,相关系数为0.9997,检出限0.10ng/ml,相对标准偏差2.13%,平均回收率为104%~ 116%.结论 该方法测定消毒剂中银离子具有快速、准确、灵敏等优势,能满足这类消毒剂中银离子稳定性的评价.
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流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定全血中硒含量
全血硒与膳食硒摄入量呈正相关,可作为评价硒营养状况的指标[1].目前测定硒的方法较多,荧光法是经典方法,灵敏度高,操作繁琐费时[2];催化光度法和极谱法的稳定性较差[3,4];石墨炉原子吸收法又存在硒的挥发损失[5];氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点,手工操作是其缺点[6].我们采用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定全血中硒,对测试条件进行研究,并采用回流三角烧瓶消化样品,获得较满意的效果.
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防风通圣丸中重金属和有害元素测定方法的研究
目的 建立防风通圣丸中5种重金属及有害元素(铅、镉、铜、砷、汞)的测定方法.方法 样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞.结果 该方法简便、准确,测得5种重金属及有害元素的回收率为82.93%~104.50%.可较好的用于防风通圣丸中5种重金属及有害元素的测定.
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药食同源药材中重金属铬的污染状况评价
目的:评价药食同源药材中重金属铬的污染状况.方法:采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定102个药食同源药材中铬的含量,计算药材中铬的每日摄入量与世界公认准则或标准规定的限量的比值.结果:药材中铬的每日摄取量分别是美国和加拿大标准、美国EPA标准和WHO准则规定的耐受摄入量的975.0%、108.3%和78.0%.结论:102个药食药材中铬污染严重,可能会带来潜在健康风险.
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组织中铂的石墨炉原子吸收法测定
目的研究石墨炉原子吸收法测定组织中铂浓度的可行性.方法组织样品于105℃烘干,80℃水浴下HNO3-H2O2顺序消解1 h.消化后的组织样液稀释到2 ml,D2灯校正背景,样品基本匹配校正曲线法测定.结果范围在0.0~0.2μg/l内线性关系良好,回收率在91.6%~98.4%,检出限0.02μg/L.结论石墨炉原子吸收法可以用来测定组织中铂浓度.
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石墨炉原子吸收法直接测定尿中痕量锰
目的 本文在文献的基础上建立直接测定尿中痕量锰的方法.方法 选用仪器佳条件,以0.5%Mg(NO3)2为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法直接进行测定.结果 线性范围5.0~60.0 μg/L,相关系数r为0.9995,加标回收率为96.5%~102.8%.与国标方法比较无显著性差异,方法简单.结论 该法结果准确可靠,样品不需消化,方便、快速、灵敏度高,是测定尿中锰的理想方法.
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乙酰丙酮钒在大鼠胃肠道吸收的初步研究
目的:研究乙酰丙酮钒在大鼠胃、小肠和大肠的吸收特性.方法:采用大鼠在体灌流实验,用石墨炉原子吸收法测定大鼠血浆中钒(V)浓度.结果:乙酰丙酮钒在10mg·kg-1剂量下在胃和大肠的吸收速率常数分别为2.853h-1和0.587h-1,AUC分别为158.6ng·mL-1·h和642.7ng·mL-1·h;在不同给药剂量(以钒计)10,25和50mg·kg-1时小肠的吸收速率常数分别为1.414,1.664和17.118h-1,AUC分别为1 714.0,4 641.2和5 554.7 ng·mL-1·h.结论:大鼠胃和大肠是乙酰丙酮钒的不良吸收部位,而小肠有较好吸收,吸收方式可能是被动扩散.