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流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定全血中硒含量
全血硒与膳食硒摄入量呈正相关,可作为评价硒营养状况的指标[1].目前测定硒的方法较多,荧光法是经典方法,灵敏度高,操作繁琐费时[2];催化光度法和极谱法的稳定性较差[3,4];石墨炉原子吸收法又存在硒的挥发损失[5];氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点,手工操作是其缺点[6].我们采用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定全血中硒,对测试条件进行研究,并采用回流三角烧瓶消化样品,获得较满意的效果.
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果味啤酒中草酸的甲基红-重铬酸钾催化光度测定法
为建立果味啤酒中微量草酸的甲基红-重铬酸钾催化光度测定法,将啤酒样品超声脱气30 min.加入0.50m0l/L硫酸3.50ml、5×10-5mol/L甲基红溶液4.50ml、2×10-3mol/L重铬酸钾溶液2.00ml,置于(25±0.2)℃恒温加热17min,取出后用流水冷却,立即加7 mol/L的NaOH溶液0.5ml(使反应体系的pH=3),摇匀,于522 nm波长处测定吸光度(A)值.结果 显示在0.08～3.4μg/ml线性范围内,线性回归方程为y.203 1x+0.109 8,相关系数为0.997 2,表明线性关系良好.该方法的检出限为0.02μg/ml,平均回收率为99.7%～100.1%,RSD为4.5%～7.9%.表明该方法操作简便、快速,灵敏度和精确度均较高,适用于果味啤酒中痕量草酸的测定.
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不同方法测定铜含量的比较
食品中铜的来源主要从土壤中吸收而来，另一种主要来源是污染，由于工农业的不断发展，铜及其化合物被广泛应用，从而直接或间接污染食品，其盐毒性大于铜，其中硫酸铜、乙酸铜毒性较大，误食或摄入过多会对人体造成损害，因此，食品中铜含量的测定十分必要。目前，国家标准规定铜的测定方法为二乙胺基二硫代甲酸钠法和原子吸收分光光度法，现在正在广泛探讨的新方法是催化光度法。为了验证各种分析方法，了解各种分析方法的利弊，作者应用了以上三种方法对食品中铜的含量进行了测定，并对三种检验方法的测定结果进行了比较，现报道如下。
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工作场所空气中β-萘酚的催化光度测定法
目的 建立工作场所空气中β-萘酚的催化光度测定法.方法 在稀硫酸介质中,β-萘酚能催化溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应,据此建立了催化光度法测定工作场所空气中的β-萘酚.结果 在优化条件下,于大吸收波长629 nm处进行测定,β-萘酚的浓度在0.05～ 1.50 μg/ml范围内与△A值呈良好的线性关系(r=0.9996),方法检出限为0.015μg/ml,样品的加标回收率为91.7％～96.4％,相对标准偏差为1.95％～4.57％,结论 方法操作简便,灵敏度高,可用于工作场所空气中β-萘酚的测定.
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锰的催化光度测定法
在进行过氧化氢对Mn-5-Br-[2-(3,5)-二溴-2吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚(Mn-5-Br-PADAP)二元体系影响的研究时,发现体系有明显的褪色现象,进一步的研究表明,即便无Mn2+存在,5-Br-PADAP与大量过氧化氢也能发生缓慢的氧化还原反应,而Mn2+对这一反应的催化作用是明显的.
关键词： 锰 5-Br-PADAP 催化光度法 -
评估中药煎液络合铁离子能力的分析方法研究
目的 建立体外筛选分析的方法来确定临床所用治疗阿尔茨海默病、帕金森综合症以及骨质疏松症的中药中哪种中药以及哪些成分是与铁离子(Fe3+)络合的主要成分,并评估其络合强度.方法 基于Fe3+对螺环罗丹明B酰肼衍生物开环显色反应的催化作用,建立了催化光度法测定中药煎液中游离态Fe3+的方法,进而通过加入一定量Fe3+测定被络合的程度来评估中药成分与铁络合的强度.结果 补肾中药对Fe3+的络合率较高;采用催化光度法测定中药煎液中游离Fe3+的量,线性范围1.68～22.4 mg/L,r=0.999 0;平均加标回收率在90.45％～104.11％,RSD＜ 5％.结论 该方法可应用于评估中药络合游离Fe3+强度.
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催化光度法测定工作场所空气中β-萘酚的浓度
建立工作场所空气中β-萘酚的催化光度测定法.在稀硫酸介质中,β-萘酚能催化溴酸钾氧化亮绿的褪色反应,据此建立了催化光度法测定工作场所空气中β-萘酚的浓度.在优化条件下,于大吸收波长466 nm处进行测定,β-萘酚的浓度为0.12～4.00 μg/ml时与△A呈良好的线性关系(r=0.999 5),方法检出限为0.034 μg/ml,样品的加标回收率为92.9％～98.4％,相对标准偏差为1.88％～4.43％.该方法操作简便,灵敏度高,适用于工作场所空气中β-萘酚浓度的测定.
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空气中氧化氮的溴酸钾氧化中性红催化光度测定法
提出了用催化光度法测定空气中氧化氮的新方法.在盐酸介质中,溴酸钾氧化中性红的褪色反应因受NO-2的催化而加快.本法NO-2的测定线性范围在25 ml 体系中为1～10 μg,直线回归方程为y=0.021 63 x+0.000 12,检出限为0.04 μg/ml.该方法灵敏,简便,可用于空气中氧化氮的测定.
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现场快速测定肉制品中亚硝酸盐方法研究
检测亚硝酸盐方法常用分光光度法、热焓法、电化学法、催化光度法、传感器法等,上述方法只适用于实验室,并且工作量大,消耗试剂多,操作时间长等,而本法克服了以上方法的不足,并且解决了在现场分离蛋白质这一难题,整个检测时间只需5min.将该方法与实验室方法进行了对比实验,P＞0.05无显著性差异.现介绍如下.
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水中痕量硫离子催化动力学光度法间接测定
目前,测定硫离子的常用方法是亚甲基蓝光度法[1],但该法灵敏度较低.动力学分析法由于灵敏度高,仪器设备简单,在金属离子的测定中应用较多,但用于硫离子的测定报道较少[2-5].因此,研究灵敏度高和选择性好的动力学分析法测定痕量硫离子具有一定意义.研究发现,在磷酸盐缓冲介质中,硫离子对痕量铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化中性红有明显的阻抑作用,且催化反应降低的速度在一定范围内与硫离子的浓度成正比.本文研究了硫离子阻抑催化反应的适宜条件,建立了阻抑催化光度法间接测定硫离子的方法,该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,可用于实际样品中硫离子的测定.
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卵磷脂络合碘片的人体生物等效性考察
目的 评价卵磷脂络合碘片的药物动力学特征.方法 用催化光度法测定血药质量浓度;采用双周期交叉试验设计,18 名受试者单剂量口服4.5 mg受试制剂与参比制剂,用Das 2.0软件计算两者的药物动力学参数.结果 受试制剂与参比制剂中卵磷脂络合碘的主要药物动力学参数tmax、ρmax、t1/2、AUC0-48、AUC0-∞分别为(1.3±0.4)、(1.2±0.3)h,(34.5±9.5)、(34.6±12.7)μg · L-1,(5.8±3.2)、(5.7±3.8)h,(176.7±34.9)、(171.9±49.4)μg · h · L-1,(188.2±37.6)、(194.4±60.2)μg · h · L-1;主要药物动力学参数无显著性差异;受试制剂的相对生物利用度(F)为(107.4±23.3)%.结论 受试制剂与参比制剂具有生物等效性.
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催化光度法测定空气中甲醛
目的 建立测定空气中甲醛的新方法催化光度法.方法 空气中的甲醛用大型气泡吸收管采集,基于磷酸介质中,根据甲醛催化溴酸钾氧化溴甲酚紫的褪色反应建立本方法.结果 方法的线性范围为0.10～2.00 μg.检出限为0.052 μg/ml,低检出浓度为0.087 mg/m3(以采集3L空气样品计).结论 该方法灵敏、准确,线性范围宽,可用于空气中甲醛的测定.
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尿中碘的无砷试剂体系流动注射催化光度测定方法
目的 建立无需使用砷类试剂且具有良好精密度和准确度的测定尿中碘的催化分光光度测定方法.方法 将无需使用砷类试剂测定样品中碘的催化光度法与流动注射分析(FIA)技术结合,标准系列溶液及尿样经过硫酸铵热消化后上机测定,建立尿中碘的过硫酸铵消化-流动注射催化光度测定方法(简称新方法).检验新方法在0～1200μg/L碘浓度范围的标准曲线线性关系、检出限、精密度、准确度.结果 新方法中FIA分析速度为60样/h,在0～1200μg/L碘浓度范围,碘质量浓度(C)与FIA吸光度峰面积(A)之间有符合回归方程C=aA2+bA+d的优良关系,回归方程的相关系数(r)为0.9998,尿中碘检出限为7.1μg/L.精密度:对61.8～806.8μg/L碘浓度的9个不同尿样测定的批内变异系数(CV)为0.3％ ～3.0％(n=6);对76.9～883.0μg/L碘浓度的5个尿碘标准物质测定的批内CV为0.2％～1.7％(n=6);对76.9～232.0μg/L碘浓度的3个尿碘标准物质6批次重复测定的批间CV为1.0％～1.2％.准确度:对18.9～807.1μg/L碘浓度的20个不同尿样做加碘标回收,加标回收率为91.2％～104.6％,总平均回收率为98.3％.对5个尿碘标准物质的测定结果值均在给定值的不确定度范围内,且与给定值的相对误差范围为-2.9％～0.7％.与现行的尿碘砷铈催化分光光度法(WS/T 107.1-2016,简称标准法)同时测定48份尿样,结果比较差异无统计学意义(t=0.029,P>0.05).结论 新方法测定尿碘标准曲线范围宽、灵敏度高,精密度和准确度优良,与现行标准法测定结果相符;所使用仪器简单易操作,自动进样检测,分析速度快;不使用难于购买并对环境有污染的剧毒砷类试剂.新方法可成为适宜推广应用的尿碘检测可靠技术方法.
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应用间断化学分析仪催化光度法测定尿中碘
目的 建立应用间断化学分析仪催化光度法进行尿碘定量检测的方法.方法 取尿样消化后,采用间断化学分析仪控制反应温度和时间测定碘含量,即替代尿碘的砷铈催化分光光度测定法中样品消解之后的测试流程,并检验该方法的线性范围、检出限、测定精密度及准确度.采用本方法与砷铈催化分光光度法(标准方法)同时检测尿碘并进行结果比较.结果 尿碘含量在0～1 000μg/L线性范围时,相关系数(r)=-0.999 7,本方法检出限为4.5μg/L,精密度:检测高、中、低浓度尿碘样品的相对标准偏差(RSD)均＜5％;准确度:高、中、低浓度尿碘标准物质测定结果分别在各自的给定值范围内;本方法与标准方法比较,尿碘含量比较差异无统计学意义(t=0.643 8,P＞0.05).结论 成功建立了间断化学分析仪催化光度法测定尿碘,此方法操作简单、快速、准确、易行.
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动力学分光光度法测定盐酸羟胺
催化动力学分析法在国内有广泛的研究,但大多数是用以测定无机离子,对于测定有机物的报道尚属少见.羟胺是一种重要的工业原料,常被用作许多化学过程的还原剂.因此,研究羟胺具有重要意义.关于羟胺的测定,目前主要有氧化还原滴定法、酸碱滴定法[1] 和分光光度法[2]等,而催化光度法报道少见.我们经实验发现,在磷酸介质中,盐酸羟胺对溴酸钾氧化甲基红褪色具有明显的催化作用,吸光度的变化值在一定的条件下与盐酸羟胺浓度呈线性关系,借此建立了测定废水中盐酸羟胺的方法,结果满意.
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催化动力学光度法测定头发中铜含量
目的:建立简便快速的光度法,用于儿童发样中微量元素铜的测定.方法:氨水介质中,利用Cu2+催化H2O2氧化达旦黄的褪色反应,建立测定发中Cu的实验条件和体系.结果:本方法测定范围为0.05～0.5μgCu2+/25ml,其灵敏度为6.09×10-11g@ml-1.结论:本方法简便快速,用于发样尤其是取样量少的儿童发样中微量元素铜的检测,结果较为满意.
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银(I)—过硫酸钾—亚甲基蓝测定痕量银新体系
本文基于在Hac-NaAc(pH=5.0)酸性溶液中,以邻菲罗啉为活化剂,银催化过硫酸钾氧化亚甲基蓝的反应,建立了一种催化动力学光度法测定痕量银的新方法 .在实验确定的佳条件下,本方法 的低检出限为:1.12×10-6g·L-1,相对标准偏差为2.3%.测定的线性范围为(0.01～0.12mg·L-1).该方法 尝试应用于自来水中痕量银和黑白照相纸中的银的测定,结果 令人满意.
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溴酸钾氧化亮绿SF催化光度法测定纯净水中微量亚硝酸盐
[目的]建立一种高灵敏度的新方法测定纯净水中微量亚硝酸盐.[方法]基于亚硝酸盐催化溴酸钾氧化亮绿SF而使其褪色所起的作用而建立的催化光度法.[结果]本法检出限为0.05 μg/L,国标法检出限为0.003 3 mg/L.本法测定范围为0.05～20μg/L,其测定结果与国标法相比差异无统计学意义(t=0.28,P＞0.50).[结论]用于纯净水中亚硝酸盐的测定,获得了满意结果.
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小麦粉中吊白块检测方法的研究
目的 研究催化动力学光度法测定小麦粉中吊白块的方法.方法 在硫酸介质中,甲醛可灵敏地催化溴酸钾氧化中性红的退色反应.选择研究了该催化反应中多项测定条伴,参照建立了催化动力学光度法测定痕量甲醛的方法,又对产生假阳性问题的多个干扰因素进行了研究.结果 甲醛含量的检测范围为(0.20～1.0) μg/25 ml;该方法的检出限为0.0400 μg/25 ml,标准偏差4.45 %,加标回收率为91.3 %.结论 催化动力学光度法测定小麦粉中痕量甲醛的方法是可行的.
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双波长双指示剂催化光度法测定痕量银的研究
目的:建立用双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量银的新方法.方法:在pH 4.5的HAc～NaAc缓冲介质中,有活化剂2,2'-联吡啶存在下,利用痕量Ag(I)催化过硫酸钾氧化次甲基绿和中性红褪色的指示反应,通过测量440 nm和660 nm下,催化体系和非催化体系吸光度的变化,用双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量银.结果:测定Ag(I)的线性范围为0.0050～0.050μg/ml,检出限为1.4×10-10g/ml.结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可用于废水中痕量银的测定.
关键词： 银 催化光度法 双破长:双指示剂:次甲基绿 中性红
