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[Ln(Phen)2(5-Fu)3(NO3)](NO3)2的合成、表征及体外抗肿瘤活性研究
目的研究稀土元素的生物化学作用和无机、有机抗肿瘤药物的协同作用.方法用稀土硝酸盐、邻菲罗啉(Phen)、氟尿嘧啶(5-Fu)合成了7种稀土配合物.用MTT,SRB法进行体外抗肿瘤活性研究.结果经过元素分析、摩尔电导率测定、差热分析、红外光谱测定和核磁共振谱测定,初步确定配合物化学式为[Ln(Phen)2(5-Fu)3(NO3)](NO3)2.配合物对K562(人粒细胞白血病细胞株)、CA(人肝癌细胞株)、SGC-7901(人胃癌细胞株)、HCT(人结肠癌细胞株)、GLC-82(人肺癌细胞株)和CNE(人鼻咽癌细胞株)增殖有很强的抑制作用.结论配合物产生了抗肿瘤协同作用.
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绿多维对二硫化碳诱导羟自由基的抑制作用
目的观察绿多维与硫脲、超氧化物歧化酶(SOD)和叠氮钠等抗氧化剂对二硫化碳(CS2)诱导羟自由基(OH)的抑制作用.方法建立羟自由基发生改良化学发光体系--含乙醇的邻菲罗啉-硫酸铜-维生素C-过氧化氢体系(PHEN体系);观察不同浓度CS2对羟自由基发生体系发光强度的影响;观察绿多维等抗氧化剂对CS2诱导羟自由基的抑制作用.结果(1)含乙醇的PHEN体系中羟自由基发光强度均值为91.03×103(cp6s),比原体系峰值[96.11×103(cp6s)]降低,峰时延长(75 s us 55 s);羟自由基清除剂硫脲对该体系的抑制作用明显.(2)CS2在40～160 mmol/L的浓度范围内能促进PHEN体系生成羟自由基,硫脲对其有抑制作用;160 mmol/L CS2在无Cu+-PHEN体系中可以促进发光,有类似催化剂作用,而在无菲罗啉-PHEN体系中的作用形式提示其在低浓度有弱冷光剂作用.(3)绿多维可有效清除CS2诱导的羟自由基,而铜锌SOD、叠氮钠对该体系抑制作用很小.结论CS2可诱导PHEN体系羟自由基的生成,而绿多维可有效清除CS2诱导的羟自由基,在抗CS2引起的接触人群氧化损伤防护中可能具有意义.
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金属铁与氟尿嘧啶配合物的体内抗肿瘤活性及其毒性
背景：前期研究表明，金属铁与氟尿嘧啶、邻菲罗啉的配合物具有良好的体外抗肿瘤活性，能抑制多株人癌细胞的增殖。目的：检测新型金属铁与氟尿嘧啶、邻菲罗啉配合物[Fe(5-Fu)2(Phen)SO4]的体内抗肿瘤活性及毒性。方法：将40只昆明小鼠随机分为4组，分别腹腔注射72，102.9，147，210 mg/kg的[Fe(5-Fu)2(Phen)SO4]配合物，检测配合物的半数致死量。建立昆明小鼠S180移植性肉瘤模型，造模后第2天随机分8组，分别腹腔注射[Fe(5-Fu)2(Phen)SO4]配合物15 mg/kg(低剂量组)、[Fe(5-Fu)2(Phen)SO4]配合物30 mg/kg(中剂量组)、[Fe(5-Fu)2(Phen)SO4]配合物60 mg/kg(高剂量组)、生理盐水(阴性对照组)、顺铂(阳性对照组)、5-氟尿嘧啶、铁盐与邻菲罗啉，1次/d，连续注射7 d后，检测肉瘤质量、小鼠体质量及主要脏器系数，以及主要脏器病理组织学变化。结果与结论：[Fe(5-Fu)2(Phen)SO4]配合物的半数致死量为103.9 mg/kg。与阴性对照组比较，高剂量组、阳性对照组、5-氟尿嘧啶组可明显抑制肿瘤的生长(P<0.05或P<0.01)，且以高剂量组效果明显(P<0.01)。60 mg/kg [Fe(5-Fu)2(Phen)SO4]配合物对肾脏的抑制作用较顺铂弱，但对小鼠肝脏、脾脏、胸腺的抑制作用较顺铂强，提示配合物的肾毒性较顺铂低，但有较强的免疫毒性及肝毒性。
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银(I)—过硫酸钾—亚甲基蓝测定痕量银新体系
本文基于在Hac-NaAc(pH=5.0)酸性溶液中,以邻菲罗啉为活化剂,银催化过硫酸钾氧化亚甲基蓝的反应,建立了一种催化动力学光度法测定痕量银的新方法 .在实验确定的佳条件下,本方法 的低检出限为:1.12×10-6g·L-1,相对标准偏差为2.3%.测定的线性范围为(0.01～0.12mg·L-1).该方法 尝试应用于自来水中痕量银和黑白照相纸中的银的测定,结果 令人满意.
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邻菲罗啉荧光光度法测定中草药中微量的镉
基于镉对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性,建立测定中草药中微量镉的荧光光度法.用该方法测定了几种中草药中的镉,线性范围为1.0×10-6～5.0×10-5 mg·ml-1,检出限为6×10-7mg·ml-1,相对标准偏差为2.7%.本法具有快速、灵敏的特点,是一种测定中草药中微量镉的可靠方法.
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含氯消毒液中铁测定方法的改进
铁作为以次氯酸钠为主原料的含氯消毒液中必测项目指标之一,其检测意义在于当含量超过50mg/L时[1],易形成氧化铁和氢氧化铁悬浮物或沉淀,影响消毒液中游离碱浓度,降低消毒液稳定性.国标方法测定铁采用经典的邻菲罗啉分光比色法.此法要求测定的pH值条件严格,显色时间短.对于批量样品的测定,显得操作繁琐、测定速度慢.为此我们改用火焰原子吸收法的测定,结果表明此法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,精密度好,完全能满足大批样品的分析.
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新型氮杂大环化合物的合成与表征
目的 与方法以邻菲罗啉5,6-二酮和乙二胺为原料,合成了两个新型大环化合物2,3,8,9-二邻菲罗啉-1,4,7,10-四氮杂十二环-1,3,7,9-四烯(化合物1)和2,3,8,9-二邻菲罗啉并-1,4,7,10-四氮杂十二环-1,3,5,7,9,11-六烯 (化合物2).采用元素分析,电喷雾质谱,核磁共振以及电子吸收光谱和荧光发射光谱对化合物进行表征.结果 与结论确定了目标产物的结构,并且推断出在过量的乙二胺存在下,化合物2的脱氢机理.
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pH测量原理及注意事项
1 前言pH在检验检疫上有重要的意义,例如,pH对化学反应或微生物的繁衍有极大的影响,具体的实例是,用邻菲罗啉比色法测定微量铁,其显色反应要在近中性(pH5.5-6.0)介质进行,此时有高的灵敏度.又如,各种微生物生长的合适的pH并不相同(表1).
